GB/T 2561-1981
标准分类号
标准ICS号:采矿和矿产品>>73.040煤
中标分类号:矿业>>固体燃料矿>>D22车船、煤气用煤
相关单位信息
复审日期:2004-10-14
起草单位:中国科学院山西煤炭化学所
归口单位:全国煤炭标准化技术委员会
发布部门:中国煤炭工业协会
主管部门:中国煤炭工业协会
标准简介
GB/T 2561-1981 褐煤蜡中溶于丙酮物质(树脂物质)测定方法 GB/T2561-1981 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国
国家标准
褐煤蜡中溶于丙酮物质(树脂物质)测定方法
本方法适用于测定褐煤蜡中溶于丙酮物质(树脂物质)。GB 2561 - 81
方法要点:褐煤蜡样用丙酮在18~22℃下萃取。可溶部分经离心,并蒸除溶剂后,干燥至恒重。从十燥后残渣的重量计算出溶于丙酮物质(树脂物质)的重量百分数。注;在測定过程中由芮酮的高度选择性需要有…·个严格的温度控制。丙酮的温度,测定开始和终了时的室温温差不应超过0.5℃,而且应在18~22℃的范围内。一、仪器和试剂
1.仪器
(1)电动离心机:转速3000转/分;(2)玻璃锥形离心管:容量10毫升,配1号橡皮塞;(3)蒸发皿:高约20毫米,口径60毫米;(4)量筒:10毫升;,
(5)锡箔或铝箔;
(6)电热干燥箱:能维持在100~110℃的温度;(7)燥器,,
(8)分析天平:精确到0.0002克;(9)水银温度计:分度为0.1℃,事先加以校正。2.试剂
丙酮:分析纯(GB686—78)。
二、测定步骤
3.称取小于0.1毫米的褐煤蜡样0.5克(称准至0.0002克),放入离心管中。记下此时丙酮的温度及开始操作时的室温(读至0.1℃)。向离心管中加入7毫升丙酮,用外包铝箔的橡皮塞将离心管口塞紧。用手剧烈摇动两分钟(注)。注:为使溶剂在振荡时受热减小到最低程度,将离心管上端边缘握在食指和中指之间,大拇指压紧橡皮寨。必须带上橡皮手套。手的振动频率约为每分钟90次。试管底部的沉淀必须与丙酮充分混合。4.打开橡皮塞,将粘附在塞子和离心管壁上的蜡样用1毫升左右的丙酮冲洗入离心管内。然后将离心管放入离心机中离心2~3分钟,此时管内溶液应澄清,如浑浊,应再重复离心-一次。5.将离心管内澄清的溶液倾析到已在105℃下干燥至恒重的蒸发皿中,再将蒸发血放在水浴上蒸干溶剂。
注:水浴(用蒸馏水)的温度宜保持蒸发皿内的溶剂有一缓慢蒸发速度,如蒸发太快,丙酮可溶物会爬行到皿的外部边缘,影响结果的准确性。也可用红外灯蒸发溶剂。6.离心管内残留的沉淀物再用丙酮继续萃取(重复以上操作4次以上),直至萃取液无色为止。国家标准总局发布
中华人民共和国煤炭工业部提出1981年10月1日
中国科学院山西煤炭化学所
煤炭科学研究院北京煤化学所
GB 2561 - 81
记下操作完时的室温(读至0.1℃)7.将蒸除溶剂后的蒸发皿放在100~105℃的电热十燥箱中干燥1~2小时,再移入干燥器内冷却30分钟后,进行称量(称准至0.0002克)。8.再进行半小时的干燥,冷却及称量,直至连续称量间差数不大于0.0004克。三、结果计算
9。蜡样中溶于丙酮物质(树脂物质)Ac2n以重量百分数表示,按下式计算:Ac20 =
代中:M-——蜡样重量,克;
M2~-溶F丙酮物质的重量,克,
=100+2.5(20-t )
其: t=t+t2+t3
-萃取时所用丙酮的温度,℃;
-测定开始时的室温,℃;bZxz.net
测定终了时的室温,℃。
10。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。结果取到小数点后一位。四、允
11.平行测定的差值不得超过下列规定:芮酗可溶物的量
>30~ 50
同··实验室
0.3%(绝对)
0.4%(绝对)
0.5%(绝对)
测定值的1.0%
不同实验室
0.5%(绝对)
0.7%(绝对)
0.9%(绝对)
测定值的1.8%
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