DB13/T5924—2024
海水22种元素的测定 固相萃取-电感耦合等离子体质谱法

前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出并归口。本文件起草单位：河北省水文工程地质勘查院（河北省遥感中心）、河北省地质矿产勘查开发局第三水文工程地质大队（河北省地热资源开发研究所）、河北省地质矿产勘查开发局第八地质大队（河北省海洋地质资源调查中心）。本文件主要起草人：贾亮亮、范培栋、林莎、张领航、靳玮、张云肖、郑增学、田晓华、池丽娜、董笑冉、刘英斌。

警示：本文件中所使用的硝酸、冰乙酸、氨水等均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性，应避免直接接触，相关操作应由具备正规实验室工作经验的人员在通风橱中进行。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围
本文件规定了固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定海水中钛、钻、镍、铜、钼、钢、错、钕、铕、钇、镐、铁、饵、铁、镜、针含量的方法。本文件适用于海水中钛、钻、镍、铜、钇、钼、钢、钢、铺、错、钕、彩、销、钇、铖、镐、铁、钼、镜、针含量的测定。本文件的方法检出限和测定下限见附录A。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB17378.2 海洋监测规范 第2部分：数据处理与分析质量控制
GB17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输

3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

4 原理
在弱碱性条件下，采用固相萃取技术富集海水中待测元素，用15%硝酸溶液洗脱，洗脱液定容后，经雾化由载气（氩气）导入电感耦合等离子体炬焰中，经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪质荷比进行分离并定性，通过测量质谱的信号强度来计算样品溶液中各元素的质量浓度。

5 试剂或材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。纯水均为符合GB/T6682规定的一级水。
5.1 硝酸：ρ=1.42g/mL。
5.2 冰乙酸：ρ=1.06g/mL。
5.3 氨水：ρ=0.88g/mL。
5.4 乙酸铵。
5.5 氯化钠。
5.6 硫酸镁：MgSO4·7H2O。
5.7 硝酸溶液（5+95）：量取5mL硝酸（5.1）溶于纯水中，定容至100mL。
5.8 硝酸溶液（15+85）：量取15mL硝酸（5.1）溶于纯水中，定容至100mL。