DB37/T4039—2020 鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：山东省兽药质量检验所、威海市畜牧业发展中心。本标准主要起草人：尹伶灵、陈玲、李有志、杨修镇、刘少宁、魏秀丽、牛华星、张呈军、陈志强、赵国清。
目次
1 范围
2 规范性引用文件
3 试验原理
4 试剂或材料
5 仪器设备
6 试样的制备
7 试验步骤
7.1 提取
7.2 净化
7.3 标准曲线的制备
7.4 测定
8 数据处理
9 检测方法的准确度和精密度
9.1 准确度
9.2 精密度
附录A（资料性附录） 氟虫腈及其代谢物参考质量色谱图
1 范围
本标准规定了鸡肉中氟虫腈及其代谢物（氟虫腈砜、氟虫腈硫醚和氟虫腈脱砜）残留量检测的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的检测。本方法检出限为0.5μg/kg，定量限为2.0μg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 试验原理
鸡肉中的氟虫腈及其代谢物经乙腈提取后，加入氯化钠进行分层，经PRiME HLB固相萃取柱净化后，液相色谱-串联质谱负离子模式测定，基质匹配外标法定量。
4 试剂或材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯。
4.1 水：符合GB/T 6682一级水的规定。
4.2 乙腈：色谱纯。
4.3 氯化钠。
4.4 20%乙腈水溶液：准确量取乙腈（4.2）20mL，加水稀释至100mL。
4.5 氟虫腈对照品、氟虫腈砜对照品、氟虫腈硫醚对照品和氟虫腈脱砜对照品，含量≥95%。
4.6 氟虫腈及其代谢物标准储备液：分别准确量取氟虫腈对照品、氟虫腈砜对照品、氟虫腈硫醚对照品和氟虫腈脱砜对照品（4.5）各10mg，分别置于100mL容量瓶中，用乙腈（4.2）配制成标准储备液（100μg/mL），转移至棕色试剂瓶中后，避光储存于冰箱中（-20℃），有效期一年。
4.7 氟虫腈及其代谢物混合标准工作液：分别精密吸取氟虫腈和3种代谢物标准储备液（4.6）各100μL，置于同一10mL容量瓶中，用20%乙腈水溶液（4.4）稀释至刻度，配制成浓度均为1μg/mL的混合标准工作液，避光0℃～4℃保存，有效期2周。
4.8 PRiME HLB固相萃取柱或性能相当。
4.9 有机滤膜：0.22μm。
非商业性声明：本试验是利用此固相萃取柱做的净化处理，此处列出的固相萃取柱仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同型号的固相萃取柱。