GB/T 1.4-1988
标准分类号
中标分类号:综合>>标准化管理与一般规定>>A00标准化、质量管理
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标准简介
GB/T 1.4-1988 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB/T1.4-1988 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
标准化工作导则
化学分析方法标准编写规定
Dlrectlves for the work of standardizatlonRules For drafting chemical attalyalt standardsUDC006
GB 1. 4.-88
本标准参照采用国际标准1S0 78/2---1982 &标准的编排格式——第 2部分:化学分析标准。主题内容与适用范围
本标准规定了化学分析方法标准的一般要求、构成、内容和表达形式。本标准适用于综写化学分析方法国家标准、专业标准(部标准)。编写化学分析方法地方标准、企业标准亦应参照使用。
2引用标准
GB1.1标准化工作导则标准编写的基本规定GB3102.8物理化学和分子物理学的量和单位3化学分析方法标准编写的基本要求3.1化学分析方法标准编写的基本要求应符合GB1.1中第多章的规定。32化学分析方法标准应将产品适当归类后再按分析项目制订:一般不按产品种类或其牌号分别制订:
3.3如被分析的产品有危险性,应在分析方法标准的适用范围部分说明,并以黑体字写出预防措施:奶使用的试剂或材料有危险性,应在“试剂和材料”中该试剂或材料后说明;如分析步骤有危险性,应按6.7.1处理。
4化学分析方法标准的构成
化学分析方法标准的一般构成和编写顺序如下:封面与首资
概述部分
标准名称
国豪标准局 1 9 8 8 - 0 4 - 0 6 批准(见5.1条)
(见5.2条)
(见5.3茶)
1988-12-01实施
至题内容导适用范围
引用标准
术语、符号、代号
方法提要或原理
试剂和材料
正文部分仪器、设备
分析步骤免费标准下载网bzxz
分析结果的表述
精密度
了附录
补充部分
附加说明
(见6.1条)
(见6.2条)
(见6.3条)
(此6.4条)
【见6.5条)
(见6.6条)
(见6.7条)
(见6.8条)
(见6.9条)
(见6.10条)
(见第7章)
上述构成部分并不是详尽无遗的,也不是任何一项标准都需要全部包括上述构成部分。标准编写时,应根据其体对象的情况如以增舍。5凝述分
5. 1化学分析方法标准的封面与首贡、目次应符合 GB 1.1 中 5. 1 ~5. 2 条的规定。5.2化学分析方法标准的名称应符合GB1.1中5.3条的规定,还应明确该分析方法所适用的产品。要测定的成分或特性,以及测定方法的性质。5. 3化学分析方法标准的引声应符分GB 1. 1中 5. 4 条的规定。6正文部分
6、1化学分析方法标准的主题内容与适用范围化学分析方法标准的主题内容与适用范围应符合(B 1.1中 6.1条的规定。一般应明确规定方法所适用的产品以及得测元素(或组分)的含量范围。存在干抚时,还应指明干抗组分没其限盘。6.2化学分析方法标准的引用标推和术语,符导,代号化学分析方法标准的引用标准和术谱、符号、代号应符合GB1.1中6.2~6.3条的规定,6.3方法握要或原理
应简要叙述所用方法的主要步骤及采用的基本原理。必要时,列出主要的化学方程式,尽可能用离子反应式表示。
6. 4试剂和材料
6.4.1基本要求
6.4.1.1分析方法中,除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水;基准物应采用基难试剂。自制基准物时,应写明制备方法和具体要求。6.4.1.2试剂和材料的名称一般应按无机化学物质和有机化学物质的系统命名原则命名。当其名称首次出现时,其俗名或簡称可写在名称后面的括号内,必要时,应在名称后给出分子式或结构式。一般不使用商品名称。某些情说下糖要使用商品名称时,一般应注明学名和分子式6.4.1.3分析方法中所用全部试剂和材料一般应编号列出·说明其基本特性如浓度、密度等,并应写明除分析纯以外规定使用的纯度。仅用于配制试剂者不单独编号列入,-一般在需要处接写出试剂名称,级别或标准号及使用浓度等。
6.4.1.4必要时,应规定有关试剂和材料贮存时的注意事项及购存时间,包括存措施、配制要求,失GB 1. 488
效现象等。如:用时现配,贮于塑料瓶中,出现浑浊即不能使因等。6,4.1.5对标准溶液:应说期其制备方法,必要时,其标定方法也应在批条写出。如有相应的国蒙称准或专业标准(部标推时:应引用该标准。6.4.1.6当必须验证试剂中不含某种下扰元素或提纯试剂时,应说明为此采用的试验细节或提纯方6.4.1.7所有试剂和材料应按下列顾序编排:哺控试剂(不包括搭被):
溶薇或愿浮液(不包括标准滴定裤液和其他标准液)并说明其大约浓度:标雅滴定溶液和其他标准淤液:d.
指示剂:
辅助物料(干燥剂等)。
6.41.8分析方法中所列出的试剂和材料-一般应编导,在“分折步骤”中一般其写出试剂和材料的名称,并在圆括号中注明让编号,不必重复这些试剂和材料的特,减文字说哦,如试剂和村料不致弄混时,可直接写出其名称面不加编号。6.4.2市售试剂
凡列出的试剂和材料均应明确说明其特性,如分子式、浓度等。特别是含结晶水的固体试剂,应在其名称后的陋括孕内写出分子式。6. 4.3浒液
在列出的试剂和材料中,除已指明溶剂的溶液外,均系水溶液。6.4.4确定浓度的溶液
如果配制的溶被浓度确定为体积批或质量体积比,当度显著影测散的准确度时,应给出测时的温度:
各种溶被的定义和浓度表示方法览附录A(补充件),6.4.5指示剂
指亲剂一般用系统命等的化学名称俗名表示。如有可能,以料索引号加以标识,如指示剂为液体·稀释时.旅度以体积百分数表示一卵指亲剂为固体,配成溶液时,浓度以克每升表示。6.5仅器,设等
6. 5. 1砭规危试斯用特球仪器,设备(常用仪器除外)及其主要特性。6.5.2分析方送所列出的仪或设备较多时,--般应缩号在“分析步骤”中一般只写出仪器鼓设备的名称,并希厕括导中法其编导,不必重复这些器或设备的特性,减少文字说明。6.5.3分析法中所列的仅器或设备如有相应的国家标准或专业标准(部标准),应引用该标准。6.5.4特殊类型的仪器或设备及其件可按适用的有关制图标准用绘图方式说明。6. 5. 5在分析中要校验装配仪群的功能时,应在分析步廉”校正试验\部分中叙述。6.5.6应说明不常用的仪器或设备的特殊要求,当这些特殊要求在方法中起到重要作用或是影哪安全设方法再现性和准确度的重要因素时,尤应写出。6.6样品
6. 6. 1 定义
6.6.1.1实验室样品laboratory sampie为送往实验室供检验或测试而制备的样品。6- 6. 1. 2试¥ test sample
由实验室样品谢得的样品,并从它取得试料。6.6.1.3试料testportion
用以进行检验诚观测所称敢的-定量的试样(如试样与实验室样品两者相同,则称取实验室样品)。GB 1.4-88
注:在某些情况下,“试料”也可用来表述原始试抖分新步骤中前几步骤所得到的产物(见6.7.2.3)。6.6.2采样
原则上,化学分析方法标准扣不叙述采样力法,应引用有关的标准或产品标准的相应章、条。如在现行的国家标准,专业标准(部标准)中尚无相应规定时,可在本条规定采样方法。如有必要,还应规定对实验室样品的质量或体积、粒度等要求,以及对贮存穿器和贮存条件等要求,如贮存容器的类型,容积、密封性等。
6.6.3试样的制备
试样由实验室样品制备。应写明制备试样的步骤+如研磨、缩分、十燥等,并规定制得样品的特性如粒度分布,大约的质盘或体积等,以及对贮存容器和贮存条件等要求,如贮存容器的类型、容积、密封性等。
6.7分析步骤
应遂条准确叙述分析中的每一操作步骥,包括所有不可少的预操作在内。如所用的分析方法己见于其他标准,应以,“采用中规定的方法”或“采用中规定的方法之一”来表述。如对引用的方法有所改动须加说明。
分析步骤,一般包含下列内容;安全措施,试料,空白试验;校正试验,比对试验,测定,工作曲线的绘制。
在某些情况下,还应包含必须规定的其他内容,例如,重复测定数,水分的测定,标准样品的使用等。6.7.1安全措施
如分析步骤中存在爆炸,卷火或中毒等危险,则应用累体字写出预防措施。如需详述安全措施或急救方法可写人附录(参考件)。B.7.2试料
应写明如何从试样(或实验室样品,如果两者是相同的)中取出试料,用何种方法称取或蛋取,并说明试料的质量或体积,称量的精密度,以改其他有关的特性。此条还应说明,需要儿份试料得出测定结果。6. 7. 2. 1 试料以质量表示
如试料以质量表示,其称量方法如下:。以规定的准确度称取试样的确定量,采用下述表示方法:例如:*m-5.000±0.001g\,
或者:“称取5.0008试样,精确至0.001B”1b以规定的准确度称敢试样的近似量,采用下述表示方法:例如,“称取约 2 多 试样,精确至 0, 001 多”。一般情况下,“称最药g试样”表宗所取质盘在试料规定质量的士10%以内。如需比士10%更小的充许差可采用下述表示方法:例如;“称取 1. 9~2. 1 号 试样,精确至 0. 001 g”,6.7.2.2试料以体积表示
如试料以规定的体积表示,应采用下述表示方法指明待测量试料体积所要求达到的准确度。如果需要用一个已知精密度的仪器,其准确度应在“仪器、设备中说明,例如:4. 1移液管:50 mL,符合 GB× ×× ×,A 级。\随后症“分析步骤”中标明该仪器的识别编号,例如:“用移液管(4. 1)取 10 mL 试验溶液”b.如对仪器没有事先规定,则应在“分析步骤”中说明测最的准确度,例如,\取10.0mL试验溶液”,或者:“取10士0.05mL试验溶液”。6.7.2.3试料来自分析步赖中前几步骤GE 1.4-88
如果试料是分析步骤中前几步骤所得产物,如滤液、沉淀、残渣等,应用人写拉丁字母明确识别其来源。
例如;“溶液A由测定的滤液C得到”。6. 7. 3 空自试验
空白试验除不加试料外,须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准流定溶液的用量除外,进行平行燥作。
如遇特殊情况,应在本条中明确说明。6.7.4校正试验
如果需要预先控验仪器,如检查炉中的燃烧均匀度,或用标准样品、合成样品或已知纯度的天然产物捡验分析为法的有效性,则应在本条中规定校正试验所必要的全部细节。6.7.5比对试验
如果需要减少或消除某些现象(例如:“底”色)的干扰,则应在本条中给出-种适当的试验方法及其分析步骤,并说明必要的细节。6. 7.6 测定
6.7.6.1测定操作要按完成测定的先后顺序分段叙述,如试样的分解、残的处理、沉旋或萃取、称重或滴定,发色和光度测量等。
6.7.6.2必明确说明是古需要保留某一操作步骤的产物(例如:滤液或沉淀)作为后面步骤的试料,如需保留,应用大马拉丁字母编号,以后的分析步骤中需要用它时,可根据该字母去识别。例如:“保留滤液D用于的测定”。引用时,“使用由测定得到的滤液D”。6.7.7上作曲线的制
如果分析方法需要绘制工作曲线,此部分需另立一条写出完成的详细步亲。如其详细步骤与前述“测定”操作完全或部分相同时,应写明参见有关的条文。例如:“以下按第~×条步骤进行”。6.8分折结果的表述
6.8.1应写明表示结果的方法、计算公式及简化公式、式中符号、代号和系数的含义与单位,以及指出分析结果所要求的小数位数。
6.8.2用下列字母符号表示布计算公式啡代表的量:如;班(小写斜体字)表示质量:V(大写斜体字)表示体积
c(小写斜体字)表示浓度。
当同字母符号表示有不同数值的量时,应在字母符号右下方加脚注以示区别,例如:,m-,表示不同数值的质量。
6.8.3在滴定法中可采用下述计算方法之一:a。在计算公式中用符号c表示标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升。这时,如有系数,则与1.00mL的1.00 mol/L溶液有关:b.征计算公式中如果用了系数,且恰好相当于1.00mL(“试剂和材料*中)己确定了准确浓度的标准滴定游液时,应加注:“注:如所用标准滴定溶液的浓度与“试剂和材料”中所规定浓度不恰好相向时,应进行适当的修正”。
示例:
以盐酸标准滴定溶液作滴定剂测定某·物质的碱度。该盐酸标准滴定溶液确定了的浓度为0.200mo1/L,其度以氢氧化钾的质量百分数表示,由下列计算公式给出:中:V
GB 1. 4—88
PeX 0. 056 X100
盐酸标准滴定溶液(必要时给出\试剂和材料\中的编号)的体积,mL,—-盐酸标雅滴定溶液的实际浓度,tmal/L,m试料的质量,B
0. D56——与1. 00 ml. 盐酸标准滴定溶液[e(HCI) 一 1. 00) mot/L] 相当的氢氧化钾的质量,乌所得绪果应表示至二位小数,
或者:
V X 0. 011 2 X 100
式中:……盐酸标滩滴定游液(必要时给出“试剂和材料”中的编号)的体积,mL;扭—试料的质量:
0. 011 2-
一与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCI)一0.200ml/L)相当的氢氧化钾的质量,g。所得结果应表示至二位小数。
注:如断用标难滴定落液的获度与“试剂和材料\中所规定举度不恰好相同时,应进行适当的修正。6.9精密度
一般应标明分析方法的精密度(包括重复性和再现性)。精密度部分的编写应符合有关标准的规定。不能提供精密度时,可规定允许差。6.10其他
除1述七方面的技术内容外,还可根据化学分析方法的特点和葡要合理编写其他技术容,如对特殊情况的说明、试验报告、有关图表等。7补充部分
化学分析方法标准的附录和附加说明应符合GB1.1中第6章的规定。GB 1. 488
附录A
各种溶液的定义和浓度表示方法(耗充件)
A1标准滴定溶液
standardvolumetricsolution
A1.1定义
确定广准确浓度的、用于滴定分析的溶液。A1.2液度表示方法
这些溶液的浓度均应表示为物质的量(单位为摩尔浓度【单位为摩尔每之方米或摩尔每升],浓度可册整数表示(如2ma/m,1ml/1),或用小数表示(如0.06mal/m0.1mol/L),某些情况下,游液的浓度也可表示劣质量浓度,如铱度单位可用克每升表示。物质H的物质的或浓度(符号为)的定义为:物质H的物质的量除以混合物的体积。物质的量的国际单位制基本单位是摩尔,其定义如下:库尔是系统的物质的圾,该系统中所包含的基本单元数与0.012干克碳-12的原子数日相等。使用摩尔时,基本单应子指明,可以是原于、分子、离子、电子及其他粒子,或这些粒子的特定组合
固此,在使用物质的量瘀度时必须指明基本单无。:
\(NaOH)=1mol/L是相当汀从前1N的物质的量度,即每升含有氢氧化钠40g。基本单元是氧氧化钠分子。
(1/2H,SU,)=3ma)/L是相当于从前3N的物质的浓度,即每升含有梳酸3×49g,基本单元是硫酸分了的二分之一。
c(H,S0,)=1.5mo1/是相当于从前3N的物质的量浓度,即每升命有硫酸1.5×988,基本单元足硫酸分子。
e(HS0.)=1mo1/L是相当从前1M或2N的物质的量浓度,即每升含有硫酸98g,基本单元是硫酸分子。
c(1/5KMn0.)0.1mol/L是在酸性介质中反应的情况下相当于从前0.1N的物质的缺浓度.即每升含有高锰酸钾3.16g,基本单元是高锰酸钾分了的分之-。心(HgCI)=1证0]/L是相当于从前1N的物质的浓度,即每升食有氯化亚及236.0-1 g,基本单元是氣化业汞分子的“分之一
:(HgC1.)=1mai/L是相当于从前1M或2N的物质的基浓度,即每升含有氯化亚汞分了472.基本单元是氯化亚汞分子。
c(Hg)=1m0l/L是相当于从前1M或2N的物质的量浓度,即每升余有价录阳断了401.18区基本单元是1 价汞阳离子。
c(1/2Ca)=1mo1/L是相当于从前1N的物质的量浓度、即每升合有钙阳离-于 20,01,基本单元是钙阳离子的二分之一,
注:逆今为比,在这力而州过的术谱为当些(或规定)浓度(符号为N)和摩东(或克分于)浓度(符为M)。其相应的表示方法如上所述,率尔(或克分子)求度(符号为M>不问卡国际单惊制中的物质的景浓度A2基准溶液standard tefetence NolutionA2. 1定文
由基准物质删备或用多种方法标定过的溶液,用标定其他溶液,A2.2浓握表示方法
这些猝液的浓度,均应按标雅滴楚溶液中所述的尚样方法(见A1.2)表示,A3标准溶液standardsolution
A3.1定义
由用于制备游液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。A3.2浓度表示方法
这些溶液的浓度均应用克每升或其分倍数表示。A4标准比对溶液)standard matching solution注:1)此术谱只作为这些游液的通用术语。这些溶液中的每种游诚,均应用适当的形容词更准销地加以定义,例如:“标准比也溶液\,“标飛比独蒂液”。A4. 1定义
已准确知道或已规定有关特性(如色度,独度)的溶液,用来评价与该特性有关的试验溶。它可由A1,A2,A3的溶液或具有所需特性的其他溶液配。注:标难比对落液的配制方法通常应在”[作谢线的绘制”中给出(见6.7.7),A4.2浓度表示方法
这类溶液的浓度均应按A1.2,A2.2或A3.2中所述的同样方法表示。A5其他溶液
A5,1如果溶液的浓度是以质盘比或体积比为基础给出,则可用下列方式分别表示为百分数:*%(m/m)或--%(V/V)。
5.2如果浓度以量纲上不同的质量和体积单位表求,则浓境应以克每升或以其适当分倍数表示。A5,3如果溶液由另一种特定溶液稀释配制,应按照下列惯例表示:。“稀释→V,”表示,将体积为V的特定溶液以某种方式稀释,最终混合物的总体积为V!b.*稀释 V,十V,\表示,将体积为 V 的特定溶液加到体积为 V,的溶剂中。附加说明:
本标准由中国标准化综台研究所负责起草。
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