标准内容
[CS 29. 220. 10
中华人民共和国国家标准
CB/T20155--2006
电池中汞、镉、铅含量的测定
Determinatian of mercury,cadmium and lead in battery2006-03-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防
中国国家标准化管理委员会
2006-11-01实施
1范围
2检验方法
2.1电池中求含量的测定一…冷原子吸收光谱法2.2电池中镉含的测定
一火焙原子吸收光谱法
出池中铅含量的测定—
火焰原子吸收光谱法
GB/T20155—2006
.............
本标准由中国轻工业联合会提出,前言
本标准由全国原电范标准化技术委员会(CSBTS/TC.176)归口,本标准起草单位:国家轻工业电池质量监督检测中心本标准主要起草人:林佩云、刘熊.工尔贤。本标准首次发布。
GR/T20155—2006
1范围
电池中汞、镉、铅含量的测定
本标准规定了电池中求,镐,铅含量的检测方法GB/T 20155-2006
本标准适用}负极为锌的电池,如锌-二氧化钰电池、碱性锌-二氧化锰电池、锌空气出池、锌-镍电池和锌-氧化银电池(以下统称为池)中汞、,销含量的测定.测定范围:求含量0.1g/g.销含量2g/g:铅含量10ug/g2检验方法
除非另有说明.在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和燕留水、去离子水或相当纯度的水2. 1电池中汞含量的测定—冷原子吸收光谱法2.1.1原理
电池解剖后,用硝酸和战酸分解、过滤。分取部分滤液下上求蒸气发生器,删人氯化亚锡使汞离子还原为金属汞,水求蒸气导人测求仪(或原了分光光度计)吸收臂:汞原子对波长253.7nm共振线有特征吸收,倍此测量吸光度
汁:该方法适用下无汞和含水的-二氧化锰电昶、碱性钾-二氧化钙息池、锌-空气电池,锌-镍电油和含求的择乱化银电范中汞含以的测定,
2.1.2试剂
2. 1.2. 1 热(p=1. 19 g/ml.).2. 1. 2. 2 盐酸,1—1.
2、 1.2. 3 硝酸(p =1. 42 g/ml.)。2. 1.2. 4 硝酸.1 / 99。
2.1.2.5重铬峻钾辫液,5CB/1.
2. 1.2.6氯化亚锡(SnCl,·2H.01搭液,200 g/L.称取20g氯化亚锡加热溶盐酸(2.1.2.2),冷印后再加人盐酸(2.1.2.2)至溶液总体积为10omt..
2.1.2.7求标储存溶液0,1 rmmI.称取C.1353g氛化求(Hgl.溶于水,加人56n1.硝酸(2.1.2.3)移人1000ml穿量瓶中.用水稀释至刻度混匀。
2.1.2.8末标准辫液.0.1gml
分取1.00mL汞标准储存溶液(2.1.2.7),置于100)ml.容鼠瓶中.加人3rmL铬酸钾液(2.1.2.5)、66m1.硝酸(2.1.2.3),用水稀释至度,泥勺,2.1.3仪器
测求仪减原子吸收分光光度汁(附汞测定装置和汞空心阴极灯)。2. 1. 4分析步骤
2. 1.4.1试料
将一个样品电池称玉,精确至6.1g(小型扣式电池可称量数只电池,总量应达到1g以上,精确牟c.001 g).
2. 1. 4. 2空白试验bzxz.net
随同试料做空凹试验。
CB/T 20155--2006
2. 1. 4,3测定
2.1.4.3.1试料液配制
2.1.4.3.1.1解剖样品电池,将电池的热缩膜和密封材料(如密封圈、案封剂等)弃去,将解剖过的电池放人250mL-~1000mL烧杯中,按表1的量加人水,分次加人酸(2.1.2.3)反应平静后加人盐酸(2.1.2.1),加热微沸15min(注意勿使乙炔思等物溢出烧杯).表1电池型号与加入的试剂量
电池型号
LR2℃
IR14,R20.R25
LR5.R:+,41.R61
F.R61,R12
6F23.1.k1
却式市池
注,其他型号的电起可依据电池凉材料的鼠的多少,参考上速试剂鼠适“增减如人量,单位为毫升
总体积
2. 1. 4. 3. 1.2稍冷,用定性滤纸过滤,用硝酸(2. 1. 2.4)洗漆烧杯 3 次.洗涤滤纸和沉淀 5 次,滤液和洗收集于容量瓶中(容量瓶体积参见表1),冷却后用水稀释至刻度·揉勾:2. 1. 4,3. 2分取0. 01 1ml~~2 mI. 试料游液置于25 mI. 汞蒸气发生瓶中[0,1 ml. 以 下用微量吸管分取,分取溶液少于0.5ml时,补加盐酸(2.1.2.25滴」,2.1.4.3.3用水稀至9mT.左右,如人1ml.氟化业锡蒂液(2.1.2.i),迅速盖紫汞蒸燕气发生瓶塞,读山最大吸光度;或用原了吸收分光光度计,在波长253.7口11处测定汞的吸光度(以空自溶液作参比)。2. 1. 4. 3. 4从工作线上查出求量.2.1.4.4工作曲线绘制
分取汞标准溶液(2. 1.2,K),00 mL,1. 00 tml,2,10 ml.3. c0 1nL于一组汞蒸气发牛器中,以 下按2.1.4.3.3步骤进行测量(测量吸光度时以Cg游液调零);以汞量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
2. 1. 5结果计算
2.1.5.1求(Hg)含量以质量分数(Hg)计,数值以敬克每克(ug/g)表示,按下式计算:e(Hr)
白工作曲线上查得的汞最的数值,单位为微克(g):-电池的质的数值,单位为克(g):V,—一试料溶被总体积的数值,单位为升(rml.)V一分取的试料溶液体积的数俏.单位为掌升(mIL)。计算结果表示到两位有效数字,2.1.5.2汞含鼠高的打式电池可来用公我2)计算汞(IIg)含量以质量分数 ze(Hg)计,数值以暑克每克(mg/g)表示,按下我让算:w(IIg)
mi ×10×V
式中:
自工作曲线上查得的末量的数值,单位为微克():1
n一电池的质量的数值.单位为克(g):V.一试料液总体积的数值,单位为旁升(mJ)V一分收的试料溶液体积的数值,单位为毫升(rnL)。计算结果表示到两位有效数宁
2.2电池中镉含量的测定
2.2.1原理
火焰原子吸收光谱法
GB/T 20155—2006
电池解剖后,用硝酸和盐酸分解、过滤。采用空气乙炔火焰原子吸收分光光度计,在波长228.8nm处,测量销的吸光度。
2.2.2试剂
2.2.2.1盐酸.1+1
2. 2.2.2硝酸,1↓1.
2.2.2. 3锅标准存溶液1 mg/ml
称取金属锅(99.%)1g,精确举0.1mg,置于烧杯中,加硝酸(2.2.2.2)10m1..盖上表面皿,加热至完企溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下,冷划后移入1000ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺:2.2.2.4锅标准落液,100μ停/mL分取铺标准倍存溶液(2.2.2.3310.00ml.置于1()ml.容量瓶中,加硝酸(2.2.2.2)5ml.用水稀释至刻度,混勾。
2.2.3仪器
原子吸收分光光度计,隔空心阴极灯。2.2.4分析步骤
2.2. 4. 1 试料
将一个样品电池称重,精确至0.%[小型扣式电池可称量数只电池,总量应达到1多以上,精确至0. 001 g).
2.2、4.2空白试验
随同试料做空凹试验。
2.2.4.3测定
2.2.4.3.1试料溶配制(按2.1.4.3.1配制).2.2.4.3.2采用穿气乙快火焰原子吸收分光光度计,在波长228.81m处,亢灯或率曼效成法扣背景,测最镉的吸光度(以空白溶液作参比)。2.2.4.3.3从工作曲线上查出锅量2.2.4.4工作曲线绘制
分取锅标准溶(2. 2. 2. 430, 00 mL,1, (0 ml.、2. 00 ml,3. 00 ml.,4. 00 ml.,5. 00 ml. 了一组容单瓶中(穿量瓶的体积按表1确定),加人穿量瓶体积数10关的硝酸(2.2.2.2)和10关盐酸(2.2.2.1).用水稀释至刻度·摇匀,以下按2,2.4. 3,2步骤进行测鼠(测量吸光度时以0 g溶液调零),以锅量为横坐标,吸光度为纵步标.绘制作曲线。2. 2. 5结果计算
镉(Cdl)含量以质量分数((d)讨,数值以微克每克(ng/)表示.按下式计算zeCd> - m.
户工作曲线上查得的量的数值-单位为微克(:()
GB/T 20155—2006
m—电池的质量的数值,单位为克(g)。计算结果表示到两有效数字,
2.2.6仪器工作条件(供整考)
口本岛津AA-670原子吸收分光光度计的工作条件见表2。表2
波长/
2.3电池中铅含量的测定
2.3.1原理
订电流
光浩通带/
火焰原子吸收光谱法
燃烧器高度/
空气流!
乙快流量?
(L+ min :
电池解剖后,用硝酸和盐酸分解、过滤。采用空气乙狄火焰原了吸收分光光度计,在波长217.0nm处,测量铅的吸光!
2.3.2试剂
2.3.2.1盐酸.1 ·1.
2.3.2.2 硝酸,1+1,
2.3.2.3铅标准储存济液,1mg/ml.称取企厨铅(99.9%)1客,精确至.mg,置于烧杯中,加硝酸<2.3.%.2)10l,上表而血,加热至完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下,冷却后移人1(0心1mI.穿量瓶中,用水稀释至刻度.混勾,2.3.2.4铅标难溶激,200μ/ml
分取铅标准储存溶液(2.3.2.3)29.00 tml.,置于100 ml容量璇小,加硝酸(2.3.2.2)5ml.,用水稀释至刻度.泥匀。
2.3. 3仪器
原子吸收分光光度计.铅牢心阴级灯。2. 3. 4分析步骤
2.3.4.1试料
将一个样品电池称重,精确至0.」g(小型扣式电池可称量数只电池,总量应达到1多以.,精确至0.00l g).
2. 3. 4. 2空白试验
随同试料做空自试验。
2. 3. 4. 3测定
2.3.4. 3. 1试料溶滋配剂(按 2. 1.4. 3. 【配制)。2. 3. 4.3.2采用空气 乙炔火焰原子吸收分光光度计,在波长 217.0 nm处,尔灯或塞受效应法扣背景测量铅的吸光度(以空白溶液作签比)。2. 3. 4.3. 3从工作曲绒上查出铅量。2. 3.4.4工作曲线绘制
分取铅标准容(2.3.2.430.00 ml.2,00 mt,1.00 ml..6,00 mL.8.00 ml.,19.00 ml-.20.0) ml.于一组容量瓶中容量瓶的体积按表二确定),加人容量瓶体积数10%的硝酸(2.3.2.2)和10%盐龄(2. 3. 2. 1),用水稀释至刻度,据与。以下按 2. 3. 4. 3. 2 步骤进行测(测量吸光度时以 0 g落获调零);以铅量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲绒。2. 3. 5结果计算
铅(Ph)含量以质屋分数zo(Pb)计,数值以缴克每克(ug/g)表示,按下或计算:(Ph)=m
n一自汇作曲线工查得的铅量的数值,单位为微克(g);一电池的质最的数值,单位为克(g)GB/T20155—2006
当铅含量100 μg/g时,计算结果表示到三位有效数字,当铅含量≤100μg/g时,计算结果表示到两位有效数字。
2.3.6仪器工作条件(供参考)
月本岛津AA-670型原子吸收分光光度计的上作条件见表3。表3
波长/
灯电流/
光谱通带1
燃烧器高度/mm
空气流录/
(I,+min-)
乙快流量/
(,min\\)
GB/T 20155-2006
中华人民共和国
国家标准
电池中汞、镉、铅含量的测定
GIVT 201552085
中国标准出版社出版发行
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电话:6832394668317548
中国标崖出版社案皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
并本 580X1230 1716
2006年11月第版
印强 C_75
字数千学
2006年:1月第一次印刷
书→:155666·1-28185
走价10.00元
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