NY/T 296-1995
标准分类号
中标分类号:农业、林业>>土壤与肥料>>B10土壤、肥料综合
关联标准
出版信息
出版社:中国农业出版社
页数:16开, 页数:7, 字数:11千字
标准价格:8.0 元
出版日期:1996-04-01
相关单位信息
起草人:李鸿恩、关勤农、彭玉奎
起草单位:全国农业分析标准化技术委员会
归口单位:全国农业分析标准化技术委员会
提出单位:中华人民共和国农业部
发布部门:中华人民共和国农业部
标准简介
本标准规定了土壤全量钙、镁、钠测定的原理、试剂、仪器设备、样品制备、分析步骤和结果表述。本标准适用于测定土壤中全量钙、镁、钠。 NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠的测定 NY/T296-1995 标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准规定了土壤全量钙、镁、钠测定的原理、试剂、仪器设备、样品制备、分析步骤和结果表述。本标准适用于测定土壤中全量钙、镁、钠。
GB 7121 土壤中水分的测定方法
标准内容
中华人民共和国农业行业标准
土壤全量钙、镁、钠的测定
主题内容与适用范围
NY/T296-1995
本标准规定了土壤全量钙、镁、钠测定的原理、斌剂、仪器设备、样品制备、分析步骤和结果表述。本标准适用于测定土壤中全量钙、镁、钠。2引用标准
GB7121士壤中水分的测定方法
3原理
土壤试样采用氢氟酸-高氟酸消解法,或碳酸锂-翻酸、石墨粉璃熔融法L见附录A(补充件)门制备待测液,用原子吸收分光光度法测定其中的钙(波长422.7nm)、镁(波长285.2nm)含量:用火焰光度法测定钠(波长589nm)含量。测定钙、镁时,需加入释放剂(氯化锶或氯化镧),以克服磷、铝及高含量钛、巯的评扰。
4试剂
所有试剂除注明者外,皆为分析纯;水均指去离子水。4.1 硝酸(GB 626,P2o1.42 g/mL)。4.2 高氟酸(GB 623.pzo=1. 67 g/mL)。4.3氢氟酸(GB620不少于40%)。4.43mol/l.盐酸溶液:---份盐酸(GB622、p2u-1.19g/ml.)与三份水混合。4.520g/1.硼酸溶液:20.0g硼酸(GB628)溶于水,稀释至11。4.62mol/硝酸溶液:-份硝酸(GB626)与七份水混合。4.790g/L化锶溶液:称取90g氯化锶,加水溶解后,再稀释定容至1L,摇勺(此液含锶约30000mg/1.)。
4.8钙标准贴备溶液:1000m送/L,准确称取2.4970g在110C干燥46h的碳酸钙(SZ3-046,高纯).溶于少量盐酸(1:1)中,待二氧化碳释放完全,用水定容至1L,贮于塑料瓶中。4.9镁标准备溶液:1000m%/1,准确称取金屏镁(光谱纯)1.0000名,溶于少量盐酸(1:1)中,用水定容至1L购F塑料瓶中。
4.10钠标准建备溶液:1000mg/1准确称取2.5421g预先在105℃烘过4~~6h的氯化钠(基准试剂)溶于水中,定容至1L,贮于塑料瓶中。5仪器设备
5.1t壤筛:孔径1mm和0.149mm。5.2玛瑙研钵;直径8~12cm。
5.3聚四氟乙烯塔埚容积不小于30ml。中华人民共国农业部1995~11-23批准286
1996-05-01实施
NY/T296-1995
5.4电热沙浴铺有石棉有的电热板:摄度可调5.5分析天平:感建0.0001g。
5.6原子吸收分光光度计。
5.7火焰光度计。
6样品
取通过1mm筛孔(5.1)的风干土样(约500-1000g)在牛皮纸上铺薄层,划分成许多小方格,用小勺在每个方格中取出等量土样(总量不少于20g),在玛瑙研钵(5.2)中进~步研磨,使其全部通过0.119mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。7分析步骤
7.1样品消解
称取通过0.149mm孔径筛风干土0.5000g,精确到0.0001g,小心放人聚四氟乙烯埚(5.3)中,加硝酸(4.1)15l,高氯(4.2)2.5mL,置干电热秒浴或铺有石棉布的电热板(5.4)上,在通风橱中消煮至微沸,待硝酸被赶尽、部分高氯酸分解出大量的白烟、样品成糊状时,取下冷却。用移液管加氢氟酸(4.3)5mL,再加高氯酸(4.2)0.5ml,置于200225℃沙浴(5.4)上加热,待硅酸盐分解后,继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽,停止冒白烟时,取下冷却。加3mo1/盐酸溶液(4.4)10mL,继续加热至残渣溶解(如残渣溶解不完全,应将溶液蒸干,再如氢氟酸3~5mL,高酸0.5ml,继续消解),取下冷却,加20g/I硼酸溶液(4.5)2mL,用水定量转入250mL容量瓶中,定容,此为土壤消解液。同时按上述方法制备试剂空白溶液。7.2工作曲线绘制
准确吸1000mg/1钙,镁、钠标准贮备溶液(4.8.4.9.4.10)各10ml,分别移入100ml.容量瓶,用水稀释定容.此为100m/1钙、镁、钠标准工作溶液。根据所用仪器对钙、镁、钠的线性检测范围,将100ms/1.钙、镁、钠标准工作液用水分别稀释成下列标准系列液。分取100mg/1.钙标准T作溶液0.0,2.5,5.0,7.5,10m5个100mL容量瓶中,分别加入2mol/1.硝酸溶液(4.6)和90g/L氯化溶液(4.7)各10mL,用水定容。此标准系列溶液含钙0.0,2.5,5.0.7.5,10 mz/L.
分取100mg/1.镁标准T作溶液0.000.25,0.50,0.75,1.00mL于5个100mL容量瓶中,分别加入2mol/l.硝酸溶液(4.6)和90g/L氯化锶溶液(4.7)各10ml,用水定容。此标准系列溶液含镁0.00,0. 25,0. 50,0.75.1.00 mg/1.c分取100mg/钠标难1作溶液0,5,1020.30mL于5个100mL容量瓶中,分别加入2mo1/L硝酸溶液(4.6)10ml,用水定容。此标准系列溶液含钠0.5.10,20,30mg/L。用原子吸收分光光度法测定钙、镁,用火焰光度法测定钠。根据测定值分别绘制钙、镁、钠工作曲线。7.3钙、镁的测定
取定基的主镶消解液,用水稀释至使钙、镁离子浓度相当干钙、镁标准系列溶液的浓度范围,此为壤待测液。定容前在钙、镁待测液中加入2mol/L硝酸溶液(4.6)和90g/L氯化锶溶液(4.7)各10ml,使土壤待测液的酸度达到0.126%~~0.200%,锶浓度为3000mg/ml,然后按仪器说明书进行测定。用标准系列溶液中的钙、镁浓度为零的溶液调仪器零点,分剃测定铸、镁待测液及空白试验溶液的极光度。减去空自试验值后,由工作曲线查出待测液钙、镁的相应浓度。7.4钠的测定
取一定量的士镶消解液,用水稀释至钠离子浓度相当于钠标准系列溶液的浓度范围,此为土壤待测液,定穿前在钠得测液中加入2mol/1.硝酸溶液(4.6)10ml.使土壤待测液的酸度达到0.126%~0.200%然后按仪器说明书进行测定。用标准系列溶液中的钠浓度为零的溶液调仪器零点,测定钠待测287
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液及空白试验溶液的火焰光度显示值。减去空白试验值后,由工作曲线查出待测液钠的相应浓度。7.5另外称取土样按GB7121定土壤水分含量。7.6每份土样作不少于两次的平行测定。8分析结果的表述
8.1计算方法和公式
土壤全钙(镁、钠)含量以名/k表示,按烘干土重计算由下式给出:10-3
全钙(镁、钠)××
式中:由工作曲线查得土壤待测液的钙(镁、钠)浓度,/L;V,
一消解液定容体积,mLwww.bzxz.net
V消解液吸取量mL
V,待测液定容体积,ml
-称样质量,名+
10由mg/L浓度单位换算为g/k&的换算因数1H将风干土变换为烘干土的转换因数,H——风干土中水分含量百分率。用平行测定结果的算术平均值表示,小数点后保留一位。8.2重复性
当测定值大于30g/kg时,相对相差不大于3%:为1030g/k时,相对相差不大于5%:小于10g/kg时,相对相差不大于10%。288
A1 适用范围
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附录A
碳酸锂-硼酸、石墨粉地娲熔融法(补充件)
本法适用于不具备氢氟酸-高氯酸消解法条件时土壤试样中全量钙、镁、钠的测定。A2原理
土壤中的有机物和各种矿物在高温及碳酸锂-硼酸或偏硼酸锂熔剂的作用下被氧化和分解,转变成氧化物和盐类,用硝酸溶液溶解熔块,使钙、镁、钠转化为离子态。经过适当稀释后用原子吸收分光光度计测定溶液中的钙、镁的离子浓度,用火焰光度法测定钠的离子浓度,再换算为土壤全钙、全镁、全钠的含量。
A3试剂
所有试剂除注明者外,均为分析纯,水均指去离子水。A3.1石墨粉(光谱纯)
A3.2碳酸锂-硼酸混合熔剂(1:2):称取50g碳酸锂(QB2280)和100硼酸(GB628),置于玛瑙研钵内.研磨成粉状,贮于塑料瓶中备用。A3.34%(V/V)硝酸溶液:吸取40mL硝酸(pzo=1.42g/mL)于1000mL容量瓶中,用水定容。A3.450mg/L锂溶液:称取1.3950g偏硼酸锂(Q/HG10—1373)于1000mL容量瓶中,用水定容。A3.5氯化锶溶液:见4.7。
A3.6钙标准备溶液:见4.8。
镁标准贮备溶液:见4.9。
钠标准贮备溶液:见4.10。
A4仪器设备
土壤筛:见5.1。
玛瑙研钵:见5.2。
瓷地埚:容积大于30ml。
马福炉:室温至1200℃可调。
磁力加热搅拌器。
A4.6分析天平:见5.5。
原子吸收分光光度计。
火焰光度计。
A5样品
样品制备见第6章。
A6分析步骤
A6.1样品熔融
置石墨粉(A3.1)于瓷埚(A4.3)内,装满后移入900℃高温马福炉(A4.4)内,烧灼30min,然后289
取出冷却,用平头玻棒压一空穴。NY/T296—1995
称取通过0.149mm孔径的风干土0.5000g(精确到0.0001g)。置于直径为9cm的定量滤纸上,与3.75g碳酸锂-硼酸混合熔剂(A3.2)或3.75g无水偏硼酸锂充分混匀,捏成小团。放入已烧灼过的瓷蜗(A4.3)内衬石墨粉的空穴中,移入马福炉(A4.4)内,逐渐升温至950C,保持20min后关闭电源,然后取出,趁热将熔块投入盛有100mL4%硝酸溶液的烧杯中,在磁力加热搅拌器(A4.5)上搅拌到完全溶解为止。将溶液过滤到250mL容量瓶中,用4%硝酸溶液(A3.3)分次洗烧杯和滤器,洗液收入容瓶中,再加4%硝酸溶液定容,此为土壤熔融液。同时按上述方法制备试剂空白溶液。A6.2工作曲线绘制
准确吸取1000mg/L钙、镁、钠标准贮备溶液(A3.6、A3.7、A3.8)各10mL,分别移入100mL容瓶中,用水稀释定容,此为100mg/L钙、镁、钠标准工作溶液。根据所用仪器对钙、镁、钠的线性检测范围,将100mg/L钙、镁、钠标准工作溶液用4%硝酸溶液(A3.3)分别稀释成不少于三种浓度的标准系列液。
分取100mg/l钙标准工作溶液0.0,2.5,5.0,7.5,10mL于5个100mL容量瓶中,分别加50mg/L锂溶液(A3.4)10mL,使标准系列溶液含锂5mg/L;再加90g/L氯化锶(A3.5)10mL,用4%硝酸溶液(A3.3)定容,此标准系列溶液含钙0.0,2.55.0,7.5,10mg/L。分取100mg/L镁标准工作溶液0.0.0.25,0.50,0.75,1.00mL于5个100mL容量瓶中,分别加50mg/l.锂溶液(A3.4)10mL,使标准系列溶液含锂5mg/L;再加90g/L氯化锶(A3.5)10mL,用4%硝酸溶液(A3.3)定容,此标准系列溶液含镁0.00,0.250.50,0.75,1.00mg/L。分取100mg/L钠标准工作溶液05,10.20,30mL于5个100mL容量瓶中,加50mg/L锂溶液(A3.4)10mL,使标准系列溶液含锂5mg/L,用4%硝酸溶液(A3.3)定容,此标准系列溶液含钠0,5,10,20,30 mg/L。
用原子吸收分光光度法测定钙、镁,用火焰光度法测定钠。根据测定值分别绘制钙、镁、钠工作曲线。A6.3钙、镁的测定
取-定的土壤熔融液,加90g/L氯化锶(A3.5)10ml,用4%硝酸溶液(A3.3)稀释并定容至钙、镁离子浓度相当于钙、镁标准系列溶液的浓度范围,此为土壤待测液。然后按仪器说明书进行测定。用标准系列溶液中的钙、镁浓度为零的溶液调节仪器零点,分别测定钙、镁待测液及空白试验溶液的吸光度。减去空白试验值后,由工作曲线查出待测液钙、镁的相应浓度。A6.4钠的测定
见7.4。
A6.5另外称取士样,按GB7121测定土壤水分含量。A6.6每份士样作不少于两次的平行测定。A7分析结果的表述
A7.1计算方法和公式
见8.1。用熔融液代替消解液。
A7.2重复性
见8.2。
附加说盟:
NY/T296-1995
本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国农业分析标准化技术委员会归口。本标准由陕西省农科院黄土高原农业测试中心负责起草。本标准主要起草人李鸿恩、关勤农、彰玉奎。291
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