HG/T 2966-1999 工业六氰合铁酸三钾(赤血盐钾) HG/T2966-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

备案号：27711999
HG/T2966—1999
本标准是对化工行业标准HG/T2966--1987《工业铁氰化钾（赤血盐钾）》进行修订而成。本标准非等效采用美国国家标准ANSIPH4·302：1986《照相级铁氰化钾》。本标准与ANSIPH4·302：1986的主要差异：1ANSIPH4·302：1986产品只有一个级别；本标准将产品分为三个级别：优等品、等品和合格品。
2ANSIPH4·302:1986控制项目为主含量和水不溶物两项；本标准控制项目有主含量、氯化物、亚铁氰化钾和水不溶物四项
本标准与化工行业标准HG/T2966-—1987的主要差异：1原行业标准HG/T2966-1987只有一个级别；本标准将产品分为三个级别。2原行业标准HG/T2966一1987指标作为合格品指标；本标准在此基础上增加了优等品和一等品指标，技术指标有很大提高。3试验方法中原行业标准HG/T2966—1987用电位滴定法测氯化物；本标准采用汞量法测氯化物。
本标准生效之日起，同时代替HG/T2966—1987。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位：化工部天津化工研究院、长春市化工五厂。本标主要起草人：张静娟、朱丽文、王春年。本标准1987年5月首次发布为国家标准，1992年由国家标准调整为推荐性化工行业标准。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。919
1范围
中华人民共和国化工行业标准
工业六氰合铁酸三钾(赤血盐钾)Kaliumhexacyanoferrat ( II) for industrial useHG/T 2966-1999
代替HG/T2966—1987
本标准规定了工业六氰合铁酸三钾（赤血盐钾）的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业六氰合铁酸三钾，该产品主要用于医药、制革、印染、电镀等行业。分子式:K,Fe(CN)6
相对分子质量：329.25（按1995年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。包装储运图示标志
GB 191-19901
GB/T601一1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602—1988
GB/T 603—1988
GB/T 1250—1989
GB/T3051
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1:1982）极限数值的表示方法和判定方法1982(89)
GB/T 66781986
GB/T 6682—1992
GB/T 8946—1988
3要求
无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法（neqISO5790：1979）化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法塑料编织袋
外观：深红色或金红色晶体或粉末。3.2工业六氰合铁酸三钾应符合表1要求。表１要求　
指标项目
优等品
六氰合铁酸三钾EK.Fe(CN)。］含量氯化物（以KCI计)含量
六氰合铁（Ⅱ)酸盐［以K,Fe(CN)。计」含量水不溶物含量
4试验方法
-等品
合格品
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。国家石油和化学工业局1999-04-20批准920
2000-04-01实施
HG/T 2966—1999
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
4.1六氰合铁酸三钾含量的测定
4.1.1方法提要
在酸性介质中和硫酸锌存在下，六氰合铁酸三钾与碘化钾进行氧化还原反应，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的游离碘。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1碘化钾；
4.1.2.2冰乙酸；
4.1.2.3硫酸锌溶液：290g/L；
4.1.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS,O.）=0.1mol/L；4.1.2.5淀粉指示液：5g/L。
4.1.3分析步骤
称取约1.3g试样（精确至0.0002g），置于带磨口塞的锥形瓶中，加50mL水溶解，加3g碘化钾，2mL冰乙酸，20ml硫酸锌溶液，盖上瓶塞，充分摇动立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加2mI.淀粉指示液，继续滴定至溶液的蓝色刚刚消失即为终点。4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的六氰合铁酸三钾［K.Fe(CN)。的含量X按式(1)计算：X = Vc×0. 329 2 × 100 = 32. 92×Vcm
式中；V滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m-
0. 329 2-
称取试样的质量，；
与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液c（NazSzO3）=1.000mol/L]相当的以克表示的六氰合铁酸三钾的质量。
4.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.2氯化物含量的测定
4.2.1方法提要
同GB/T3051—1982第2章。bzxZ.net
4.2.2试剂和材料
4.2.2.195%乙醇；
4.2.2.2硝酸溶液：1+15；
4.2.2.3硝酸锌溶液：150g/L；
4.2.2.4硝酸汞标准滴定溶液：c『Hg(NO)2约0.05mol/L，按GB/T3051--1982(89)中4.9配制并标定；
4.2.2.5溴酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液；4.2.2.6二苯偶氮碳酰耕指示液：5g/L乙醇溶液。4.2.3仪器、设备
同GB/T3051-—1982第3章。
4.2.4分析步骤
称取约5g试样（精确至0.0002g），置于400mL烧杯中，加100mL水溶解，加100mL硝酸锌溶921
HG/T 2966-—1999
液，搅拌并全部移人500mL容量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀。放置分层，慢速滤纸干过滤，弃去初始滤液，移取100ml.滤液，置于300mL锥形瓶中，加人3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量5滴。加人1mI二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。
空白试验：于250mL锥形瓶中加人100mL水和3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至由蓝色恰变为黄色，再过量5滴。加人1mI，二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色。记录所用体积。将滴定后的废液保存起来，按GB/T3051一1982附录D的规定处理。4.2.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化物（以KCi计）含量（X2）按式（2)计算：X = (V-Vo)cX0. 074 55 × 100 = 37.28 ×(V-Vo)c100
m×500
式中：V—滴定试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；V。—一滴定空白试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；c———-硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m—试料质量，g；
......( 2)
0.07455——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液（c[1/2Hg(NOs)2］=1.000mol/L)相当的以克表示的氯化钾的质量。
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.3六氰合铁（Ⅱ)酸盐含量的测定4.3.1方法提要
在酸性介质中用高锰酸钾将试样中的六氰合铁（Ⅱ）酸盐氧化为六氰合铁（Ⅲ）酸盐。反应完全后，过量的高锰酸钾使溶液显橙色而指示终点。4.3.2试剂和材料
4.3.2.1硫酸溶液：1+4；
4.3.2.2高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO）一0.01mol/L。4.3.3仪器、设备
微量滴定管：名义分度值为0.01mL或0.02mL。4.3.4分析步骤
称取约1.3g试样（精确至0.0002g），置于300mL锥形瓶中，加80mL水溶解。加20mL硫酸溶液，混和振荡后，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液显橙色即为终点。同时进行空白试验。
4.3.5分析结果的表述
以质量百分数表示的六氰合铁（ⅡI）酸盐（以K,Fe(CN)。计）含量（X，)按式(3)计算：X = V-V.)e×0. 368 3 × 100 m 36. 83×(V-Vo)cm
式中：V——滴定试验溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V。—滴定空白试验溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；922
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c--一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m——称取试样的质量，g；
0.3683--—与1.00ml.高锰酸钾标准滴定溶液【［c（号KMnO.）]=1.000mol/L）相当的以克表示的六氰合铁（Ⅱ)酸钾的质量。
4.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.4水不溶物含量的测定
4.4.1试剂和材料
硫酸铁铵溶液：50g/I。
4.4.2仪器、设备
玻璃砂埚：孔径5μm～15μm。
4.4.3分析步骤
称取约50g试样（精确至0.1g），置于500mL.烧杯中，加约100mL~150mL水，加热搅拌至试样完全溶解，用已于105℃～110℃干燥至恒重的玻璃砂趁热过滤，用热水洗涤至用硫酸铁铵溶液检验时无蓝色出现为止。将和残渣于105℃～110℃干燥至恒重。4.4.4分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量（X4)按式（4)计算：X4= ma二m×100
式中：ml—玻璃砂埚的质量，g；m2—水不溶物和玻璃砂培的质量，g；m一称取试样的质量，g。
4.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5检验规则
5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2每批产品不超过5t。
5.3按照GB/T6678一1986中6.6规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。·（4
采样时，将采样器自包装袋的上方斜插人料层深度的3/4处采样，将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。5.4工业六氰合铁酸三钾应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应自该批产品两倍量的采样单元数的包装中重新采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5.5按GB/T1250—1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。923
6标志、包装、运输和贮存
HG/T2966—1999
6.1上业六氰合铁酸三钾包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB191中的“怕湿”标志。6.2每批出厂的工业六氰合铁酸三钾产品都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号。6.3工业六氰合铁酸三钾的内包装用塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm，外包装用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946的有关规定。每袋净含量25kg或50kg。6.4工业六氰合铁酸三钾包装，内袋封口机封口或扎口，外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均勾，无漏缝和跳线现象。6.5.工业六氰合铁酸三钾在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。不得与酸类物品混运。6.6工业六氰合铁酸三钾应贮存在通风、干燥的库房内，防止雨淋，受潮和日光曝晒，不得与酸类物品混贮。
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