DB37/T4623-2023 土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由山东省农业农村厅提出并组织实施。本文件由山东省农业标准化技术委员会种植业标准化分技术委员会归口。
1 范围
本文件规定了土壤中27种农药及其代谢物残留量的液相色谱-串联质谱法测定的原理、试剂和材料、仪器、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度及定量限。本文件适用于土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件：GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样经乙腈提取，提取液盐析离心后，取上清液，经分散固相萃取净化，液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。
5 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使分析纯的试剂，水应为GB/T 6682规定的一级水。
5.1 试剂
5.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
5.1.2 甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。
5.1.3 乙酸铵（CH3COONH4，CAS号：631-61-8）：优级纯。
5.1.4 氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。
5.1.5 无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。
5.1.6 甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。
5.2 溶液配制
乙酸铵-甲酸水溶液（2 mmol/L）：称取0.154g乙酸铵，用0.1%甲酸水溶液溶解并稀释至1000mL，摇匀。
5.3 标准品
27种农药及其代谢物标准品，见附录A，纯度应不小于96%。
5.4 标准溶液配制
5.4.1 标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取10mg（精确至0.01mg）各农药标准品，用甲醇溶解并分别定容至10mL，以不高于-18℃的温度条件避光保存，有效期1年。
5.4.2 混合标准储备溶液（20mg/L）：准确吸取1mL标准储备溶液（5.4.1）于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，以不高于-18℃的温度条件避光保存，有效期6个月。
5.5 材料
5.5.1 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40μm~60μm。
5.5.2 石墨化炭黑（GCB）：粒径40μm~120μm。
5.5.3 微孔滤膜（有机相）：0.22μm。
6 仪器
6.1 液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。
6.2 分析天平：感量0.01mg和0.01g。
6.3 冷冻干燥机。
6.4 恒温水浴振荡器（往复式）。
6.5 涡旋混合器。
6.6 超声波清洗器：超声功率500W~700W。
6.7 离心机：转速不低于5000r/min。
6.8 土壤筛：孔径2mm。
7 试样制备
取0cm～10cm深的地表土1kg，除去其中的异物（枝棒、叶片、石子、动植物残体等），碾碎后混匀，用四分法留样250g，将样品置于冷冻干燥机中冻干24h，并过2mm孔径的土壤筛。将筛过的细土装入洁净容器，密封避光，粘贴唯一性标识，于不高于-18℃的温度条件保存。
8 分析步骤
8.1 提取
称取10g试样（精确至0.01g）于50mL具塞刻度离心管中，用10mL水浸泡1h，加入10.0mL乙腈，于50℃水浴振荡器上振荡提取30min，于50℃水浴超声提取10min，加5g氯化钠，剧烈振荡1min，4500r/min离心5min，待净化。
8.2 净化
吸取上清液5mL至内含700mg无水硫酸镁、100mgPSA的刻度离心管中，若试样为黑土可另加入12mgGCB。涡旋混匀1min，4000r/min离心5min，吸取上清液过微孔滤膜，待测定。