DB13/T5988—2024
土壤中多种农药及代谢物残留量的测定
2024-08-12 发布
2024-09-12 实施

前言
DB13/T5988—2024
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由河北省农业农村厅提出。本文件起草单位：河北蕴鸿检测科技有限公司、河北省农药检定监测总站、河北农业大学植物保护学院。
本文件主要起草人：武丽芬、杨殿贤、李瑞军、刘云肖、王继英、周静、谢欢、牛海林、白凤虎、刘明、许昊、孙新锁、张君、吴志勇、王雪娟、赵国存、唐甜绮、宋红英、李春艳。

1 范围
DB13/T5988—2024
本文件规定了土壤中多种农药及代谢物残留量测定的原理、试剂与材料、仪器和设备、试样采集和制备、测定步骤、结果计算、精密度、定量限等技术要求。本文件适用于利用液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱联用法测定土壤中37种农药及代谢物的残留量。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
NY/T 3952 农田土壤环境质量监测技术规范

3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

4 原理
试样用乙腈提取，经分散固相萃取净化，液相色谱-质谱联用仪、气相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量。

5 试剂与材料
除另有说明外，所用试剂均为色谱纯试剂，水为 GB/T 6682 规定的一级水。
5.1 试剂
5.1.1 乙腈 (CH3CN, CAS号: 75-05-8)
5.1.2 甲酸 (HCOOH, CAS号: 64-18-6)
5.1.3 甲醇 (CH3OH, CAS号: 67-56-1)
5.1.4 甲酸铵 (HCOONH4, CAS号: 540-69-2)
5.1.5 无水硫酸镁 (MgSO4, CAS号: 7487-88-9)，分析纯
5.1.6 氯化钠 (NaCl, CAS号: 7647-14-5)，分析纯
5.1.7 柠檬酸钠二水合物 (C6H5Na3O7·2H2O, CAS号: 6132-04-3)，分析纯
5.1.8 柠檬酸二钠盐倍半水合物 (C6H5Na2O7·1.5H2O, CAS号: 6132-05-4)，分析纯
5.2 溶液配制
5.2.1 甲酸铵-甲酸水溶液 (2 mmol/L)：称取 0.1261 g 甲酸铵，用 0.01% 甲酸水溶液溶解并稀释至 1000 mL，摇匀。
5.2.2 甲酸铵-甲酸甲醇溶液 (2 mmol/L)：称取 0.1261 g 甲酸铵，用 0.01% 甲酸甲醇溶液溶解并稀释至 1000 mL，摇匀。