ICS 65.020.01
B 10
备案号：59984-2018
DB15

内蒙古自治区地方标准
DB15/T 1475—2018

加速溶剂萃取-液相色谱串联质谱法测定土壤中13种除草剂残留量
Detection of 13 herbicide residues in soil by ASE-LC-MS-MS

2018-08-15 发布
2018-11-15 实施
内蒙古自治区质量技术监督局 发布

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由内蒙古自治区农牧业科学院提出。
本标准由内蒙古自治区农业标准化技术委员会（SAC/TC20）归口。
本标准起草单位：内蒙古自治区农牧业科学院、赤峰市农畜产品质量安全监督站。
本标准起草人：张欣昕、张福金、姚一萍、李国银、张三粉、王文曦、连海飞、刘广华、刘建平、邵海。

1 范围
本标准规定了土壤中砜嘧磺隆、氯磺隆、扑草净、莠去津、嗪草酮、苯磺隆、甲草胺、乙草胺、丁草胺、异丙草胺、二甲戊乐灵、异丙甲草胺、烟嘧磺隆残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于土壤中砜嘧磺隆、氯磺隆、扑草净、莠去津、嗪草酮、苯磺隆、甲草胺、乙草胺、丁草胺、异丙草胺、二甲戊乐灵、异丙甲草胺、烟嘧磺隆残留量的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
NY/T 52 土壤水分测定法
NY/T 1121.1 土壤检测 第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存

3 原理
用2%的甲酸乙腈溶液，通过快速溶剂萃取土壤样品中的砜嘧磺隆等13种除草剂，经液相色谱-串联质谱仪进行测定，外标法定量。

4 试剂和材料
4.1 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682一级水的标准。
4.2 乙腈：色谱纯。
4.3 甲酸：色谱纯。
4.4 2%甲酸乙腈溶液（体积分数）：取2.0 mL甲酸，加乙腈稀释至100 mL。
4.5 0.1%甲酸溶液（体积分数）：0.1 mL甲酸加水稀释至100 mL。
4.6 0.1%甲酸水-乙腈溶液（90+10，体积比）。
4.7 标准品
砜嘧磺隆、氯磺隆、扑草净、莠去津、嗪草酮、苯磺隆、甲草胺、乙草胺、丁草胺、异丙草胺、二甲戊乐灵、异丙甲草胺、烟嘧磺隆标准品：纯度均大于98%。
4.8 标准溶液