HG/T 3582-1999 工业硝酸锌 HG/T3582-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

备案号：2764—1999
HG/T3582-1999
本标准根据生产厂和用户要求，参照企标制定。本标准与国内企业标准相比：1本标准分成两类：液体、固体。固体设两个等级：一等品、合格品；液体设·个等级。2各企标设置的指标项目不一，本标准根据用户要求统一设七项指标；硝酸锌［Zn（N(),）：·6H.OI含量、游离酸（以HN()：计）含量、重金属（以Pb计）、铁（Fe）、硫酸盐（以SO计）、氯化物（以CI计）、水不溶物含量。
3试验方法比企标有较大改进，各项目均采用经典的试验方法测定。本标准的附录 A是标准的附录。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位：化工部天津化工研究院、湖南化学试剂总厂。本标准主要起草人：刘淑英、尹兆武、林文新。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。1056
1范围
中华人民共和国化工行业标准
工业硝酸锌
Zine nitrate for industriat useHG/T 3582--1999
本标准规定了工业硝酸锌的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于工业硝酸锌。该产品主要用作金属表面的防锈磷化处理剂、也用于织物媒染剂、合成物质的保藏剂。
分子式：Zn(NO,)·6H2O
相对分子质量：297.49（按1995年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190—1990危险货物包装标恶
—1990包装储运图示标志
GB 191-
GB/T 601—1988
化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982)GB/T602--1988
GB/T 603-- 19881
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982）GB/T 610. 1—1988
化学试剂砷测定通用方法（砷斑法）GB/T1250—1989
极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678---1986
化工产品采样总则
GB/T6680—1980液体化工产品采样通则GB/T 6682-19922
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）GB/T 8946 ---1988
GB/T 8947-1988
3产品分类
塑料编织袋
复合塑料编织袋
工业硝酸锌分为两类：液体，固体。4要求
4.1外观：固体为无色或白色的块状或颗粒状结晶。液体为微黄色透明液体。4.2工业硝酸锌应符合表1要求。国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000-04-01实施
硝酸锌［Zn(NO,）：6H2O]含量
游离酸(以HNO，计)含量
铁(Fe)含量
重金属(以Pb计)含量
硫酸盐(以SO计)含量
水不溶物含量
氯化物（以CI计）含量
5试验方法
HG/T 3582—1999
表１要求
合格品
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.1硝酸锌含量的测定
5.1.1方法提要
用抗环血酸和酒石酸钾钠掩避铁、铅等重金属离子，试验溶液中的锌与乙二胺四乙酸二钠（EDTA）进行络合，以消耗EDTA的量计算出硝酸锌的含量。5.1.2试剂和材料
5.1.2.1抗坏血酸溶液：20g/L;
2酒石酸钾钠溶液：200g/L；
5. 1. 2. 2
乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH6；
5.1.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（EDTA)：c(EDTA)约为0.05mol/L；二甲酚橙指示液：2g/L（保存1～2周）。5. 1.2.5
5.1.3分析步骤
称取0.4g（液体称取0.5g）试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加75mL水溶解，加10ml抗坏血酸溶液和5mL酒石酸钾钠溶液，加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加2滴二甲酚橙指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变成亮黄色为终点。5.1.4分析结果的表述
以质量分数表示的硝酸锌[Zn(NO，）2·6H,O]含量（X,)按式(1)计算：Xi = Ve X0. 297 5 × 100 = 29. 75 ×Vem
式中：V--滴定试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积.mL；---EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;试料的质量，g；
.....( 1)
中++营一营
0.2975—…与1.00mLFDTA标准滴定溶液［c(EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的六水硝酸锌的质量。
5.1.5允许差
HG/T 3582—1999
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.2游离酸含量的测定
5.2.1方法提要
以甲基橙为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以确定游离酸含量。5.2.2试剂和材料
5.2.2.1无二氧化碳水；
5.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约为0.02mol/L；5.2.2.3甲基橙指示液：10g/L。5.2.3分析步骤
称取约5g试样（精确至0.01g），置于250mL锥形瓶中，加50mL.无二氧化碳的水使试样溶解，加2滴甲基橙指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。5.2.4分析结果的表述
以质量分数表示的游离酸（以HNO。计)含量（X2)按式(2)计算：X Ve ×0. 063 01 ×100 m
式中： V-
6. 301 X Vc
滴定试验溶液消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL；NaOH标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m-试料的质量，g;
0.06301-——与1.00mI.NaOH标准滴定溶液Lc（NaOH）=1.000mol/L相当的以克表示的硝酸的质量。
5.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。5.3铁含量的测定
5.3.1方法提要
在酸性介质中，加人硫氰酸盐使铁成硫氰酸铁红色络合物，以正丁醇提取，与标准比色溶液进行比色。
5.3.2试剂和材料
5.3.2.1正丁醇；
5.3.2.2盐酸溶液：1+1；
5.3.2.3硫氰酸铵溶液：250g/L；5.3.2.4铁标准溶液：1mL溶液含有0.1mgFe。5.3.3分析步骤
称取（5.00士0.01)g试样，置于100mL容量瓶中，加水溶解后，用水稀释至刻度，摇勾。此为溶液A。留作重金属的测定。
用移液管移取10ml溶液A置于50mL比色管中，加水稀释至25mL，加1mL盐酸溶液、2mL硫氰酸铵溶液和5mL正丁醇，剧烈振摇，醇层出现的红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备：按下述规定取一定体积的铁标准溶液与试验溶液同时同样处理。固体：-等品0.5mL，合格品1.0mL；液体：0.25mL。5.4重金属含量的测定
安全提示：本试验中使用的氰化钠（或氰化钾）药品为剧毒品，使用时需小心，备好安全用具，避免接触或吸入体内。含氰废液的处理见附录A。5.4.1方法提要
在碱性介质中，用氰化钠（或氰化钾)掩蔽干扰离子，以硫化钠与铅等重金属离子作用生成棕黄色，1059
HG/T 3582—1999
与标准比色溶液进行比色，以确定试样中重金属的含量。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1氨水溶液：2+-3;
5.4.2.2氰化钠（或鼠化钾）溶液：100g/L：5.4.2.3硫化钠溶液：100/1（新配制）；5.4.2.4铅标准溶液：1ml.溶液含有0.1mgPb。5.4.3分析步骤
用移液管移取1.0ml.溶液A（5.3.3），置于50ml比色管中，加水解释至25mL，用氨水溶液调节pH约8.5（用精密pH试纸检验），加10mI.氰化钠（或氰化钾）溶液，摇勾。加1mI新制备的硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇勾。放置10 min，所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备：
按下述规移取一定体积的铅标准溶液，置于50mI比色管中，与试验溶液同时同样处理。固体：一等品0.25ml，合格品1.5ml；液体：1.25ml。5.5硫酸盐含量的测定
5.5.1方法提要
在盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，与标准比浊溶液比浊。5.5.2试剂和材料
5.5.2.1盐酸溶液：1+1;
5.5.2.2盐酸溶液：1+2；
5.5.2.3氯化锁溶液：250g/L；
5.5.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.1mgS)。5.5.3分析步骤
称取（1.00士0.01)g试样，置于蒸发皿中，加2mL盐酸溶液（5.5.2.1)于水浴上蒸干，冷却后，用25ml.水将残渣溶解并转移至50mL比色管中，加1ml盐酸溶液（5.5.2.2），加3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀，于30℃～35℃保温10min，其浊度与硫酸盐标准比浊溶液系列比较。硫酸盐标准比浊溶液的制备：移取适量的硫酸盐标准溶液置于50mI.比色管中，配制成标准系列与试液溶液同时同样处理。
5.5.4分析结果的表述
以质量分数表示的硫酸盐(以S0)计)含量(X：)按式(3)计算：X:=×0. 0001×100 :
式中：V—硫酸盐标准溶液的用量，mI;试料的质量，g；免费标准bzxz.net
0.0001：—1.00ml.硫酸盐标准溶液中硫酸根的质量，g。5.6水不溶物含量的测定
5.6.1仪器、设备
5.6.1.1玻璃砂埚:孔径5 μm～15 μm;5.6.1.2电烘箱：温度能控制在105℃~110℃，5.6.2分析步骤
（3）
称取约20g试样（精确至0.0002g），置于250ml烧杯中，加100mL水至试样溶解，加热煮沸10min，趁热用预先在105℃～110℃下烘于至恒重的玻璃砂埚抽滤，用热水洗3～4次，每次30mL水，将玻璃砂埚置于烘箱内在105℃～110℃下烘干至恒重，取出置于干燥器中冷却后称量。5.6.3分析结果的表述
HG/T 3582—1999
以质量分数表示的水不溶物含量（X.)按式（4)计算：X
式中：mi
燥后残渣的质量，g；
试料的质量，g。
5.6.4允许差
ml×100
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.7氯化物含量的测定
5.7.1方法提要
在硝酸介质中，试验溶液中的氯离子与硝酸银反应，生成氯化银以目视比浊法进行测定。5.7.2试剂和材料
5.7.2.1硝酸溶液：1+2；
5.7.2.2硝酸银溶液：17g/L.；
5.7.2.3氯化物标准溶液：1ml.溶液含有0.1mgCl。5.7.3分析步骤
（4）
称取（1.00士0.01）g试样，置于50mL比色管中，加25mL水溶解，加2mL硝酸溶液及1mL硝酸银溶液，摇匀，放置10min后，与氯化物标准比浊溶液系列比较。氯化物标准比浊溶液的制备：
移取适量的氯化物标准溶液置于50mL比色管中，配成标准系列，与试验溶液同时同样处理。5.7.4分析结果的表述
以质量分数表示的氯化物（C1)含量（X，）按式（5)计算：X: V×0.000 1×100 - 0. 01×Vm
式中：V——氯化物标准溶液的用量，mL;m试料的质量，g;
0.0001-—--1.00mL氯化物标准溶液中氯根的质量，g。6检验规则
6.1本标准采用型式检验和常规检验，要求中规定的所有七项指标项目为型式试验项目，其中硝酸锌含量、游离酸含量、铁含量、重金属含量四项为常规试验项目，应逐批试验。在正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式试验。
6.2每批产品不超过20t。
6.3按照GB/T6678一1986中6.6的规定确定采样单元数。固体：每一铁桶或塑料编织袋为一包装单元。采样时，将采样器斜插至料层深度的3/4处采样，从每个选取的包装单元中，取出不少于50g的样品，将所采的样品混匀后按四分法缩分至约500g，立即装人两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另瓶保存三个月备查。液体产品用玻璃采样管垂直插人至包装桶的3/4处进行采样，总样量不少于500mL，贮存于磨口玻璃瓶中。
6.4工业硝酸锌应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。
检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样重新进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。1061
HG/T3582-1999
6.5按GB/T1250一1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。7标志、包装、运输和贮存
7.1工业硝酸锌包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号，以及GB190中规定的“氧化剂”标志、“有毒品”标志，和GB191中规定的“怕湿”标志。
7.2每批出厂的工业硝酸锌都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7.3工业硝酸锌的包装：固体可采用内衬两层塑料袋的铁桶或聚丙烯编织袋包装。采用编织袋包装：内包装用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.08mm，外包装采用聚丙烯编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946B型的有关规定。该产品每袋净含量25kg、40kg。采用铁桶包装：内包装用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.08mm，外包装采用专用、密封全开口铁桶，铁桶壁厚0.5mm~0.75mm，每桶净含量50kg。液体采用塑料桶包装，每桶净含量20kg、25kg。编织袋包装：包装时将工业硝酸锌装入内衬两层聚乙烯塑料薄膜袋的聚丙烯编织袋内，将袋内余气排出，两层内袋袋口用线绳捆扎四次，扎紧，外袋在距袋上端不小于15mm处，用缝包机缝合，缝线整齐，针距均勾。无漏缝和跳线现象。采用铁桶包装时，将工业硝酸锌装人内衬两层聚乙烯塑料薄膜袋的专用、密封全开口铁桶内，将袋内余气排出，两层内袋袋口用线绳捆扎四次，盖好桶盖，密封。7.4工业硝酸锌在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、包装破损。不可与有机物、还原剂，酸类共运，防止引起爆炸。
7.5工业硝酸锌应贮存在阴凉、干燥通风的库房内，防止日晒、受潮，防止包装破损，不可与有机物、还原剂，酸类共储，远离火种、热源、防止引起爆炸。1062
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附录A
（标准的附录）
含氰废液的处理
为了防止含氰废液的污染，每天分析后含氰废液均应进行后处理后方可排放。A1方法提要
在碱性条件下，二价铁和氰离子生成稳定的络离子。A2
分析步骤
将废液收集于500mL烧杯中，加200g/L的硫酸亚铁溶液50mL，搅拌，充分反应后排放上述所用药剂均为工业级。
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