DB37/T4542—2022
固体废物 六价铬的测定
微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法

前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由山东省自然资源厅提出并组织实施，由山东省自然资源标准化技术委员会归口。
警告：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

引言
六价铬具有致癌、致畸、致突变危害，已被列为国际公认的47种最危险废物之一。我国的《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB36600—2018）将六价铬列入基本监测污染物名单。为了规范我省固体废物及工业用地土壤中六价铬的检测工作，满足现代分析技术快速、准确、高效的要求，更加及时为政府决策部门掌握敏感地块内危险源分布、安全风险受控程度、管理重点、治理措施、事故应急等提供基础数据支撑，特制定本文件。

1 范围
本文件规定了微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定六价铬含量的方法，本文件适用于固体废物、土壤中六价铬含量的测定。本文件的检出限为0.089 mg/kg，测定范围为0.36 mg/kg~20000 mg/kg。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6379.1 测量方法和结果的准确度（正确度与精密度）
GB/T 6379.2 测量方法和结果的准确度（正确度与精密度）与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 1870 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 32722 土壤质量（土壤样品长期和短期保存指南）
HJ/T 20 第1部分：总则与定义
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

4 方法原理
当微波穿过溶液时，在振荡电场的取向作用下产生的热运动加剧了溶剂分子的无序化，形成了相对封闭的“体加热”。在规定的温度和时间内，碱性体系保证了对固体样品基体的破坏作用，将晶格中的六价铬全部释放到溶液中；含Mg的磷酸缓冲溶液的加入可以有效抑制三价铬的氧化；用0.45μm的滤膜进行过滤后，可以将六价铬（溶液）与三价铬（沉淀）分离。用电感耦合等离子体发射光谱仪完成样品溶液中六价铬的定量。