GB/T 12689.11-1990锌及锌合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锑量

中华人民共和国国家标准
锌及锌合金化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定锑量
Zinc and zinc alloys-Determination of antimonycontent---Flamc atomic absorption spectrometric method1主题内容与适用范围
本标准规定广锌及锌合金中锑含量的测定方法。本标准适用于锌及锌合金中含量的测定。测定范围：0.005%～0.05%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728治金产品化学分析火焰原了吸收光谱法通则3方法原理
GB/T 12689.11
代替GB47376
试料以稀硝酸分解，在稀硝酸酒石酸介质中，于原子吸收分光光度计波长217.6nm处，用空气-乙炔火焰测量锑的吸光度。
4试剂
4.1硝酸（pl.42g/mL），优级纯。4.2硝酸(1+3)。
4.3酒石酸（400g/L）。
4.4锌溶液（100mg/mL）：称取50g金属锌（>99.99%）溶于最少量硝酸（4.2）中，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4.5锑标准溶液：称取0.2500g金属锑粉（于玛瑙钵中研碎）利15g酒石酸，加热溶解于15mL硝酸（4.1)中，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含250ug锑。5仪器
原子吸收分光光度计，附锑无极放电灯或空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锑的特征浓度应不大于0.35g/mL，精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的！，0%：用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比、国家技术监督局1990-12-30批准522
1992-01-01实施
应不于0.了。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6分析步骤
6.1试料
称取2.500g试料，精确至0.001g。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
GB/T12689.11-90
6.3.1将试料（6.1）置于250mL烧杯中，加入2.5mL酒石酸（4.3)利130mL硝酸（4.2），低温加热至解完全，冷却，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长217.6nm处，与标准溶液系列同时，以水调零测量试液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锑浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0、1.00、2.00、4.00.6.00、8.00、10.00mL锑标准溶液（4.5）于-~组100ml.容量瓶中，分别加入50mL锌溶液（4.4)和10mL硝酸（4.2)，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度。以锑浓度为横垒标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算锑的百分含量：
.V× 10-6
Sb(%) -
式中：℃-自工作曲线上查得的锑浓度，ug/mL；-试液体积，mL;
试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。锑
0. 005 0~ 0. 015 0
0. 015 0~ 0. 030 0
0.030~0.050
GB/T12689.11—90
附录A
仪器工作条件
(参考件）
使用PE-5100型双光束原子吸收分光光度计测量锑的工作条件如表A1。表A1
附加说明：
无极放电灯功率
单色器通带宽度
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人周以华。
燃烧器高度
空气流量
本标准等效采用IOCT23957.1--80《源子吸收法测定锌中铅、镉、》。524
乙炔流量