GB 5194.3-1985高冰镍化学分析方法 亚硝基红盐光度法测定钴量

中华人民共和国国家标准
高冰镍化学分析方法
亚硝基红盐光度法测定钴量
Methods for chemical analysis of nickel matteThe nitroso-R - salt photometric method for thedeterm ination of cobalt contentUDC 669.24
GB 5194.3--85
本标准适用于高冰镍中钻量的测定。测定范围：0.30～1.50%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要
试样用硝酸一氯酸钾分解，在乙酸钠介质中，钴与亚硝基红盐生成红色络合物，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。
被测溶液中含18mg镍、12mg铜、6mg铁不干扰测定。2试剂
2.1．盐酸（比重1.19）。
2.2氢氧化铵（1＋1）。
2.3 硝酸（1 + 1）。
2.4硫酸（1+1）。
2.5硝酸-氯酸钾饱和溶液：以硝酸（比重1.42）、氯酸钾配制。2.61－亚硝基－2一萘酚～3，6－二磺酸钠（亚硝基红盐）溶液（0.4%），过滤后贮子棕色瓶中。
2.7乙酸钠溶液（50%），过滤后使用。2.8钻标准贮存溶液：称取1.0000g纯钻（99.9%以上），置于400m1烧杯中，缓慢加入20ml硝酸（2.3）溶解，再加人10m1硫酸（2.4），加热至冒大量白烟，冷却。加水煮沸使盐类溶解，冷却，用水移入1000m1容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg钴。2.9钻标准溶液：移取25.00m1钻标准贮存溶液（2.8），置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含25μg钻。
3仪器
分光光度计。
4分析步骤
4.1测定数量
称取四份试样进行测定，测定结果之极差值不大于0.03%时，取其平均值。否则，需重新测定。4.2试样量
称取0.4000g试样。
4.3测定
国家标准局1985～05-18发布
1986-03-01实施
GB 5194.3-85
4.3.1将试样（4.2）置于400ml烧杯中，加少量水润湿，加人10m1盐酸（2.1），微热溶解升蒸发至干，冷却。加人10ml硝酸一氯酸钾饱和溶液（2.5），加热并蒸发至约2～3ml，冷却。加水煮沸使盐类溶解，冷却。用水移入200m1容量瓶中并稀释至刻度，混匀。4.3.2移取5.00m1试液（4.3.1)，置于100m1烧杯中，滴加氢氧化铵（2.2）至沉淀出现，滴加硫酸（2.4）至沉淀恰好溶解。
4.3.3加人10ml乙酸钠溶液（2.7），煮沸2min，稍冷，加人10ml亚硝基红盐溶液（2.6），再煮沸2min，稍冷，加人10ml硝酸（2.3），煮沸1min，冷却。移人100ml容量瓶中，水稀释至刻度，混匀。
4.3.4移取部分溶液（4.3.3）于1cm比色Ⅲl中，以试剂空白作参比，子分光光度计波长520nm处测量其吸光度。从工作曲线土查出相应的钻量。4.4工作曲线的绘制
移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml钴标准溶液（2.9），分别置于一组100ml烧杯中，用水稀释至约20m1体积，以下按4.3.3进行。移取部分溶液于1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。以钴量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5
分析结果的计算
按下式计算钻的百分含量：
Co(%） :
式中：ml
百工作曲线上查得的钻量，μg
一试样量，g，
V，--分取试液的体积，ml，
V。---试液的总体积，m1。
充许差
-×106
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。钻
附加说明：
0.30~0.60
>0. 60 ~1. 00
>1,00 ~1, 50
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金川有色金属公司、成都电冶厂负责起草。本标准由金川有色金属公司起草。本标准主要起草人赵鸣鹤、史育民。X100