本标 准 规 定了核级碳化硼粉末中游离硼量的测定方法。本标 准 适 用于核级碳化硼粉末中游离硼量的测定，也可用于核级碳化硼芯块中游离硼量的测定。测定范围:0.1%-0.3%。 YS/T 423.3-2000 核级碳化硼粉末化学分析方法 游离硼量的测定 YS/T423.3-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

YS/T 423.3--2000
本标准是根据核级碳化硼粉末的生产和使用的实际情况以及多年来大量分析实践经验，本着易于广泛采用的原则编制而成。
本标中所述游离硼包括了水溶性三氧化二硼和硝酸可溶硼。本标准采用了不需特殊设备的过氧化氢和硝酸水浴加热溶样、酸碱滴定法测定核级碳化硼中游离硼量的方法。本标准遵守：
GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定3治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T1467--1978
本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人：肖彩林、刘若鸣、奉冬文、廖寄乔。240
1范围
中华人民共和国有色金属行业标准核级碳化硼粉未化学分析方法
游离硼量的测定
Methods for chemical analysis ofnuclear-grade boron carbide powder-Determination of uncarbonized boron content本标准规定了核级碳化硼粉末中游离硼量的测定方法。YS/T 423. 3--2000
本标准适用于核级碳化硼粉末中游离硼量的测定，也可用于核级碳化硼芯块中游离硼量的测定。测定范围：0.1%～3.0%。
2方法原理
试料以过氧化氢和硝酸混合液沸水浴加热后游离硼被溶解，而化合硼中的硼则不溶解。过滤，取滤液以酸碱滴定法测定游离硼量。3试剂
3.1碳酸钙（粉末）。
3.2碳酸钡（粉末）。
3.3 硝酸(pl.42 g/mL)。
3.4丙三醇（4→-1)。
3.5过氧化氢（10%）。
3.6对硝基酚（1g/L）：用乙醇（4+1)配制。3.7酚（5g/L）：称取0.25g酚溶于30ml乙醇中，用水稀释至50mL，混勺。3.8硼标准溶液：称取8.5737g高纯硼酸溶于煮沸过的水中，移入1000ml容量瓶中，用煮沸并冷却过的水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1.5 mg硼。3.9盐酸标准滴定溶液：0.05mol/1.。3.9.1配制：取4.2mL盐酸（pl.19g/mL)置于1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。3.9.2标定：移取25.00mL盐酸标准滴定溶液（3.9.1)于250ml.锥形瓶中，加20mL水，4滴酚溶液（3.7），用氢氧化钠标准溶液（3.10.1)滴定至溶液呈红色为终点。按式(1)计算氢氧化钠标准溶液对盐酸标准滴定溶液的体积比值：K
式中：V.-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;·移取盐酸标准滴定溶液的体积，mL。Ve
3.10氢氧化钠标准溶液：0.05mol/l。国家有色金属工业局2000-03-29批准（1）
2000-10-01实施
YS/T 423.3—2000
3.10.1配制：称取4氧氛化钠溶子400ml水中，加2ml.氯化钡溶液（100g/1），煮沸2~3min.稍冷，移入2000ml.容量瓶中，稀释至刻度，混匀。静皆，待碳酸钡下沉后将上层清液虹吸到另一一塑料瓶中,标定后使用。
3.10.2标是：移取0.0m！ml.硼标准溶夜（63你，分别置于250ml，锥形瓶中，加适量水，部30nl丙三醇（3.4）.充分摇动、加510滴酚肽溶滋（3.7).用紅氧化钠标准溶液（3.10.1)滴起至呈红色并过量0.51ml..记下所消耗体积，再以盐酸标准滴定溶液（3.9)返滴至溶液星无色，记下所消耗的体积。3份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液体积的极差值不超过0.05ml.，取其平均值，按式(2)计算氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度：T=
式中：T
V,*t × 10\$
氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度·g/ml.;V-移股酬标准溶液的体积.ml：
标准溶波的浓度.mg/ml.：
滴定所消耗氢氧化钠标佳溶液的体积·ml；V.--滴定所消耗盐酸标准滴定浴液的体积.ml.K·----氧氧化钢标准溶液对盐酸标准滴冠溶液体积的比值4试样
样品粒度应不大了0.074nI
5分析步骤
5.1试料
按表」称取试样.精确（.00！g
独立地进行3次测定，取其半均值。丧1
游离湖量，bZxz.net
1. 0--5. 0
5.2室自试验
随间试料做空出试验。
5.3渊楚
·（2)
5.3.1取试料（5.1）30）mL烧杯中，加20ml.过氧化氢（3.5），加10滴销酸（3.3再加少许滤浆，以少量水冲洗杯壁，盖上表面，于沸水浴加热处理40min。取出.稍煮沸·以水科表面Ⅲ皮杯睦，5.3.2边搅拌边加人碳酸钙（3.1)中杯至无二氧化碳气泡管出为止再加人1~g磁酸锅3.3：，热水至100ml点沸3~-10min，销静置，用双是中速滤纸过滤，用冷水涤洗淀及速纸18次：滤液用300ml锥形瓶接收
5.3.3滤液意沸至骨大气泡.取下流水冷动至空温：加2滴对硝基瀚3.6），用酸租滴混咨液（3.9）滴是至尤色（不计望）。抓30ml.丙三醇（3.1）充分摇动，加5～10滴酚酸（3.7），用氢氧化钠标准溶液（3.10）滴定至红色，并过量0.5ml..记下所消耗的体积，再以盐酸标准滴定溶液（3.9）滴定至呈黄色(红色消失)为终点.记下所消耗的体积。242
分析结果的表述
YS/T 423.3.--2000
按式(3)计算硼的百分含量：
B(%) = TEV; - V, = K(V。- Ve)I mg
一滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；式中：Vs—
V。滴定过量氢氧化钠标准溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；T
氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度.mL—一滴定空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V,
-滴定空白所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml.；K氢氧化钠标准溶液对盐酸标准滴定溶液体积的比值；试料的质量，g。
所得结果表示至二位小数。
7允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2
0.10~1.00
>1. 00~3. 00
充许差
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