DB37/T3322—2018
蔬菜中甲拌磷等7种农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
发布日期：2018-06-12
实施日期：2018-07-12

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业厅提出。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农业环境保护和农村能源总站。本标准主要起草人：吴成、王蕾、赵志强、任海雷。

1 范围
本标准规定了菠菜、豇豆、番茄、甘蓝、黄瓜等蔬菜中甲拌磷等7种农药及代谢物（参见附录A）残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于菠菜、豇豆、番茄、甘蓝、黄瓜等蔬菜中甲拌磷等7种农药及代谢物残留量的测定，其它蔬菜可参照执行。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
试样用乙腈提取，盐析离心后，取上清液，过滤后用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。

4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为色谱纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
a) 乙腈（CH₃CN，75-05-8）
b) 甲醇（CH₃OH，67-56-1）
c) 甲酸（HCOOH，64-18-6）
d) 醋酸铵（CH₃COONH₄，631-61-8）
e) 氯化钠（NaCl，7647-14-5），分析纯，140℃烘烤4h
4.2 溶液配制
0.1%甲酸 + 5mmol/L醋酸铵水溶液：准确移取1mL甲酸和称取0.385g醋酸铵于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，现配现用。
4.3 标准品
7种农药及代谢物标准品：纯度≥95%，标准品信息参照附录A。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 标准储备溶液
分别准确称取适量（精确至0.1mg）农药及代谢物标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成100mg/L的标准储备溶液（或购买有证标准储备溶液），0℃～4℃保存，保存期为6个月。
4.4.2 中间标准溶液
准确吸取适量的标准储备溶液，用甲醇稀释配制成10mg/L的7种农药及代谢物中间标准溶液，0℃～4℃保存，保存期为1个月。
4.4.3 混合标准工作溶液
准确吸取适量的中间标准溶液，用甲醇稀释配制成所需浓度的混合标准工作溶液，现用现配。
4.5 材料
微孔过滤膜：有机系，0.22μm。

5 仪器和设备
a) 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)
b) 分析天平：感量0.0001g和0.01g
c) 组织捣碎机
d) 旋涡混合器
e) 均质器：转速不低于15000r/min
f) 离心机：转速不低于5000r/min

6 试样制备
蔬菜样品取样部位按照GB 2763附录A执行，将样品切碎、混匀、均一化，制成匀浆，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。应将试样于-18℃冷冻保存。

7 分析步骤
7.1 提取
称取15g试样（精确至0.01g）于100mL离心管中，加入30mL乙腈，用均质器在12000r/min匀浆提取2min，加入6g氯化钠，再匀浆提取1min，3500r/min离心5min，取上清液约2mL，用0.22μm滤膜过滤，待测。
7.2 测定
7.2.1 液相色谱-串联质谱参考条件
a) 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II色谱柱，50mm × 2.0mm (i.d.)，1.6μm，或相当者
b) 流动相：A为0.1%甲酸 + 5mmol/L醋酸铵水溶液（按4.2配制），B为甲醇，梯度洗脱程序参照表1，流速：0.35mL/min
c) 柱温：40℃
d) 进样体积：10.0μL
e) 扫描方式：正/负离子模式
f) 检测方式：多反应监测（MRM），多反应监测条件参照附录B
g) 加热块温度：400℃
h) 脱溶剂管（DL）温度：250℃
i) 干燥气（N₂）流速：15.0L/min，纯度≥99.999%
j) 雾化气（N₂）流速：3.0L/min，纯度≥99.999%
k) 电喷雾正离子源（ESI）接口电压：4.5kV
l) 电喷雾负离子源（ESI）接口电压：-3.5kV
m) 检测器电压：