GB/T 2912.2-1998
标准分类号
标准ICS号:纺织和皮革技术>>59.020纺织工艺
中标分类号:纺织>>纺织综合>>W04基础标准与通用方法
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:平装16开, 页数:9, 字数:13000
标准价格:10.0 元
出版日期:1999-05-01
相关单位信息
首发日期:1982-03-03
复审日期:2004-10-14
起草人:周静华
起草单位:上海纺织科学研究院
归口单位:全国纺织品标准化技术委员会
提出单位:原中国纺织总会
发布部门:国家质量技术监督局
主管部门:中国纺织工业协会
标准简介
本标准规定了任何状态的纺织品在加速贮存条件下用蒸气吸收法测定释放甲醛量的方法。本标准适用于释放甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 GB/T 2912.2-1998 纺织品 甲醛的测定 第2部分:释放甲醛(蒸气吸收法) GB/T2912.2-1998 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
GB/T 2912.2—1998
经各种染整加工(树脂整理、固色处理、涂料印花等)后的织物,在穿着和贮存过程中,在温度和湿度的作用下,会不同程度地释放出甲醛,污染环境,刺激人体,影响健康,许多国家都对织物释放甲醛严格控制。
第2部分:释放甲醛(蒸气吸收
本标准等效采用ISO/FDIS14184-2:1998&纺织品甲醛的测定法)》。
GB/T2912.1—1998提供了水萃取法测定游离水解甲醛的方法。本标准在甲醛标准溶液的工作曲线浓度范围、样品保存方法、乙酰丙酮试剂配制后使用时间及用量、试验温度和时间等方面与原GB/T2912--1982有些变化。本标准附录A是标准的附录,附录B、附录C是提示的附录。本标准自生效之日起,代替GB/T2912--1982。本标由原中国纺织总会提出。
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会归口。本标准起草单位:上海纺织科学研究院。本标准主要起草人:周静华。
0告诚
中华人民共和国国家标准
纺织品甲醛的测定第2部分:
释放甲醛(蒸气吸收法)
Textiles-Determination of formaldehyde-Part 2:Released formaldehyde(Vapour absorption method)
GB/T 2912.2--1998
代替GB/T2912-1982
如若未采取适当的预防措施,本标准中所使用的物质和程序有可能造成对健康的危害。这仅指在技术上的适当性,使用者仍负有在任何阶段的关于健康和安全方面的法律责任。执行本规定的人员必须是合格并有经验者。
1范菌
本标准规定了任何状态的纺织品在加速贮存条件下用蒸气吸收法测定释放甲醛量的方法。本标准适用于释放甲醛含量为20mg/kg到3500 mg/kg之间的纺织品。2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB6529--1986纺织品的调湿和试验用标准大气GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法3原理
一个已称重的织物试样,悬挂于密封瓶中的水面上,瓶放人控温烘箱内规定时间,被水吸收的甲醛,用乙酰丙酮显色,显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。4试剂
所有试剂均采用分析纯,所有用水均为3级水(GB/T6682一1992)。4.1乙酰丙酮试剂(配制方法见GB/T2912.1—1998中4.1)。附录B描述了用铬变酸(chromotropic acid)方法替代乙酰丙酮试剂。4.2甲醛溶液,浓度约37%(m/V或m/m)。5设备
5.1玻璃(保存)广口瓶,1L,有密封盖(见图1)。国家质量技术监督局1998-11-26批准1999-05-01实施
a)插入密封广口瓶中的金属丝网篮GB/T 2912.2—1998
b)示样
单位:mm
2网篮
3广口瓶
5.2小型金属丝网篮,如图1a)(或其他可悬挂织物于瓶内水上部的适当工具。作为金属丝网篮的变通方法,可用双股缝线将折成两半的织物围系起来,挂于水面上,线头系牢于瓶盖项部)。5.350mL,250 mL,500 mL和1000 mL容量瓶。5.41mL,5mL,10mL,15mL,20mL,25mL,30mL和50mL单标移液管。5.5电热鼓风箱,(49士2)℃。5.6分光光度计,波长412nm。
5.710mL,50mL量筒。
5.8试管及试管架。
5.9恒温水浴锅,(40士2)℃。5.10天平,精确至0.2mg。
6甲醛标准溶液的配制和标定
6.1甲醛原液的制备:见GB/T2912.1—1998中6.16.2稀释:见GB/T2912.1—1998中6.2。6.2.1标准溶液(S2)的制备:见GB/T2912.1—1998中6.2.1。6.2.2校正溶液的制备
根据标准溶液(S2)制备校正溶液。在500mL容量瓶中用水稀释下列所示溶液中至少5种溶液:1mLS2至500mL,包含0.15μg甲醛/mL=7.5mg甲醛/kg织物2mLS2至500mL,包含0.30μg甲醛/mL=15mg甲醛/kg织物5mLS2至500mL,包含0.75μg甲醛/mL=37.5mg甲醛/kg织物10mLS2至500mL,包含1.50μg甲醛/mL=75mg甲醛/kg织物15mLS2至500mL,包含2.25μg甲醛/mL=112.5mg甲醛/kg织物20mLS2至500mL,包含3.00μg甲醛/mL=150mg甲醛/kg织物30mLS2至500mL,包含4.50μg甲醛/mL=225mg甲醛/kg织物40mLS2至500mL,包含6.00μg甲醛/mL=300mg甲醛/kg织物计算工作曲线y=a+bu,此曲线用于所有测量数值,如果试验样品中甲醛含量高于500mg/kg,稀释样品溶液。
GB/T 2912.2—1998
注1:若要使校正溶液中的甲醛浓度和织物试验溶液中的浓度相同,须进行双重稀释。如果织物中含有20mg甲醛/kg,用 50 mL 水萃取 1. 00 g样品溶液中含有 20 ug 甲醛,以此类推,则1 mL试验溶液中的甲醛含量为0. 4 μg。
7试样准备
样品不需调湿,因为与调湿有关的干度和湿度可影响样品中甲醛的含量,在测试以前,把样品贮存进一个容器。
每块试样剪成1g左右,然后精确称至士10mg。注2:可以把样品放人一案乙烯包袋里贮藏,外包铝箱,其理由是这样忙戴可预防甲醛通过包袋的气孔散发。此外,如果直接接触,催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上的化合物会和铝猎发生反应。注3:每块试样平行试验三钦。
8操作程序
8.1每只试验瓶底放50mL水,用金属丝网蓝或其他手段将一块试样悬于每瓶水面之上,盖紧瓶盖,放人(49士2)C烘箱中20h士15min,取出试瓶,冷却(30土5)min,从瓶中取出试样和网篮或其他支持件,再盖紧瓶盖,将瓶摇动以混和瓶侧任何凝聚物。8.2将5mL乙酰丙酮试剂(4.1)移人适量试管或其他合适的烧瓶,并在一只另外的试管中注入5mL乙酰丙酮试剂作空白试验,从每只样品保持瓶中吸5mL萃取液加至试管中,做空白试验则加5mL蒸水于试管中,混和,摇勾,将试管放人(40士2)℃水浴中(30士5)min,冷却,在波长412nm处测吸光度,用吸光度在甲醛标准溶液工作曲线上查得对应的样品溶液中的甲醛含量(μg/mL)。8.3同GB/T 2912.1-1998中 8.3。注意:将已显现出的黄色暴露于阳光下定时间会造成褪色,如果显色后,在强烈阳光下试管读数有明显延迟(例如1h),则需要采取措施保护试管,比如用不含甲醛的遮盖物遮盖试管。否则若需要延迟读数颜色可稳定-一段时间(至少过夜)。9结果的计算和表示方法
用式(1)计算织物样品中的甲醛含量。F=× 50
式中:F织物样品中的甲醛含量,mg/kg;c-—读自工作曲线上的萃取液中的甲醛含量,mg/L;m——试样的质量+g.
10试验报告
试验报告要包括下列内容:
a)本标准号;
b)来样日期、试验前的贮存方法及试验日期;c)试验样品的说明和包装方法;d)试验样品的量;
e)工作曲线的范围;
f)从样品中萃取的甲醛含量,mg/kg;g)指定程序中产生的偏差。
A1总则
GB/T 2912.2—1998
附录A
(标准的附录)
甲醛原液的标准化
含量约1500ug/mL的甲醛原液必须精确地标准化,这是为了做一精确的工作曲线用于比色分析中。
A2原理
整分量原液与过量的亚硫酸钠反应,用标准酸液在百里酚酸指示下进行反滴定。A3设备
A3.110mL单标移液管。
A3.250mL单标移液管。
A3.350mL滴定管。
A3.4150mL三角烧瓶。
A4试剂
亚硫酸钠(c(NazSO,)=1mol/L):每升水(第4章)溶解126g无水亚硫酸钠。A4.1
A4.2百里酚酸指示剂:10g百里酚酸溶解于1L乙醇溶液中。A4.3硫酸c(H,SO)=0.01mol/L。
注:可以从化学品供应公司购得或用标准氢氧化钠溶被标定。操作程库
移取50mL亚硫酸钠(A4.1)人三角烧瓶(A3.4)中,加百里酚酸指示剂(A4.2)2滴,如需要,加几滴硫酸(A4.3)直至蓝色消失。移10mL甲醛原液至瓶中(蓝色将再出现),用硫酸(A4.3)滴定至蓝色消失,记录用酸体积。注
硫酸溶液的体积约 25 mL。
2 可使用校正 pH 值来代替百里酚酸指示剂,在此情况下,最终点为 pH=9. 5。上述操作程序重复进行一次。
A6计算
1mL0.01mol/L硫酸相当于0.6mg甲醛。用式(A1)计算原液中甲醛浓度:硫酸用量(mL)×0.6×1000
甲醛(μg/mL)=
甲醛原液用量(mL)
计算结果的平均值,并用根据式(A1)得出的浓度制备用于比色计分析的工作曲线。34
B1试剂
GB/T2912.2—1998
附录B
(提示的附录)
用铬变酸替代乙酰丙酮试剂摄作程序B1.1铬变酸 50 g/L,新配的水溶液,如需要,用前过滤。注:此试剂作为测定甲醛的钠盐,它的质量好坏,变化是明显的,每新购一批药品要做一新的校正曲线,溶液超过12h要重配。
B1.2经浓缩的硫酸(密度1.84g/L),分析纯。B1.3硫酸[c(H,SO,)=7.5mol/L):经浓缩的硫酸(B1.2)(750g,405mL)小心地加人水中,冷却,用水稀释至1 L,并在用前冷却。
B2操作程序
B2.1吸可被1.0mL整除的液体(从8.1取)至一试管,向这液体加4.0mL7.5mol/L硫酸(B1.3),1.0mL 50g/L铬变酸溶液(B1.1)和5.0mL经浓缩的硫酸(B1.2),加好每一样东西后,彻底混合试管中的物质,至少等2 min,再加下一试剂。B2.2支撑此管子,使之垂直置于沸水浴中(水浴的液面应超过管子中溶液的液面)(30士1)min。冷却后,转移这溶液至50mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇动,冷却瓶子及容量瓶中的东西至室温,至少1 h,如需要,加更多的水至刻度。B2.3用分光光度仪或比色计在570nm吸光度,把稀释液放人10mm测定池中与由1.0mL水,4.0mL7.5mol/L硫酸,1.0mL50g/L铬变酸溶液和5.0mL经浓缩的硫酸制成的空白液作对比。如果吸光度超过1.0,用可被0.5mL整除的最初的液体加0.5mL水再重新进行比色测定。注
在甲醛浓度高时,吸光度与浓度之间的关系是非线性的,也可能会出现其他颜色,因此在测量吸光度超过1.01
时,操作程序在液用水稀释后再重复一次,总体积用水补足至 1. 0 mL。2发色后4h内吸光度不变。
3如果吸光度低于0.1,可在溶液被释至50 mL以前测量吸光度来提高操作程序的灵敏度,提供的溶液允许至少1h玲却至室温,使用适当的低甲醛校正曲线。4在发色的裕液稀释期间,容量瓶中的物质将被彻底地混和,否则溶液分层将出现错误的结果。当使用此方法时,两种改变可能是必要的,一种是用于制备工作曲线的甲醛标准溶液的量,另一种是取自广口瓶的样品溶液的量。注意:因为浓缩的硫酸在用铬变酸法时使用,必须非常小心来保护所有操作人员和分光光度计。附录C
(提示的附录)www.bzxz.net
试验精确性的参考资料
C1精确性
此方法以美国纺织化学家和染色家学会(AATCC)方法112的实验室间研究(ILS)为基础,即49℃,20h萃取时间及5/5的样品与纳氏试剂比例,各实验室中的操作人员对每一织物作重复三次测定,在第一次ILS中,由九个实验室在三个低甲醛含量水平上(100μg/g~400μg/g),对一织物进行测35
GB/T2912.2—1998
试,并对结果以方差方法进行分析,在第二次ILS中,由八个实验室测定十种0 ug/g的织物并分析结果。
关于零甲醛织物的主要差别详见表C1,关于低甲醛织物的主要差别见表C2。若两个或两个以上的实验室要比较结果,则应在进行试验比较前先确定实验室的甲醛水平。若实验室所进行的比较是关于单织物的甲醛释放量,应使用表 C2中单一释放量栏的主要差别。若实验室所进行的比较是关于一系列织物的甲醛释放量范围,则应使用表C2中多样水平栏中的主要差别。
零甲醛的主要差别平均值的极限差95%可能性(μg/g)测试次数/平均值
一个实验室
实验室间单一织物
实验室间多种织物
低甲醛的主要差别平均值的极限差95%可能性(μg/g)表C21
测试次数/平均值
一个实验室
实验室平均测试数量也会影响主要差别C2倾向性
实验室间单一织物
实验室间多种织物
织物的甲醛释放只能根据不同的方法分别定义,没有一种独立的方法来决定其真实数值,在此方法中,以此途径来估算加速贮存条件下织物中释放甲醛含量,目前尚无已知的倾向性。36
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