ICS 65.120 B46 备案号：40177-2014 DB22 吉林省地方标准 DB22/T1987-2013 饲料中己烯雌酚的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of diethylstilbestrol in feeds - LC-MS/MS method 2013-12-18发布 吉林省质量技术监督局发布 2013-12-31实施 前言 本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口，由吉林省产品质量监督检验院、顺德出入境检验检疫局起草。本标准起草人：刘斌、邵秋荣、史艳宇、王宇、王潇、王家旭、石金娥、李滢倩、李媛媛。 1 范围 本标准规定了饲料中己烯雌酚含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法，适用于饲料中己烯雌酚含量的测定，检出限为0.01 mg/kg。 2 规范性引用文件 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20195 动物饲料试样的制备 3 原理 试料用乙腈提取，经阴离子固相萃取柱净化、浓缩后，采用液相色谱-质谱/质谱（HPLC-MS/MS）测定，外标法定量。 4 试剂与材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682一级水标准。 4.1 氢氧化钠（NaOH） 4.2 甲醇（CH3OH） 4.3 甲酸（HCOOH） 4.4 乙腈（CH3CN，色谱纯） 4.5 氨水（NH4OH，25%～28%） 4.6 氢氧化钠溶液（0.01 mol/L）：称取0.4 g NaOH定容至1 L 4.7 70%甲醇溶液：甲醇与水按70:30配制 4.8 氨水溶液：氨水-水（1+19，体积比) 4.9 甲酸甲醇溶液：甲酸-甲醇（1+19，体积比) 4.10 己烯雌酚标准品（CAS 56-53-1，纯度≥99.0%） 4.11 标准储备液（1.0 mg/mL）：称取0.0100 g标准品，用甲醇定容至10 mL，4℃避光保存，有效期1个月 4.12 标准工作液：由储备液用70%甲醇逐级稀释配制成0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L系列标准溶液，现用现配 4.13 弱阴离子交换固相萃取柱：60 mg/3 mL或等效产品