ICS 65.100.01 CCS B 17 河北省地方标准 DB13/T 5423—2021 水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺农药残留量分析技术指南 2021-07-28发布 河北省市场监督管理局 发布 2021-08-28实施 前言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件由河北省农业农村厅提出。 本文件起草单位：河北省农药检定监测总站、河北农业大学植保学院、河北翔致检测技术有限公司。 本文件主要起草人：杨殿贤、武丽芬、刘云肖、周静、田建芳、李思涵、刘颖超、张晓光、范朋微。 1 范围 本文件规定了水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量分析的原理、试剂与材料、仪器和设备、试样制备、测定步骤、结果计算、精密度、定量限和回收率等。 本文件适用于利用液相色谱-质谱联用法分析水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样用乙腈提取，经分散固相萃取净化，采用液相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量。 5 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱纯试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 乙腈（C2H3N，CAS号：75-05-8）。 5.1.2 甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）。 5.1.3 硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9），分析纯。 5.1.4 氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5），分析纯。 5.1.5 柠檬酸钠（Na3C6H5O7，CAS号：6132-04-3），分析纯。 5.1.6 柠檬酸氢二钠（C6H7Na2O7，CAS号：6132-05-4），分析纯。 5.1.7 丙酮（CH3COCH3，CAS号：67-64-1）。 5.1.8 甲酸水溶液（0.05%）：取0.5 mL甲酸加水定容至1000 mL，摇匀。 5.1.9 氯虫苯甲酰胺标准品（C18H14BrCl2N5O2，CAS号：500008-45-7）：1000 mg/L。 5.1.10 标准储备溶液（100 mg/L）：将1000 mg/L的标准品用丙酮稀释成100 mg/L的标准储备溶液，摇匀，避光于0 ℃～4 ℃保存。 5.1.11 标准工作溶液：用乙腈逐级稀释成0.01 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L和0.5 mg/L系列标准工作溶液，避光于0 ℃～4 ℃保存。 5.2 材料 5.2.1 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：40 μm～60 μm。 5.2.2 微孔滤膜（有机相）：0.22 μm。 5.2.3 陶瓷均质子：2 cm（长）×1 cm（外径）。 6 仪器和设备 6.1 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配电喷雾离子源（ESI）。 6.2 食品粉碎机。 6.3 分析天平：感量0.01 g。 6.4 氮吹仪：温度范围0～100 ℃。 6.5 离心机：转速不低于4000 r/min。 6.6 涡旋混合器。 6.7 移液器：100 μL～1000 μL。 7 试样制备 水果、蔬菜样品取样部位按GB 2763相关要求执行，将样品切碎缩分后制成匀浆，装入洁净容器内待测。 8 测定步骤 8.1 前处理步骤 8.1.1 提取 准确称取10 g试样（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈后涡旋提取4 min，随后加入4 g硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠以及2颗陶瓷均质子，再涡旋4 min，以4000 r/min离心5 min。 8.1.2 净化 吸取6 mL上清液加入含有0.9 g硫酸镁和0.15 g PSA的净化管中进行净化处理。