DB37/T4051—2020 中兽药散剂中添加喹乙醇、乙酰甲喹的测定 超高效液相色谱-串联质谱法
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本标准由山东省畜牧业专业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省兽药质量检验所。本标准主要起草人：章安源、牛华星、张传津、李有志、陈玲、刘宵飞、陆庆泉、陈志强、魏秀丽、张志民、杨修镇。
1 范围
本标准规定了中兽药散剂中喹乙醇、乙酰甲喹的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于中兽药散剂中喹乙醇、乙酰甲喹的测定。本方法喹乙醇、乙酰甲喹检出限均为50mg/kg，定量限均为100mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法。
3 原理
中兽药散剂中的喹乙醇、乙酰甲喹用乙醇溶液提取，经超高效液相色谱仪分离后，串联质谱检测保留时间和离子丰度比对照定性，外标法定量。
4 试剂或材料
除非另有规定，下列试剂均为色谱纯。
4.1 水：符合GB/T6682一级水的规定。
4.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
4.3 甲酸（HCOOH）：色谱纯。
4.4 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
4.5 流动相（0.1%甲酸水溶液）：量取甲酸（4.3）1mL，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，过0.22μm微孔滤膜备用。
4.6 初始流动相（5%乙腈溶液）：量取乙腈（4.2）1mL与水（4.1）190mL，混匀后备用。
4.7 60%乙腈溶液：量取乙腈（4.2）60mL与0.1%甲酸水（4.5）40mL，混匀后备用。
4.8 标准物质：喹乙醇，纯度≥99.5%；乙酰甲喹，纯度≥99.6%。
4.9 标准储备液：准确称取喹乙醇、乙酰甲喹标准物质（4.8）各10mg（准确至0.00001g），加甲醇溶液分别转移置10mL棕色容量瓶中，加甲醇（4.4）溶解并稀释至刻度，摇匀，得标准物质储备液。
4.10 10μg/mL的混合标准溶液：准确吸取喹乙醇、乙酰甲喹标准储备液（4.9）各1.0mL，置100mL棕色容量瓶中，加甲醇（4.4）溶解并稀释至刻度，摇匀，得10μg/mL的混合标准溶液。现配现用。
4.11 离心管。
4.12 有机微孔滤膜：0.22μm。