本标准规定了用甘油置换法、气相色谱法及水银置换法测定熔敷金属中扩散氢含量的方法。当用甘油置换法测定的熔敷金属中的扩散氢含量小于2mL/100g时，必须使用气相色谱法测定。本标准中甘油置换法、气相色谱法适用于手工电弧焊、埋弧焊及气体保护焊。水银置换法只用于手工电弧焊。 GB/T 3965-1995 熔敷金属中扩散氢测定方法 GB/T3965-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
熔敷金属中扩散氢测定方法
Methods for determination ofdiffusible hydrogen in deposited metal主题内容与适用范围
GB/T3965---1995
代替GB3965--83
本标准规定了用甘油置换法、气相色谱法及水银置换法测定熔敷金属中扩散氢含量的方法。当用甘油置换法测定的熔敷金属中的扩散氢含量小于2mL/100g时，必须使用气相色谐法测定。本标准中甘油置换法、气相色谱法适用于手工电弧焊、埋弧焊及气体保护焊。水银置换法只用于手工电弧焊。
2试样准备
2.1试板准备
2.1.1试板及引弧板、引出板的材质可选用碳素结构钢或低合金钢。2.1.2试板及引弧板、引出板预先作去氢处理，加热温度为400650℃、保温约1h，250士10℃保温约6h。
2.1.3试板及引弧板、引出板的尺寸依照不同的焊接方法和测定方法从表1中选定，进行焊接材料标准中的氢含量试验时，要用2号、4号或5号试板尺寸。2.1.4试板及引孤板、引出板的全部表面应进行加工，保证光滑和清洁。表1试板及引孤板、引出板尺寸
焊接方法
手工电弧焊
埋弧焊
气体保护焊
手工电焊
埋弧焊
气体保护焊
手工电弧焊
埋弧焊
气体保护焊
手工电孤焊
埋弧焊
气体保护焊
手工电弧焊
试板尺寸
国家技术监督局1995-07-12批准72
引板、引出板尺寸
厚T宽W
测定方法
气相色谱法
甘油置换法
水银置换法
排列顺序
甘油法、色谱法：
引弧板
水银法：
引弧板
引出板
引出板
1996-05-01实施
2.2焊接材料的准备
2.2.1手工电弧焊
GB/T3965—1995
2.2.1.1焊条直径为4mm，焊条效率大于130%以上者选用直径为3.2mm焊条。2.2.1.2焊条按制造厂推荐的条件烘于，烘干时，焊条不能互相接触，不能与其他焊条混烘。2.2.1.3从烘箱中取出的焊条应立即使用。2.2.2埋弧焊
2.2.2.1焊丝直径为4mm。
2.2.2.2焊剂按制造厂推荐的条件烘干，堆放厚度低于15mm。2.2.2.3从烘箱中取出的焊剂应立即使用，用过的焊剂不能重复使用。2.2.3气体保护焊
2.2.3.1焊丝直径为1.6mm或1.2mm。2.2.3.2保护气体应符合有关标准中的要求。2.3试样的制备
焊接时采用短弧、线状焊道，焊接中若断，则该试件作废。2.3.1甘油置换法、色谱法试样制备2.3.1.1焊接前引弧板、试板及引出板按长度方向排列组成，用铜夹具固定，按图1进行焊接。中间各试样须做标记和称重（精确至0.1g）。e
引凝板
焊接方法
手工电孤焊
埋弧焊
气体保护焊
图1试件
引出板
引弧、引出板上焊缝长度L
2.3.1.2在室温下进行焊接，每种焊接方法按2.4规定的条件进行。2.3.1.3试件焊后2s内放入冰水中摆动冷却，冷却10s后立即取出，用机械方法去除引弧板及引出板，清除飞溅物和熔渣，经丙酮清洗吹干后，根据不同的测定方法按3.1、3.2规定的程序将试样分别放入各自的收集器。
2.3.1.4每组为四个试样。
2.3.2水银法试样制备
2.3.2.1焊接前引弧板、试板及引出板按长度方向排列组成，用铜夹具固定，按图2进行焊接。73
GB/T3965-1995
图2试件组合及尺寸
2.3.2.2中间试板总长为30mm，它可以分成每个长7.5mm的四个试样（见图2）或两块各为15mm长的试样，或一块15mm长、两块7.5mm长的试样。推荐三种可供选择的组合方式：a。1号和4号试样（2×7.5mm）共同分析，2号和3号试样(2×7.5mm）共同分析；b.1号和4号试样(2×7.5mm）共同分析，中间试样(15mm）单独分析；两个试样（各15mm）单独分析。c.
中间各试样须做标记和称重（精确到0.01g）。2.4焊接规范
2.4.1手工电弧焊
2.4.1.1电流种类和极性选择按说明书规定，交直流两用的焊条采用交流施焊。焊接电流应比制造厂推荐的最大电流低15A。
2.4.1.2按熔化120130mm焊条焊成100mm焊道的速度进行焊接。2.4.2埋孤焊
2.4.2.1极性选择按说明书规定，交直流两用的焊剂采用交流施焊。焊接电流约600~~630A，电弧电压28~30V，焊接速度55~60cm/min。2.4.2.2焊丝伸出长度与焊剂层堆积高度均为30mm。2.4.3气体保护焊
2.4.3.1采用直流反接。
2.4.3.2焊接电流：$1.2mm260~290A，1.6mm330~360A。74
GB/T 3965—1995
电弧电压：l.2mm27~31V,91.6mm26~30V。焊接速度：（33土3）cm/min。
2.4.3.3导电嘴端部试件距离：19士3mm。2.4.3.4保护气体流量为：15～20L/min。2.4.3.5施焊前清洗送丝轮，通过反复通气排除焊炬和导气管中残留的气体和水分等，连续焊接时可省略清洗处理。
3氢含量测定方法
3.1甘油置换法
3.1.1测试设备
使用甘油置换法测定氢含量的设备应具有如下的性能：3.1.1.1测试设备组成如图3所示。3.1.1.2收集器的形状和尺寸如图4所示。收集器上的刻度分为0.02mL和0.05mL两部分。0
图3测定设备示意图
1一恒温收集箱；2—试样；3-收集器；4—温度计；5—水银接触温度计;6恒温甘油浴；7:收集器支撑板；8—恒温控制器9—加热电阻丝75
3.1.2测定程序
GB/T3965—1995
最小刻度
最小刻度
单位：mm
图4收集器形状及尺寸（大约）
3.1.2.1将按2制备的试样放入已充满甘油的收集器内，从试件焊完到放入收集器内，应在90s内完成。
3.1.2.2收集扩散氢过程中，甘油温度须保持45士1℃。3.1.2.372h后，将吸附在收集器管壁和试样上的气泡收集上去，准确读取气体量。3.2气相色谱法
3.2.1测试设备
使用气相色谱法测定氢含量的设备应具有如下性能：3.2.1.1收集器必须能保持长时间密封，并能够与气相色谱仪可靠地连接3.2.1.2气相色谱仪应具备图5所示的流路，测定精度为0.01mL。76
校正用H,入口
校正用H,出口
GB/T3965—1995
收集器接口
图5气相色谱法测定流程图
1—调压阀；2—压力表;3—停止旋塞，4—检压阀;5—H。计量管;6—检出器，7—分子筛;8--流量计;9—脱水管3.2.2测定程序
3.2.2.1将按2制备的试样放入收集器内，通Ar气30s，以置换出收集器内空气，从试件焊完到放入收集器内，应在120s内完成。
3.2.2.2将装有试样的收集器，置于45℃恒温箱内，存放72h收集扩散氢气体。3.2.2.372h后，将收集器接入预先校正过的气相色谱仪，测定出氢气量。3.3水银置换法
3.3.1测试设备
使用水银置换法测定氢含量的设备应具有如下性能：3.3.1.1采用水银作收集介质。
3.3.1.2可使试件短时处于真空下，以去除吸附在试样表面上的外界气体。3.3.1.3在常温和常压下测量的精度至少为0.05mL。3.3.1.4收集器示意图见图6。
3.3.2测定程序
GB/T3965—1995
密封面
4内径精密管
厚整管内径22、外径46
图6水银法扩散氢收集器示意图
锥形中29
单位：mm
3.3.2.1将按2制备的试样放入低温液槽中（约一70℃）保存，并在冷态下将引孤板和引出板打断，打断时试样在槽外停留的时间不超过10 s。3.3.2.2把试样从低温槽转送到收集器的外管时，先在丙酮中清洗3~～5s后，吹干20s左右，立即放入收集器外管接头处。用磁铁吸引试样，通过收集器接头送到收集器测量部分的最末位置，这一操作应在5s内完成。
从试样清洗到操作结束总的时间不应超过60s。3.3.2.3试样在低压和25士5℃下保持72h，在测量氢的最终体积之前，记录氢的准确温度和压力。取出试样清理、吹干及称重（精确到0.01g），所增加的质量相当于熔金属的质量。3.3.2.4准确读取气体量（mL）。4氢含量计算
4.1氢含量表示
测定结果可表示为单位质量熔敷金属氢含量（mL/100g）。氢含量计算根据4.2分别算出每个试样的测定值，每四个试样为一组，其算术平均值即为该组试样的测定值。
4.2熔金属扩散氢含量(HDM）的计算4.2.1甘油置换法
GB/T3965--1995
(HcL > 2mL/100g)
（1）
式中：HpM—
一熔敷金属扩散氢含量（甘油法测定值换算成气相色谱法测定值时的氢含量），mL/100g；HcL—--甘油置换法测定的熔嫩金属扩散氢含量，mL/100g。pVTp
pow × 100
HGL V。
式中V。
收集的气体体积换算成标准状态下每100g熔敷金属中气体的体积数，mL；收集的气体体积数，mL；
熔敷金属质量（焊后试样质量一焊前试样质量），g：精确到0.01g；273,K;
(273+t),K;
恒温收集箱中温度，℃；bzxZ.net
-101,kPa;
试验室气压，kPa。
4.2.2气相色谱法
式中：Hcc
Vee ×100
HpM = Hcc - V。=
气相色谱法测定的单位质量熔敷金属氢含量，mL/100g；气相色谱法测定的氢含量换算成标准状态下的体积数，mL。4.2.3水银置换法
72h后，将测定的氢气体积换算成标准状态下（0℃，101kPa大气压力下）的体积，用该体积除以熔敷金属质量（焊后与焊前试样的质量之差）的1/100，即为扩散氢含量，单位为mL/100g熔敷金属。5使用分类及记录项目
5.1焊接材料标准中的测氢试验
焊接材料标准中的测氢试验按2及3进行，必须记录以下事项：5.1.1焊接方法。
5.1.2测氢方法。
5.1.3施焊环境的温度和湿度。
5.1.4试板种类。
5.1.5手工电弧焊时记录焊条型号、牌号、直径、烘干条件、焊接电流、电弧电压、电源种类及极性。5.1.6埋弧焊时记录焊丝及焊剂的型号、牌号、焊丝直径、焊剂烘干条件、电源种类及极性。5.1.7气体保护焊时要记录焊丝型号、牌号、直径、保护气体的组成及导丝嘴的内径。5.2其他的测氢试验
当进行与2和3中所规定的内容不同的测氢时，除记录5.1中的事项外，还必须记录不同的部分。附加说明：
本标准由中华人民共和国机械工业部提出。本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所归口。本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所负责起草。本标准起草人李春范、陈默。
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