本标准根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》编写，适用于使用等离子体质谱法同时测定蔬菜和水果中的多种重金属元素。标准由新疆维吾尔自治区分析测试研究院提出，由新疆维吾尔自治区农业厅归口，主要起草单位为新疆维吾尔自治区分析测试研究院、新疆维吾尔自治区标准化研究院，标准起草人包括殷新、阿力市、徐熠、阿布力孜等。本标准的测定方法包括铅、镉、砷、铬等重金属元素的测定，规定了分析方法原理、干扰及消除、试剂和材料、仪器设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证、质量控制和注意事项等内容。 1. 范围 本标准规定了等离子体质谱法测定蔬菜和水果中铅、镉、砷、铬等重金属元素的方法。适用于该类元素的定性定量分析。 2. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。 - GB/T 6682 - GB/T 27404 3. 方法原理 样品通过制备后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，使用外标法定量，根据元素的质谱图或特征离子进行定性分析。信号响应值与浓度成正比。 4. 试剂和材料 4.1 实验所用试剂均为符合国家标准的优级纯化学试剂。 4.2 实验用水的电阻率≥16.9 MΩ·cm，符合GB/T 6682中的一级水标准。 4.3 硝酸：P(HNO₃)=1.42g/mL，折极纯或优级纯。 4.4 盐酸：P(HCl)=1.19g/mL，优级纯或级纯。 4.5 过氧化氢：P(H₂O₂)=30%，优级纯。 4.6 硝酸溶液：2+98溶液，由20mL硝酸与980mL实验用水混合制备。 4.7 标准溶液：购得Pb、Cd、As、Cr的单元素标准溶液。 4.8 内标标准溶液：选用209Bi、115In、72Ge、45Sc为内标元素。 5. 仪器和设备 5.1 电子天平：感量为0.1mg。 5.2 微波消解仪：用于样品消解。 5.3 电感耦合等离子体质谱仪及相关设备，工作环境和电压要求依仪器说明书执行。 5.4 控温电热板：50℃~250℃。 5.5 微波消解仪。 6. 样品 6.1 样品制备：样品按GB/T 27404要求进行预处理，称取1.0g样品，与硝酸和过氧化氢一同消解，消解后用实验用水定容至25mL，摇匀备用。 6.2 实验室空白试样的制备：以实验用水代替样品，参照6.1步骤制备空白样品。 附：表1 微波炉消解参数 | 步骤 | 功率 | 升溢时间 | |------|-------|----------| | 1 | 1200W | 5min | | 2 | 1200W | 3min | | 3 | 1200W | 3min |