YS/T 426.6-2000
基本信息
标准号： YS/T 426.6-2000
中文名称：锑铍芯块化学分析方法 溴甲醇法测定氧化铍量
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
发布日期：2000-03-29
实施日期：2000-10-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：85401
标准分类号
标准ICS号：冶金>>金属材料试验>>77.040.30金属材料化学分析
中标分类号：冶金>>金属化学分析方法>>H14稀有金属及其合金分析方法
关联标准
出版信息
出版社：中国计划出版社
页数：4页
标准价格：8.0 元
出版日期：2000-10-01
相关单位信息
起草人：李风光、伍栖、田大同、张红梅
起草单位：西北稀有金属材料研究院
提出单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所
发布部门：国家有色金属工业局
标准简介
本标准规定了锑敏芯块中氧化敏量的测定方法。本标准适用于锑敏芯块半成品和成品中氧化敏量的测定。测定范围,0.010%-1.00%. YS/T 426.6-2000 锑铍芯块化学分析方法 溴甲醇法测定氧化铍量 YS/T426.6-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
YS/T 426. 6--2000
目前尚未见铍合金中氧化铍的测定，本方法是在参考铍中氧化铍的测定方法基础上，结合分析检测实践而制定的。
本标雅遵守：
GB/T1.4—1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467·1978冶金产品化学分析标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。本标准由西北稀有金属材料研究院负责起草。本标准主要起草人：李风光、伍栖、田大同、张红梅。630
1范围
中华人民共和国有色金属行业标准锑铍芯块化学分析方法
溴甲醇法测定氧化铍量
Method for chemical analysis of antimony-beryllium pelletsDetermination of beryllium oxide content--Bromine methanol method
本标准规定了锑铍芯块中氧化铍量的测定方法。YS/T426.6-2000
本标准适用于锑铍芯块半成品和成品中氧化铍量的测定。测定范围：0.010%~~1.00%。2方法提要
试料用溴甲醇溶解，过滤出氧化铍，酸溶解。在氨性缓冲溶液中，铍与磺基水杨酸作用，生成稳定的络合物。于分光光度计波长320nm处测量吸光度。3试剂
制备溶液及分析用水均为二级水，3.1无水碳酸钠。
3.2盐酸（1+10），优级纯。
3.3硝-硫混合酸：于70mL硝酸（pl.42g/mL）中徐徐加入30mL硫酸（e1.84g/mL），混匀。3.4氨水(1+1)。
3.5甲醇（H.0<0.05%），优级纯。3.6盐酸-甲醇：4mL盐酸(p1.19g/mL)用甲醇稀释至50mL。3.7溴甲醇：50mL甲醇中加入7mL溴素。3.8磺基水杨酸溶液（3g/L）。
3.9乙二胺四乙酸二钠盐(Na2-EDTA)溶液(100g/L)。3.10盐酸羟胺溶液（150g/L）。3.11氨水-氯化铵缓冲溶液：称取70g氯化铵以水溶解，加入570mL氨水（p0.90g/mL），用水稀释至1000mL，混匀。此溶液pH10。
3.12铍标准贮存溶液：称取1.0000g金属铍（纯度不小于99.5%）于烧杯中，分次加入40mL硫酸（1十3），剧烈反应停止后，加热溶解完全，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铍。
3.13铍标准溶液：移取5.00mL铍标准贮存溶液（3.12)置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铍。
国家有色金属工业局2000-03-29批准2000 -10-01 实施
4仪器
紫外-可见分光光度计。
5试样
YS/T 426.6—2000
样品需加工成粉末状或小屑状，在105～110℃烘干1h。6分析步骤
6.1试料
称取0.3g试样，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加入10mL甲醇（3.5），缓慢加入50mL溴甲醇（3.7)，每次1～2mL，剧烈反应停止后，于恒温水浴中，在70℃下加热至大部分金属溶解。加入50mL盐酸-甲醇（3.6），继续加热至金属完全溶解。6.3.2以双层慢速滤纸过滤，用甲醇洗涤烧杯及滤纸至无溴为止，稍干。6.3.3将滤纸与残渣放入原烧杯中，加入10mL硝-硫混合酸（3.3)先低温加热，后高温加热至消解完全。加热至冒白烟，取下，稍冷，加入0.5g无水硫酸钠（3.1)，继续加热蒸干，冷却。6.3.4用少量水冲洗杯璧，加入10mL盐酸（3.2），加热溶解盐类，取下，冷却。移入50mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
6.3.5分取部分溶液（6.3.4）于50mL容量瓶中，加入2mL盐酸羟胺溶液（3.10），混匀。加入2mLNaz-EDTA溶液（3.9），混匀，放置10~15min。加入2.00mL磺基水杨酸（3.8），放入一小片刚果红试纸，以氨水（3.4)调至试纸为红色，加入4mL氨水-氯化铵缓冲溶液（3.11)，以水稀释至刻度，混匀。6.3.6移取部分溶液于1cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液作参比。于分光光度计波长320nm处测其吸光度，从工作曲线上查出相应的铍量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0、1.00、2.00.3.00、4.00、5.00mL铍标准溶液（3.13）于50mL容量瓶中，加入2mL盐酸羟胺（3.10），以下按6.3.5进行。6.4.2移取部分溶液于1cm吸收皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长320nm处测量其吸光度。以铍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述
按式（1)计算氧化铍的百分含量：BeO(%) = m) : V. × 2: 775 × 10- mo.V
式中：m1-从工作曲线上查得相应的铍量，ug；V。试液总体积,mL
Vr——分取试液体积,mL
2.775—一铍换算为氧化铍的系数；试料的质量，g。
× 100
所得结果表示至二位小数。若氧化铍量小于0.10%时，表示至三位小数。632
8允许差
YS/T426.6-2000wwW.bzxz.Net
实验间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
氧化皱量
0. 010~-0. 050
>0. 050~0. 10
>0. 10~1, 00
充许差
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目前尚未见铍合金中氧化铍的测定，本方法是在参考铍中氧化铍的测定方法基础上，结合分析检测实践而制定的。
本标雅遵守：
GB/T1.4—1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467·1978冶金产品化学分析标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。本标准由西北稀有金属材料研究院负责起草。本标准主要起草人：李风光、伍栖、田大同、张红梅。630
1范围
中华人民共和国有色金属行业标准锑铍芯块化学分析方法
溴甲醇法测定氧化铍量
Method for chemical analysis of antimony-beryllium pelletsDetermination of beryllium oxide content--Bromine methanol method
本标准规定了锑铍芯块中氧化铍量的测定方法。YS/T426.6-2000
本标准适用于锑铍芯块半成品和成品中氧化铍量的测定。测定范围：0.010%~~1.00%。2方法提要
试料用溴甲醇溶解，过滤出氧化铍，酸溶解。在氨性缓冲溶液中，铍与磺基水杨酸作用，生成稳定的络合物。于分光光度计波长320nm处测量吸光度。3试剂
制备溶液及分析用水均为二级水，3.1无水碳酸钠。
3.2盐酸（1+10），优级纯。
3.3硝-硫混合酸：于70mL硝酸（pl.42g/mL）中徐徐加入30mL硫酸（e1.84g/mL），混匀。3.4氨水(1+1)。
3.5甲醇（H.0<0.05%），优级纯。3.6盐酸-甲醇：4mL盐酸(p1.19g/mL)用甲醇稀释至50mL。3.7溴甲醇：50mL甲醇中加入7mL溴素。3.8磺基水杨酸溶液（3g/L）。
3.9乙二胺四乙酸二钠盐(Na2-EDTA)溶液(100g/L)。3.10盐酸羟胺溶液（150g/L）。3.11氨水-氯化铵缓冲溶液：称取70g氯化铵以水溶解，加入570mL氨水（p0.90g/mL），用水稀释至1000mL，混匀。此溶液pH10。
3.12铍标准贮存溶液：称取1.0000g金属铍（纯度不小于99.5%）于烧杯中，分次加入40mL硫酸（1十3），剧烈反应停止后，加热溶解完全，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铍。
3.13铍标准溶液：移取5.00mL铍标准贮存溶液（3.12)置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铍。
国家有色金属工业局2000-03-29批准2000 -10-01 实施
4仪器
紫外-可见分光光度计。
5试样
YS/T 426.6—2000
样品需加工成粉末状或小屑状，在105～110℃烘干1h。6分析步骤
6.1试料
称取0.3g试样，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加入10mL甲醇（3.5），缓慢加入50mL溴甲醇（3.7)，每次1～2mL，剧烈反应停止后，于恒温水浴中，在70℃下加热至大部分金属溶解。加入50mL盐酸-甲醇（3.6），继续加热至金属完全溶解。6.3.2以双层慢速滤纸过滤，用甲醇洗涤烧杯及滤纸至无溴为止，稍干。6.3.3将滤纸与残渣放入原烧杯中，加入10mL硝-硫混合酸（3.3)先低温加热，后高温加热至消解完全。加热至冒白烟，取下，稍冷，加入0.5g无水硫酸钠（3.1)，继续加热蒸干，冷却。6.3.4用少量水冲洗杯璧，加入10mL盐酸（3.2），加热溶解盐类，取下，冷却。移入50mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
6.3.5分取部分溶液（6.3.4）于50mL容量瓶中，加入2mL盐酸羟胺溶液（3.10），混匀。加入2mLNaz-EDTA溶液（3.9），混匀，放置10~15min。加入2.00mL磺基水杨酸（3.8），放入一小片刚果红试纸，以氨水（3.4)调至试纸为红色，加入4mL氨水-氯化铵缓冲溶液（3.11)，以水稀释至刻度，混匀。6.3.6移取部分溶液于1cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液作参比。于分光光度计波长320nm处测其吸光度，从工作曲线上查出相应的铍量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0、1.00、2.00.3.00、4.00、5.00mL铍标准溶液（3.13）于50mL容量瓶中，加入2mL盐酸羟胺（3.10），以下按6.3.5进行。6.4.2移取部分溶液于1cm吸收皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长320nm处测量其吸光度。以铍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述
按式（1)计算氧化铍的百分含量：BeO(%) = m) : V. × 2: 775 × 10- mo.V
式中：m1-从工作曲线上查得相应的铍量，ug；V。试液总体积,mL
Vr——分取试液体积,mL
2.775—一铍换算为氧化铍的系数；试料的质量，g。
× 100
所得结果表示至二位小数。若氧化铍量小于0.10%时，表示至三位小数。632
8允许差
YS/T426.6-2000wwW.bzxz.Net
实验间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
氧化皱量
0. 010~-0. 050
>0. 050~0. 10
>0. 10~1, 00
充许差
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。