NY/T 297-1995
基本信息
标准号： NY/T 297-1995
中文名称：有机肥料全氮的测定
标准类别：农业行业标准(NY)
英文名称： Determination of total nitrogen in organic fertilizers
标准状态：已作废
发布日期：1995-11-23
实施日期：1996-05-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：95292
标准分类号
中标分类号：农业、林业>>土壤与肥料>>B10土壤、肥料综合
关联标准
出版信息
页数：5页
标准价格：8.0 元
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标准简介
NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定 NY/T297-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国农业行业标准bzxZ.net
有机肥料全氮的测定
1主题内容写适用范围
NY/T 297-1995
本标准规定了测定有机肥料全氮的硫酸-过氧化氢消煮，化后蒸馏定氮方法。本标准适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定。2引用标准
GB/T6682分析实验室用水规格及试验方法3方法原理
有机肥料中的有机氮，经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中全氮含量。4试剂
所用试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682第5章中三级水的规格。4. 1 硫酸(GB/T 625)。
4.230%过氧化氢（GB6684)。
4.3氢氧化钠：40%（m/V）溶液
称取40g氢氧化钠(GB629化学纯)溶于100mL水中。4.4硼酸：2%（m/V)溶液
称取2g硼酸（GB628）溶于100mL约60℃C热水中，冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液pH14.5。4.5定氮混合指示剂
称取0.5g溴甲酚绿（HG3---1220）和0.1g甲基红（HG3-958）溶于100mL95%乙醇中。4.6硫酸[c(1/2HzsO.)=0.05mol/L或盐酸[e（HC1)=0.05mol/L标准溶液配制和标定，按照GB601。
5仪器、设备
通常实验室用仪器和
5.1分析天平：感量为0.1mg。
5.2开氏烧瓶：50mL或100mL。
5.3可调电炉：1000W。
5.4具塞三角瓶：150mlc
5.5酸式滴定管：10ml。
5.6湾颈小漏斗：2cm
5.7定氮蒸馏装翼：如图1所示。中华人民共和国农业部1995-11-23批准1996-05-01实施
6试样的制备
NY/T297-1995
图1定氮蒸馏装置
1-电炉（1kW）；2—蒸馏瓶（圆底烧瓶1000mL+3-橡皮塞；4—活塞；5--简型漏斗（50mL）；6一定氮球：7—橡皮管；8—球形磨砂接口或橡皮塞；9-冷凝管；10—球泡；11--接受器（三角瓶250mL）取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶备用。
7分析步骤
7.1试样溶液制备
称取试样0.5g（尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1~2g），精确至0.001g，置于开氏烧瓶（5.2)底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL硫酸（4.1），1.5mL过氧化氢（4.2），小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，敢置过夜。在可调电炉（5.3）上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢（4.2），轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后分次再加5～10滴过氧化氢（4.2）并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20～30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中（5.4），备用。同一试验做两个平行测定。
7.2空白试验
除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。424
7.3测定
NY/T 297-1995
7.3.1蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。7.3.2吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶（图中2)内，加入200mL水。于250mL三角瓶（图中11)加入10mL硼酸溶液（4.4)和5滴混合指示剂（4.5）承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由简型漏斗（图中5）向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液（4.3），关好活塞（图中4）。加热蒸馏，待馏出液体积约100mL左右，即可停止蒸馏。
7.3.3用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液（4.6)滴定馏出液由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积（mL）。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1mL。8分析结果的表述
全氮（N)含量以g/kg表示，按下式计算：(V -- V) - c X 0. 014 × D × 1 000全氮（N）
式中:V
试液滴定消耗标准酸溶液的体积，mL；-空白滴定消耗标准酸溶液的体积,mL；酸标准溶液的浓度，mol/L；
与1.00mL硫酸（1/2H,SO.)或盐酸标准溶液相当的以克表示的氮的质量；分取倍数，定容体积/分取体积，100/50；D
-称取试样质量，g；
换算成每千克试样的含量。
所得结果应表示至二位小数。
9允许差
9.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9.2两平行测定结果允许绝对差应符合下表要求：Ng/kg
5.01~~10.00
附加说明：
本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。允许差，g/kg
本标准由农业部全国土壤肥料总站、长沙土壤肥料测试中心负责起草。本标准主要起草人何平安、刘海荷、苏云辉、杜森、王国华。425
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有机肥料全氮的测定
1主题内容写适用范围
NY/T 297-1995
本标准规定了测定有机肥料全氮的硫酸-过氧化氢消煮，化后蒸馏定氮方法。本标准适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定。2引用标准
GB/T6682分析实验室用水规格及试验方法3方法原理
有机肥料中的有机氮，经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中全氮含量。4试剂
所用试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682第5章中三级水的规格。4. 1 硫酸(GB/T 625)。
4.230%过氧化氢（GB6684)。
4.3氢氧化钠：40%（m/V）溶液
称取40g氢氧化钠(GB629化学纯)溶于100mL水中。4.4硼酸：2%（m/V)溶液
称取2g硼酸（GB628）溶于100mL约60℃C热水中，冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液pH14.5。4.5定氮混合指示剂
称取0.5g溴甲酚绿（HG3---1220）和0.1g甲基红（HG3-958）溶于100mL95%乙醇中。4.6硫酸[c(1/2HzsO.)=0.05mol/L或盐酸[e（HC1)=0.05mol/L标准溶液配制和标定，按照GB601。
5仪器、设备
通常实验室用仪器和
5.1分析天平：感量为0.1mg。
5.2开氏烧瓶：50mL或100mL。
5.3可调电炉：1000W。
5.4具塞三角瓶：150mlc
5.5酸式滴定管：10ml。
5.6湾颈小漏斗：2cm
5.7定氮蒸馏装翼：如图1所示。中华人民共和国农业部1995-11-23批准1996-05-01实施
6试样的制备
NY/T297-1995
图1定氮蒸馏装置
1-电炉（1kW）；2—蒸馏瓶（圆底烧瓶1000mL+3-橡皮塞；4—活塞；5--简型漏斗（50mL）；6一定氮球：7—橡皮管；8—球形磨砂接口或橡皮塞；9-冷凝管；10—球泡；11--接受器（三角瓶250mL）取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶备用。
7分析步骤
7.1试样溶液制备
称取试样0.5g（尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1~2g），精确至0.001g，置于开氏烧瓶（5.2)底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL硫酸（4.1），1.5mL过氧化氢（4.2），小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，敢置过夜。在可调电炉（5.3）上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢（4.2），轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后分次再加5～10滴过氧化氢（4.2）并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20～30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中（5.4），备用。同一试验做两个平行测定。
7.2空白试验
除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。424
7.3测定
NY/T 297-1995
7.3.1蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。7.3.2吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶（图中2)内，加入200mL水。于250mL三角瓶（图中11)加入10mL硼酸溶液（4.4)和5滴混合指示剂（4.5）承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由简型漏斗（图中5）向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液（4.3），关好活塞（图中4）。加热蒸馏，待馏出液体积约100mL左右，即可停止蒸馏。
7.3.3用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液（4.6)滴定馏出液由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积（mL）。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1mL。8分析结果的表述
全氮（N)含量以g/kg表示，按下式计算：(V -- V) - c X 0. 014 × D × 1 000全氮（N）
式中:V
试液滴定消耗标准酸溶液的体积，mL；-空白滴定消耗标准酸溶液的体积,mL；酸标准溶液的浓度，mol/L；
与1.00mL硫酸（1/2H,SO.)或盐酸标准溶液相当的以克表示的氮的质量；分取倍数，定容体积/分取体积，100/50；D
-称取试样质量，g；
换算成每千克试样的含量。
所得结果应表示至二位小数。
9允许差
9.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9.2两平行测定结果允许绝对差应符合下表要求：Ng/kg
5.01~~10.00
附加说明：
本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。允许差，g/kg
本标准由农业部全国土壤肥料总站、长沙土壤肥料测试中心负责起草。本标准主要起草人何平安、刘海荷、苏云辉、杜森、王国华。425
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。