GB/T 3286.3-1998
标准分类号
标准ICS号:采矿和矿产品>>73.080非金属矿
中标分类号:矿业>>非金属矿>>D52冶金辅助原料矿
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:16开, 页数:9, 字数:13千字
标准价格:10.0 元
出版日期:1999-07-01
相关单位信息
首发日期:1982-07-09
复审日期:2004-10-14
起草单位:武汉钢铁(集团)公司
归口单位:全国钢标准化技术委员会
发布部门:国家质量技术监督局
主管部门:中国钢铁工业协会
标准简介
本标准规定了用铬天青S光度法和EDTA滴定法测定氧化铝量。本标准适用于石灰石、白云石中氧化铝量的测定,也适用于冶金石灰中氧化铝量的测定。第一篇铬天青S光度法,测定范围:氧化铝量0.010%~0.75%;第二篇 EDTA滴定法,测定范围:氧化铝量大于0.50%。 GB/T 3286.3-1998 石灰石、白云石化学分析方法 氧化铝量的测定 GB/T3286.3-1998 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
GB,T3286.3—1998
本称准附xx6.—,云化学析法Y容里责测汇化和,266.5-1992石灰石,A云石化季分格法人:做次费纪>行迹订.车法快订将见平个际分开·个款准·等“独智这,第算舒天古光度然,需二需EA定传。本你1A载满非等效来1150154石化学分方送中F酒售测宝氧超量为法,
“范国明准任通用治企当量的创定,度0%一U.1:征神为。.0%-9.7。“许差\中增娠实空片究产策,资天节5光展站中整快式,剂,取能用量等,制多舒试减可了时星实化的风化师平化模,一望化睡和等化恢量的出,更分行让更压实用忆,方中控制伙需匠、分收退和六农甲基四度第维!人盘,信豆色很的酸区的动调节在适当惠重内,代者尽标夜用鼓,减净准可个调节配度的操作,
GD,326,学分折包指以下个准:GE,T3266.】系化单化量的谢定
”的;
GUT 5226.3频化矩量内副延:
GR/3256.+化烘益制定1
GK/T 3286. 5
化性置的测定!
GB/T 3286.6
确量的测定:
就盈的划定!
GRT 32A6. H
的究感世的测定:
GRT J2s6. H
二氧化来量的定
本际性自实流·GB/T286.;--1082G132366J982本保准书中华人民共程国原陷会工北部援:本标准出源治工业专栏急你准邮充中口,丰标唯有成没钢缺积回)公月负忠草本标草单位:武据(集国)公司技中心本标准要起草人划生,也太演、方种可、张荣、检让,车标床12F月次空
1范园
中华人民共和国国家标准
石灰石、自云有化学分析方法
氧化铝量的测定
Methads for cheruical analyais ofLics1ot and dolomlte
The deteralnntinn of aluminiumoxlde cnntent
本标准规定了用错大肯S光盘法和ELITA消定法测宠氧化惜量。GB/T 3286.31998
代C32x6.519
GN/T 39×6.6-192
本标准适用于石炙石、白云石中氧化铝量的测定,也道用了消金石灰中氨化甚的测定,第·箱络不育光度法,测起范图:氧化铝量0.010~0.%第二笛E1Y人离定法,测定范医:氧化铅量太于 0.50%:
2引用标准
下列标准所包书的象文,通过车本标准中引用而构盛为态标通的条文:本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准部会裁情订,使用本标准的各方应按讨使币下列标准最新版本的月雅性。GB/T2007.2一138散装矿产品的取样、制样逾划手工制样力法GB/3286.1—1998石充,白云百化学分析力达氧化劳盖和氧化镁量的测定GB/T3286.21398石东石,白云石化学分析方法《-二氧化硅景的测定GB/T3286.4—1998石灰石,白云石化学分析方法真化块量的测定第-篇铅天青 S光度法
3方法提要
试料用碳酸钠-阐酸促合焙剂熔融,需盐酸总取,分取部分试接,以钾-FIYIA携蔽铁,锰等高子,在六次甲匹肢级冲体系中,与恰天青S牛成紫红色路合物,于分光光度斗被长55m处测盘啵光度。缺的干扰可加过氧化氢溶液消除。4班
4. 1混合熔剂,收二尤水囊避解和 -份癌单研磨,湿,4.2楚酸(1+5):
4.3盐酸(+14)
4.4-EDTA捷:取=.276品氧化钟于250tmL烧杯白,加100ml水,6m1.益酸(1十1),加热,冷至室温最5.5g乙二胺四之酸二钠于500:烧杯中,2011m1.水,加1ml.水(十1),国率质量技术监督局1998-12·07批准5
1999-07-01实施
GB/T3286.31998
血热溶解,冷却至室温,将两帝液均混合,用盐骏(1一1和就水11讯游波H6~6秒人1Uo0mL静盘点中、以求耦释率剂查,握包。4.5六次甲基网胺肇滤(25%/1.),些于塑格瓶中。4.6氧化敏将策(5g.塑料瓶中
4.7过率化氢溶策(3关,
4.B龄天有S(1/L),用乙单(1十)配制,溶随配制后使用时同不超过一周。4.9到化标准游满
4.9.1称收0.105金属铝(不低」将.9%率四氧乙端统杯中,5uml.氢载化快率链(200/L)避加热落,冷却,加盐酸(1一1)中和至是酸片再过量20m1.,加热至治被清充,冷率。将溶液人10m容粘中,以水释刻座,握句,此旁1.00200g罩化铝4.5.2移取23.00rT.单化销标准落液(4.9.)于16r)mL容量瓶中,加10ml.盐酸(1/1).以水稀辩率刻质,准,此满1.09m含45氧化铝.4.9.3移取19.00m化销标准溶疫(4.9.1)于10C0mL窄量瓶中,加1Cml.盐酸(1+1),以水稀释至刻度,混勾此落-.0含2.0实化。5仪器
分析中,没使用通常实验空变器,设备。5制样
接GB/T2007.2制务试样
6.1试样应工至粒变小于u.125mm.6.2石、们石试样分析前生1u-110千燥2h,置干燥号中冷却牟举滤。6.3冶命石东后样的制备应迅连过行,制后试样立即置了磨口瓶或塑料转中新封,于于爆器保存,分析前试悼不进行干爆.
了分析步巢
7.1试料盘
称取0.5V%试料,精确垒0.0C01.对冶金石灰城择,应缺速称取试料.7.2空白瓦验
陷间试料做空试验。
7.3试料公举和储备液制备
7.3.1将试熟(7.1)于臣先宽有3.0g混合熔<4.1)的铂村埃中,混勺,再需益1.6g混合焙剂(4.1)。将铂据胃护温低于31℃的温炉中,益上铂盖(留建断,将炉温遥面至959~1co,辨融10min,攻H.转动铂爆,冷中,7.3.2用水冲洗粘此两外,将块及铂型过干300rul,烧杯中,75mJ.盐单(4.21低盗加热设出熔块,用水洗出铂者及销益。低温加热至液清壳,冷缸单室阻:将双转人20n汀,容量版中,用水稠释至剂查,此培藏作为测定其化铅,氢化何、氧化镁,二氧化确和氧化快益的储备液:往:4H328.1资合两定陆测定表化援量和氧化镁量,B/1256.3均蓝充度法测出二氧化娃量,h/13296.资天青?光质法品定氧化培量.CB,T3286.4邻二鼠杂养光度达池定氢化装各分邦方沃制新的糖备液相间与同司酬定试峰币达正化学成分的含员,可制各一检该试环的使备审,分取量然齐分方法定7.4定
了.4.1数据成样含化铅益,变表1分取二份储备范<7.3.2)于个50m,容盈册甲,一份作显色链,一份作替比减。
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含0.25%~0.75片氧化铝式详,分收20.0CmL储资满(7.8.2)于=u1m.客量瓶中,加16mJ.盐酸4.月水解释至刻度,混列。益后再分取二份1.0m1,试滤于:个)nL替瓶中:恒化铝量、系
0. 030. ~0. 030
20, ot-3. 2.
0, 25--n,75
20.36X<10/10(0)
六次甲基四安露两量,ml
血化自你准溶演R
7.4.2品色变,=锌-)「A落港(4.4),混句,放置3iu加2.m).格大齐落液(4.H)恼表1加入六次甲基四胶游激(4.,以水稀择刻度,轻轻泥约效置>0min,试中书钵存在时,在加锌-)TA籍波(.4)加六滴过化氢游液(4.7)。7.4.3多出截:间2.1.2操,唯东点铭人青为落渡(4.8)之前加五滴就化楼溶换(4.6),7.4.4选拌适当受收口,一分光光度引波长4处测量显色液的吸光度,在工作曲战上变得相应的化错坏,
7.5T作至的绘制
根据式栏含氧化铝量,持表1分取空白试验降教数份十·组心容选惠中作底湾分别人100,2.U0,2.03.4.00,5.00mL氧化铅标准溶液(4.5.31或1.00.2..4.0),5.00,8.00 mL氧化期标和落液(4.9.2).以下同7.1.2操作,另取一份空试验滴按?.4.3操作别备称比液,选样适当吸收通,于分光光度计液长545aml处测量圾光率.以氧化铝量横坐标,吸光魔为纵坐标,绘制上作曲线,日分析结果的囊谜
按式(1)计算平化朗的函白分数:a0,%) -
储备微体积+:L:
分联或凝相当!储备液的体积,m.:t.
允许差
张工作业编上我得的血化铝量,试科量.
实验室内个独立分析果的差值和个实京分析结果的差宜不座大于表2所列相应的允许差。对新金石东试样,不作实验间允许差爱本。%
0. n~.0. n
2U. F0~~J. 75
10方注提票
实脏宝内F许卷
第二常
EDTA滴定法
实购空间允许茎
试戏用两酸销-研酸混合剂熔融,益酸法取:用大次巴基四胺分高,低男,铁成全或化物沉析出与52
CB/T3286:3—1998
钙获等分离。沉淀月酸落解.加人过益的EIFA裕合锯和共它元素离子,以一牛醚性为指示满,用锌标准落设满定过尽的ETA,再用氧化讷置奠出与铝举合的ETA:以帮标准染泌满定。达干抗妇的滴定,加人苯臣酸滑除其影响,
11试剂
11.1漏合熔剂:取.份无水碳献钠]--份静酸研再,混勺11.2银化钠。
11.4盐弹:1+1).
51+2),
数水(,93g7)。
氧水3
六次下蒸四胺落液(250门.)此F塑料滴中11.T0铁滚我,弥取0,35晚锁粉于2s0nL烧杯巾:加2Jml.或(11.4)加热落解,基数滴硝睡(p1.428/mL>氧化·源神玉带滋滑完:冷部,将游液修人5mL量瓶中,以水萨释至别度稳勾.此落液1.的 m!.含1. m三载4.秋
氯花续洗液(2g/T.)。
11.12乙致乙酷敏履冲牌减,承300之酸铵溶00m.永中,人1n,冰乙膜10g/),以永稀释至1。用益酸(11.4)和年本<11.8调节落夜H为5.3--6.0:1.13Z.胺Z醒-钠(EETA)格浪e(EDTA)=.C2Umo)/1.11. 14 甲基经附(1 P汀.),
11.15二F酚按塔液(2=1)达于棕色瓶中:离液配例后,快用时间不超年-尚:1116铃标准着晚/e(2n)-.093m01/7你取0.8189g850c的爆2m并冷却至望城的高纯化锌(不账了999%)置于5ml.烧杯中.少盘水润16mL欧能(.4加热至溶解加100mL水,加购滴2,4-二确系龄存能(2名/.7.降(1一配制),月盘水(11.7)理理中和至落液导惯黄色用盐酸门1.5)和至虽无色,并过录3~-6满.将液格人!00mm).穿瓶中,月水稀释至刻度,划。
12夜器
分析中,忆月通带的实验完仪器,没备,73样
按5/72007.2制备试举、
13. 1试样应加T至粘度小下0. 1 n1r113.2名求石,占云名试样分析非在105~11cC十爆2h性于平器中冷至空盟:13.3治金5武样的制备应逆迪进行,制成后试样立即置十培口瓶或数科整市密起、于十澡器中保存、分前试样不证行干梯:
14分析步雾
4.1运料量
恒据试样中氧化招含致按表了殊取试料,精谢至心0CC1R。对旅金名灵试养,应快道称取试料:52
算化组量
6.53~1.03
>1. --2. x
14.2白试频
随同试样做空广试验
14.3测话
GB/T 3286. 3
武科海
握治制量·B
14.3.7将试料(14.12受于铂中,批表3加人避熔开,11.1),准匀,再置益1泥培剂(11.1将笛均期监于护温低于3的高温炉内,益工的益(白一间断)挤斑度逐渐升至10在此温度熔融13min,取山转动销世竭,冷却。14.3.2格均圳铂益置干300mL烧杯中,40rL热酸(1=.1).腻热准出烯块,收出铂均效盖:用热水冲洗干净。加热落解落块:点沸空试减清光,冷部:就试料中所含三算化铁量不足3时,试液中加3ml.缺溶液(11.10),14.3.3水带释试牌至的150m、如1~2离甲基受举(1.14).加5L六次甲基四脏游液111.9)用氧水(11.7>中和至落液1黄色,滴加扑载(11.4)坐溶液红色并过量3~4满.在小断搅排人2CL六次甲基四胺带没(11.,加热煮沸1~2mi,取下,冷却,特沉症下沉后趋热用快迪定避活过双用热氧化签洗滋(11、!1)洗涨烧再和证择弃?--3饮,14.3.4将弹纸晟升贴于原减杯垂上..用热水沉定选人浇杯,旧30ml.热带酸(11.5)分次率解选低上确留的沉浓:以热盐酸(11,6)洗净滤纸。加热将沉淀落解完全,将试疫移人5心锥形中,比时试液的体目控制120mL左右。
14.3.5期入以DF4落滚(11.13)其量应是以位落流铁,书等高于完会结合并过量3一5mL,准句。如瓦氟中含n,1~二氧化钛,在加FYTA落液后,加,6g本羟酸I1.5),祖热溶解。14.3.6加1酒甲基橙落液(-1.14),加或水,11.7)中和大部分酸后箱加氢水(11.8)至溶满刷呈食色,加10ml.醒-乙睡快吸冲溶夜(11.12),热表弹2-~3min.取下,流水冷至室乱。4~~5滴二甲龄粗落液<11.15)+用锌标准落液(:1.16>滴定至试蔬由萨也变为微红色为巢净点,如试滤中而有基整乙费时需满定至感站的微红色143了加人约0.8克化钟11补加5m7酸-7酸诚部冲资进(11.12.费勾带2--3取下,迹水玲南至空温,补如2~3洗二巾醛整溶衰(11.15),用净标施资浓(31.16)滴定至与等一终点部包一激的激红色。记录第,次滴定所消耗锌标准落滴的体,15分析结票的衰述
独式(2)引算氧化铝的质盘百分数:A,0,(%)=-F×G.050B
式中:V.滴定试料格波消耗锋标准筹减的体积,nIL:一满定空白后验举液消轻锌标非落浓的体积,mI.“锌标妞落液的感度mo!/I.1
试科
J.098一-与1.针标准箱减)1./L相当的以克表示的量化铅的质。72
16充许整
GB/T3296.3-*998
实验定内一个练立分新随采的差值和二个实整空分析站第的茎值天应人,表1能列福应的许单,对冶金心也格,不实验至间许差要求,表4
化相查
n =a- -1. ck
其种空内无许差
整司竹教
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