ICS 11.220 CCS B41 山东省地方标准 DB37/T4050—2020 中兽药散剂中添加磺胺类药物的测定方法 超高效液相色谱-串联质谱法 Determination of sulfonamides added to Chinese veterinary drug powder by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry 发布：2020-07-09 实施：2020-08-09 发布机构：山东省市场监督管理局 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施，由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位包括山东省兽药质量检验所、威海市畜牧业发展中心等单位。 本标准主要起草人包括魏秀丽、徐恩民、张传津、张志民、尹伶灵等。 1 范围 本标准规定了中兽药散剂中磺胺类药物的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于中兽药散剂（白头翁散、黄连解毒散、清瘟败毒散）中磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹噁啉等药物的测定。 本方法检出限为0.2 mg/g，定量限为0.5 mg/g。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件，仅该日期版本适用，不注日期的引用文件其最新版本适用。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 中兽药散剂中添加的磺胺类药物经提取后，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定，根据保留时间和离子丰度比进行定性，外标法进行定量。 4 试剂或材料 除非另有规定，试剂均为色谱纯。 4.1 实验用水应符合 GB/T 6682 一级水要求。 4.2 乙腈（CH₃CN）：色谱纯。 4.3 甲酸（HCOOH）：色谱纯。 4.4 甲醇（CH₃OH）：色谱纯。 4.5 流动相： 流动相B（0.1%甲酸乙腈）：取甲酸1.0 mL，加乙腈稀释至1000 mL，过0.22 μm微孔滤膜备用。 初始流动相：取0.1%甲酸乙腈50 mL与0.1%甲酸水溶液450 mL混合备用。 4.6 五种磺胺类药物对照品：磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹噁啉，纯度≥95.0%。 4.7 混合标准储备液：称取上述对照品各10 mg，分别置10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀备用。