本标准规定了锑铁芯块中硅量的测定方法。本标准适用于锑敏芯块半成品和成品中硅量的测定。测定范围:0.01 0%-0.30%. YS/T 426.5-2000 锑铍芯块化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定 YS/T426.5-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

YS/T 426.5-2000
本方法试样经混合酸溶解，直接引入等离子体光源进行测定。本标准遵守：
标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 1.4—1988
GB/T14671978冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。本标准由西北稀有金属材料研究院负责起草。本标准主要起草人：刘东平、王晓燕、张红梅。626
中华人民共和国有色金属行业标准锑铍芯块化学分析方法
电感耦合等离子体发射光谱法测定硅量Method for chemical analysis of antimony-beryllium pelletsDetermination of silicon content--ICp-AES method
1范围
本标准规定了锑铍芯块中硅量的测定方法。YS/T426.5—2000
本标准适用于锑铍芯块半成品和成品中硅量的测定。测定范围：0.010%～0.30%。2方法提要
试料以酸溶解，在盐酸介质中，同心气动雾化器引入雾化，ICP光源激发，用摄谱仪将光谱记录在感光板上，以分析线对强度比的对数与浓度的对数绘制工作曲线，求出硅量。3试剂
制备溶液及分析用水均为二级水。3.1碳酸钾，优级纯。
3.2碳酸钠，优级纯。
3.3盐酸（pl.19g/mL），优级纯。3.4硝酸（pl.42g/mL），优级纯。3.5硫酸（pl.84g/mL），优级纯。3.6氢氟酸（pl.128g/mL），优级纯。3.7盐酸（1+9），优级纯。
3.8硝酸（1+5），优级纯。免费标准下载网bzxz
3.9硫酸（1+1），优级纯。
3.10盐酸-硝酸混合酸：于少量水中加人80mL硝酸（3.4）和400mL盐酸（3.3），用水稀释至1000mL容量瓶中，混匀。
3.11硼酸溶液（100g/1.），优级纯。3.12硅标准溶液：称取2.1393g二氧化硅（99.99%）（预先于850C灼烧1h）于铂金埚中，加入10g碳酸钠（3.2)与5g碳酸钾（3.1)，混勾，在喷灯上熔融至熔体透明持续10min，冷却。用热水浸出后，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg硅。3.13铍基体溶液：称取1.0000g铍（纯度不小于99.5%）于铂金埚中，加入15mL硫酸（3.9）溶解完全，再加入5mL氢氟酸（3.6），蒸干。加入5mL硫酸（3.5）蒸干至冒烟，重复操作三次。用10ml热硝酸（3.8)加热溶解盐类，冷却。将溶液移入100mL容量瓶中，以水释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铍。
国家有色金属工业局2000-03-29批准2000-10-01实施
YS/T 426.5-2000
3.14锑基体溶液：称取1.0000g金属锑（纯度不小于99.9%）于铂金埚中，加入15mL硝酸（3.8）加热溶解完全，加5mL氢氟酸（3.6)蒸发至冒烟。加入5mL硫酸（3.5），冒烟。重复操作三次。加入10mL硝酸（3.8）加热溶解盐类，冷却。将溶液移入100mL容量瓶中，用盐酸（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg锑。
4材料
4.1感光板：紫外I型。
4.2氩气：纯度不小于99.99%。
4.3显影液（见表1)：
无水硫酸钠
米吐尔
对苯二酚
蒸馏水
4.4定影液：
硫代硫酸钠：350g
氟化氨：60g
蒸馏水：1000ml
5仪器
1000mL
5.1平面光栅摄谱仪：倒数线色散率不大于0.4nm/mm。5.2ICP光源：自激式；振荡频率27.12MHz；额定功率2kW。B
无水碳酸钠
溴化钾
蒸馏水
5.3溶液传输装置：三管同心石英炬管，玻璃同心气动雾化器，旋流雾室。5.4测谱仪
6试样
样品经破碎，在105～110℃烘干1h。7分析步骤
7.1试料
称取0.1g试样，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3分析试液的制备
1 000mL
7.3.1将试料置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表面皿，加入10mL混合酸（3.10），在水浴上加热溶解完全。冷却至室温，加入0.5mL氢氟酸（3.6），放置2h。7.3.2加入5ml.硼酸（3.11），移入100mL容量瓶中，用盐酸（3.7)稀释至刻度。混匀。7.4标准溶液的配制
7.4.1按照表2所列取硅的量，置于125ml聚四氟乙烯烧杯中，加入0.5mL氢氟酸（3.6），5mL硼酸（3.11）。移入100mL容量瓶中，用盐酸（3.7)稀释至刻度，混勾。628
Si,μg/mL
基体：
Be: 200 μg/mL;
Sb: 800 μg/ml.c
7.5测定
7.5.1测定条件
阳流：0.70A；
观察高度；10mm;
载气压力：0.10MPa；
狭缝宽度：10μm；
冷却气：16.0./min；
预燃时间：30s；
曝光时间：60s。
7.5.2暗室处理
YS/T 426.5—2000
将显影液（4.3)A和B等体积混合。于18～20℃显影4min。定影液（4.4)于18～20C定影10min。水洗，干燥。7.5.3分析线对
分析线：Si251.612nm；
内标线：Sb257.740nm。
7.5.4将分析试液（7.3.2)与标准溶液（7.4.1)分别进行光谱测定，用感光板记录，测量谱线黑度，以logli./Iz-logC绘制工作曲线，计算出硅量。8分析结果的表述
按式（1)计算硅的百分含量：
Si(%) = (G - co)V。× 10-6
式中：C试液中硅的浓度，μg/mLCo
-空白溶液中硅的浓度，pg/mL；V。——试液总体积,mL；
试料的质量+g。
所得结果表示至二位小数。若硅含量小于0.10%时，表示至三位小数。9允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
硅含量
0. 010~0. 050
>0. 050-~0. 10
>0.10～0.30
充许差
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