NY/T 297-1995
标准分类号
中标分类号:农业、林业>>土壤与肥料>>B10土壤、肥料综合
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标准简介
NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定 NY/T297-1995 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国农业行业标准
有机肥料全氮的测定
1主题内容写适用范围bZxz.net
NY/T 297-1995
本标准规定了测定有机肥料全氮的硫酸-过氧化氢消煮,化后蒸馏定氮方法。本标准适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定。2引用标准
GB/T6682分析实验室用水规格及试验方法3方法原理
有机肥料中的有机氮,经硫酸-过氧化氢消煮,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸溶液滴定,计算样品中全氮含量。4试剂
所用试剂除注明者外,均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682第5章中三级水的规格。4. 1 硫酸(GB/T 625)。
4.230%过氧化氢(GB6684)。
4.3氢氧化钠:40%(m/V)溶液
称取40g氢氧化钠(GB629化学纯)溶于100mL水中。4.4硼酸:2%(m/V)溶液
称取2g硼酸(GB628)溶于100mL约60℃C热水中,冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液pH14.5。4.5定氮混合指示剂
称取0.5g溴甲酚绿(HG3---1220)和0.1g甲基红(HG3-958)溶于100mL95%乙醇中。4.6硫酸[c(1/2HzsO.)=0.05mol/L或盐酸[e(HC1)=0.05mol/L标准溶液配制和标定,按照GB601。
5仪器、设备
通常实验室用仪器和
5.1分析天平:感量为0.1mg。
5.2开氏烧瓶:50mL或100mL。
5.3可调电炉:1000W。
5.4具塞三角瓶:150mlc
5.5酸式滴定管:10ml。
5.6湾颈小漏斗:2cm
5.7定氮蒸馏装翼:如图1所示。中华人民共和国农业部1995-11-23批准1996-05-01实施
6试样的制备
NY/T297-1995
图1定氮蒸馏装置
1-电炉(1kW);2—蒸馏瓶(圆底烧瓶1000mL+3-橡皮塞;4—活塞;5--简型漏斗(50mL);6一定氮球:7—橡皮管;8—球形磨砂接口或橡皮塞;9-冷凝管;10—球泡;11--接受器(三角瓶250mL)取风干的实验室样品充分混匀后,按四分法缩减至约100g,粉碎,全部通过1mm孔径筛,装入样品瓶备用。
7分析步骤
7.1试样溶液制备
称取试样0.5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1~2g),精确至0.001g,置于开氏烧瓶(5.2)底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,加5.0mL硫酸(4.1),1.5mL过氧化氢(4.2),小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗,敢置过夜。在可调电炉(5.3)上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷后加15滴过氧化氢(4.2),轻轻摇动开氏烧瓶,加热10min,取下,稍冷后分次再加5~10滴过氧化氢(4.2)并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热10min,除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷,小心加水至20~30mL,加热至沸。取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中(5.4),备用。同一试验做两个平行测定。
7.2空白试验
除不加试样外,试剂用量和操作与测定试样时相同。424
7.3测定
NY/T 297-1995
7.3.1蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气,并进行空蒸馏清洗管道。7.3.2吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶(图中2)内,加入200mL水。于250mL三角瓶(图中11)加入10mL硼酸溶液(4.4)和5滴混合指示剂(4.5)承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。由简型漏斗(图中5)向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液(4.3),关好活塞(图中4)。加热蒸馏,待馏出液体积约100mL左右,即可停止蒸馏。
7.3.3用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液(4.6)滴定馏出液由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积(mL)。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1mL。8分析结果的表述
全氮(N)含量以g/kg表示,按下式计算:(V -- V) - c X 0. 014 × D × 1 000全氮(N)
式中:V
试液滴定消耗标准酸溶液的体积,mL;-空白滴定消耗标准酸溶液的体积,mL;酸标准溶液的浓度,mol/L;
与1.00mL硫酸(1/2H,SO.)或盐酸标准溶液相当的以克表示的氮的质量;分取倍数,定容体积/分取体积,100/50;D
-称取试样质量,g;
换算成每千克试样的含量。
所得结果应表示至二位小数。
9允许差
9.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9.2两平行测定结果允许绝对差应符合下表要求:Ng/kg
5.01~~10.00
附加说明:
本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。允许差,g/kg
本标准由农业部全国土壤肥料总站、长沙土壤肥料测试中心负责起草。本标准主要起草人何平安、刘海荷、苏云辉、杜森、王国华。425
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