本标准规定了锡中铋含量的测定方法。本标准适用于锡中铋含量的测定。测定范围：0.00010%～0.080%。 GB/T 3260.3-2000 锡化学分析方法 铋量的测定 GB/T3260.3-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T 3260.3--2000
本标准是对（B/T3260.3一1982《锡化学分析方法碘化钾光度法测定铋》的重新确认，对其中的试料称取量和试液分取做了明确规定。本标遵守：
GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定
GB/T1.41988标准化I作导则
」化学分析方法标准编写规定
GB/T1467---1978冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB/T7728-—1987治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T7729--1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433-1998治金产品化学分析方法基础术语本标准中附录A是标准的附录，附录B是提示的附录。本标准从实施之日起，同时代替GB/T3260.3--1982。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准由广州冶炼厂、云南锡业公司研究设计院起草。本标准主要起草人：方修瑞、刘叔汉、邓建光、苏爱萍、林庆权。60
1范围
中华人民共和国国家标准
锡化学分析方法
量的测定
Methods for chemical analysis of tinDetermination of bismuth content本标准规定了锡中铋含量的测定方法。本标准适用于锡中铋含量的测定。测定范围：0.0010%～0.080%。2方法提要
GB/T 3260. 3 2000
代替GB/T 3260.3：1982
试料用干水分解，在硫酸存在下，用盐酸-氢溴酸排除锡、锑等，然后在盐酸介质中，铋与碘化钾形成黄色络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。在显色溶液中含有2.5mg铅、0.3mg镍，少于20mg锡（V）,0.5mg铁、铜、砷.0.04mg钳.锌、铟、锑以及柠檬酸根、硫酸根、氯根不干扰测定。3试剂
3.1 盐酸(pl.19 g/mL)。
3.2氨溴酸(pl.49g/ml.)。
3.3硝酸(ol.42g/mL)。www.bzxz.net
3.4硝酸（1+2)。
3.5硫酸(1+1)。
3.6盐酸(1-4.9)。
3.7王水：1体积硝酸（3.3)和3体积盐酸（3.1)混合。3.8盐酸氢溴酸：用等体积盐酸（3.1)和氧溴酸（3.6)混合配制。3.9柠檬酸溶液（500g/L）。
3.10碘化钾溶液（200g/1.）。
3.11硫脲溶液(100g/L）。
氯化钠溶液（200g/L）：用盐酸（3.6)配制3.13铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（二99.99%），臀于250mL烧杯中，加1）ml.硝酸（3.4），加热溶解完全后，加20mL硫酸（3.5），加热蒸发至冒白烟，冷却，以少许水吹洗杯壁.再蒸发范冒烟，冷却，以盐酸（3.6)溶解，移入1000mm容量瓶中，并稀释至刻度，混。此溶液1ml.含100g铋
3.14铋标准溶液：移取100.00mL铋标准贮存溶液置于500mL容量瓶中，以盐酸（3.6)稀释至刻度.混句。此溶波1mlL含20μg铋。
国家质量技术监督局2000-08-28批准200012-01实施
4分析步骤
4.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。秘含量.络
0. 001 0- 0. 005 0
-0. 005 0~0. 010
0. 010 -- 0. 020
0, 020~- 0. 080
GB/T 3260.3 2000
试料量
独立地进行2次测定，取其平均值。4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3测定
试液总体积，ml.
全量测定
全量测定
全划测定
分取体积,ml
4.3.1将试料（4.1)置于150mL烧杯中，根据称样量加8～15mL王水，盖上表，温热溶解完全后，移去表而，加1mL硫酸，加热蒸发至冒白烟，冷却，加5mL盐酸-氢溴酸，加热蒸发至冒白炳，重复此操作1~～2次，然后滴加1滴硝酸（3.3），继续蒸至冒白润，冷却。加约5mL盐酸（3.6）.微热使可溶性盐类溶解，冷却。
注：如试样中铅量超过3mg，则用5mL氯化钠溶液代替盐酸（3.6)。4.3.2用盐酸（3.6)将试液移入50ml.容量瓶中并稀释至刻度、混匀。移取10.00ml试液置于25ml容量瓶中，
注：如试样中含铋量小于0.020%时，不必进行4.3.2条，将全部试液移人25mL容量瓶中，以下从4.3.3条开始进行。
4.3.3加1mL柠檬酸溶液、3mL硫脲溶液、5ml碘化钾溶液，每加入一种试剂均需混匀，用盐酸（3.6)稀释至刻度，混勾。
4.3.4将部分试液移入3cm吸收Ⅲ中，以随同试料的空自试验溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量吸光度.从工作曲线上查出相应的铋量。4.4T作曲线的绘制
4.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml秘标准溶液分别置一组25mL容量瓶中、加盐酸（3.6)至约10mL，以下按4.3.3条进行。4.4.2与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比，测量标准溶液吸光度。以铋为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5分析结果的表述
按式(1)计算铋的百分含量：
m -V, × 10\
Bi(%)=
式中：m·从工作曲线上查得的铋量，μg；V。-试波总体积,mL
分取试液体积，mL.
---进行光度测定的试料质量·&mo.V
所得结果表示至三位小数。若含量小于0.010%时，表示至四位小数。62
6允许差
GB/T3260.3--2000
实验案间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
秘含量
0.0010~0.0050
≥0. 005 0~ 0. 010
>0.010~~0.030
>0.030~0.060
>0.0600.080
允许差
A1范围
GB/T3260.3—-2000
附录A
（标准的附录）
火焰原子吸收光谱法测定铋量
本标准规定了锡中铋含量的测定方法。本标准适用于锡中铋含量的测定。测定范围：0.00030%～0.020%。A2方法提要
试料在少量硫酸及钠盐存在下用稀王水分解后，以盐酸-氢溴酸排除锡，在稀王水介质中使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.06nm处，测量铋的吸光度。A3试剂
A3.1 盐酸(pl.19 g/mL)。
A3.2硝酸(μl.42g/ml)，
A3.3硝酸（1-1)。
A3.4硝酸（2+3）。
A3.5硫酸（1+1）。
A3.6盐酸-氢溴酸混合液：盐酸（A3.1)和氢溴酸（p1.38g/mL）等体积混合含配制A3.7土水：3体积盐酸（A3.1)和1体积硝酸（A3.2)混合配制。A3.8 T水(1-1)
A3.9氯化钠溶液（100g/L)。
A3.10铋标准贮存溶液：移取0.5000g金属铋（≥99.99%）置」250ml.烧杯中，加入20ml.硝酸（A3.3）盖上表皿.微热至完全溶解，用水洗涤表皿及杯壁，冷却。移入500ml容量瓶中.加入50ml.硝酸（A3.2）用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1000ug铋。A3.11铋标准溶液：移取25.00mL铋标准忙存溶液置于盛有25ml.硝酸（A3.2）的250ml容量瓶，用水稀释至刻度，混勾.此溶液1mL含100μg铋A4仪器
原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用灵敏度：的特征浓度应不大于0.16μg/ml.。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比。应不小于0.9，
仪器工作条件见附录B(提示的附录）。A5分析步骤
A5.1试料
GB/T 3260.3-2000
按表A1称取试样，精确至0.0001g：表A1
铋含量，%
0. 000 30 ~0. 005 0
≥0. 005 0~ 0. 02
独立地进行2次测定，取其平均值。A5.2空白试验
随同试料做空试验。
A5.3测定
试料·g
测虽时试液体积m
A5.3.1将试料（A5.1)置于250ml烧杯中，加入0.5ml.氟化钠溶液和20ml，王水（A3.8）.盖上表血.于低温电炉上分解完全，移去表皿，沿杯壁加入1.Cml硫酸混匀，加热蒸发至刚胃白烟，稍冷，滑杯壁加入5mL，盐酸-氢浪酸混合液，混匀，加热蒸至冒白烟，稍冷。重复加盐酸氢溴酸混合液23次，样尽锡后冒尽白烟，冷却。
A5.3.2加入1.0~2.5mL.正水（A3.7）用少量水吹洗杯壁，微热，冷至室温后以水移人1025ml的容量瓶中，其中含王水10%(V/V),并稀释至刻度，混勾。A5.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.06nm处，与标准溶液系列同时，以水调零测量试液中铋的吸光度。所测吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铋浓度。A5.4工作曲线的绘制
移取0、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00.20.00ml.铋标准溶液置手：组100ml.容量瓶中.分别加入10ml，王水（A3.7)，加入2.0ml.氯化钠溶液用水稀释至刻度，混勾。与试料测定相间条件下，测量标准溶液的吸光度。以铋浓度为横坐标，以吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度>为纵坐标，绘制工作曲线。A6分析结果的表述
按式（A1)计算铋的百分含量：
Bi(%) = CV× 10* 6
式中：（——从工作曲线上套得铋的浓度·μug/ml；V.—试液的总体积，ml.
m—-~试料的质量,g。
所得结果表示至三位小数；若铋含量小十0.010%时.表示至四位小数；小于0.0010%时，丧示至五位小数。
A7允许差
实验室问分析结果的差值应不大」表A2所列允许差。表A2
0. 000 30 -- 0. 001 0
≥ 0. 001 0~- 0. 005 0
≥0. 005 0~ 0. 010
20. 010~0. 920
充许差
.00020
GB/T 3260. 3---2000
附录B
（提示的附录）
仪器工作条件
使用WFX-1D型原了吸收光谱仪测定铋量的.工作条件如表B1表B1
灯电流，mA
光谱通带，mm
燃烧器高度，mm
空气流量，L/min
快流量，min
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