本标准规定了变形镁合金显微组织检验用试样的制备、浸蚀和组织检验、晶粒度测定方法等。本标准适用于变形镁合金材料、制品显微组织的检验。 GB/T 4296-2004 变形镁合金显微组织检验方法 GB/T4296-2004 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 77. 120. 20
中华人民共和国国家标准
GB/T4296--2004
代替GB/T4296..1984
变形镁合金显微组织检验方法
Inspection method for microstructure of wrought magnesium alloy2004-03-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2004-09-01实施
GB/T4296—2004
本标准是对GI3/T 429G一1984&镁合金加工制品显微组织检验方法3的修订。本标准上GB/T42961981相比，主要变化如下，改进了试样制备方法。
显微帕粒度测量方法来用「美国ASTMF112：1996的相关内容。本标推由全国有色金属标准化技术委员会叶口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准出中国有色金属工业华南产品质量监督检验中心参加起草。本标雅主要起草人·侯绎、土美琪、时羽、张吗、哀丽伟。本标由全国有色金属标雅化技术委员会负责辨释。本标准所代替标准的历次版术发布情况为：-GR/T 4296—1984。
1范围
变形镁合金显微组织检验方法
GB/T4296—2004
本标推规定了变形镁合金显微组织检验用试样的制备、浸蚀和组织检验，晶粒度测定方法等。本标雄适用于变形镁合金材料,制品显微组织的控验。2术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。2.1
晶粒度grainsize
指基体(镁固落体>的晶粒尺寸，少量的相，爽杂物和其他附如物，在晶粒度测定中通常不予考虑。2.2
G值micrrrgrainsizemumberC
显微晶粒级别指数。当已知检测面积A（mm\)上的晶粒数为N,效大倍数为100 时,G与A,N有下刻关系：
G = 1.0000 -10gz(N/A) = 1, 0000 + 3. 3219lg(N/A)3试样的制备
3.1试样切取
根据有关标准或技术协议的规定，选取有代表性部位。横向试样主要检食中心至表面的组织变化，品粒度、化合物或夹渣物分布及衣面缺陷、保护层，腐蚀的深度等；纵向试样主要检查变形程度、化合物或夹渣物被碎延伸情说等缺陷。3. 2试样数量及尺寸
取样数量应根据标推或技术协议的规定及试验的要求而确定，试样尺寸可参照表1。表1
块成样
板试样
3.3镶样
小试样，特别是检查制品表面层组织的试样可进行镶样。3.4试样粗加工
试样的被检查面用铣小（或锉4)去掉1mm-3mm铣或链成平面，就后在研磨机上用150号~180号砂纸垂直刀痕方向进行粗磨，推荐采用煤油进行冷却和润滑，磨掉全部月痕，将试样转90°，再用380号左右的砂纸进行细麻，去所有粗磨痕为比。3.5机械抛光
将磨好的试样用水冲洗十净，在抛光机上进行抛光。通常抛光机的转数在400 r/min～600 r/min，精抛光时,转数衣:150 T/min~200 T/min 为宜。3, 5. 1粗抛
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在装有粗呢子的抛光盘上进行粗抛。用浓度大、颗粒较粗的三氧化二铬（或三氧化二铝或其他抛光材料）粉与永混合的悬浮液做粗秘光剂。垂直于磨痕抛光到磨痕全部消失，磨面平整光无脏物为山。3.5.2细抛
将相抛好的试样用水冲洗干净后，在装有细呢了（或其他纤维细软的丝织品）的抛光盘上细抛，用浓度较稀.颗粒较细的三氧化二铬<或三氧化二铝或其弛抛光材料）粉与水混合的悬液做细抛光剂，乘有于粗抛光痕迹抛到表面无江何痕迹和赃物，在显微镜上可观察到清晰的經织为止，3.5.3精抛
对特殊需要高质量显微图片的试样，细抛后可在慢抛光机上用鹿皮和被细的三氧化二铝粉进行精细抛光，
3.6化学抛光
为广改善地光质象或缩短试样制备时间，在细磨或粗后可进行化学地光，抛光液成分见表2，川脱脂怖蘸以抛光被，垂直磨痕擦拭30≤-~353，迅速月酒精擦洗十燥。抛光液应现川现配，表2
苦际酸
苦哚酸
ibio mL
20 taL
浸蚀时间
30 g~-33 5
10 s~25 5
5 s--30 s
Jmin--5min
性 1:在不降低质量的前提下,也可以采患其他没体剂。注2：配试应使用蒸增水惑去离了水，4
试样浸蚀
4.1试剂
4. 1. 1r油(pl.261 g/mL)。
4. 1.2 盐酸(pl. 19 g/mI)。
4. 1. 3硝酸(pl. 40 g/mL)。
乙酸(l.049g/mL)。
4. 1.5草酸。
苦味酸。
抛光液+用于 3. 6化学抛,光中使用。浸蚀剂,用于 4. 3 中试样误蚀。授饱剂.用下4.3中试样逻他。
薄膜没蚀剂,用于 4. 4 中偏光下观察组织试样的制备：
4.1.7酒精（po.789g/mL)。
4. 1. 8磷酸(pl. 70 g/ml.)。
4.2漫蚀剂
浸蚀剂的成分发用途见表2.
4.3漫蚀
GB/T4296—2004
4.3.1使用脱脂棉其中种浸蚀剂轻轻擦拭试样，或将试样没入没蚀剂内轻轻摆动.然后用酒精棉迅速擦净下燥，
4,3.2为了提高偏光下观察组织的效米，需将试样放人薄膜浸蚀剂中进行浸蚀，当表面形成薄膜后.在酒精中浸泡洗净「燥.不得擦拭。薄膜没蚀剂成分及浸蚀时间见表25组织检查
在品微镜下观察试样，试样表面应洁净，组织清晰.无氧化污染现象及假象存在，否则应重新制备：在显微纽织检查中,通常观察合金中相的形态和夹杂物等缺陷。图1至阁6为制备及浸蚀符合要求的显微组织照片。
6晶粒度的测定
6.1试样的选择、制备及测量的一般原则6.1.1椒据标准或技术条件规定的部位、方向或试验研究的需要选取试样。6.1.2应按照第3章和第4章制备和没蚀试样。抛光过程中应保证试样无发热或明显的冷作硬化。6.1.3采用比较法(6.2)或平而晶粒计算法（6.3)或截距法(6.4)测定晶粒度。在每个截而上成测定二个或更多个有代表性面积内的品粒数。代表性是指试样上所有部位都对测定结果作出贡献.间不是主观有意选定。
6.2比较法
6.2、1比较法适用于含布等轴晶近似等轴晶）的完全再结品品粒和铸造材料期粒，6.2.2比较法尽将在被检查试样上所观察到的晶粒图像与已知晶粒大小的标准图像比较.得到被检售试样的喆粒度（或通过简单计算）)。6.2.3图7～图14是镁合金晶粒度标准评级图放人100倍，每个图下的表内给出不同放大倍数及相应的晶粒级别指数G。
6.2.4在标准图所给出的放大倍数中选择适当的倍教，观紧被检试样的品粒图像，与标谁图和比，出等同品粒标准图下的表内查出 G值，在表 3上查出与G值对应的单位面积平均晶粒数πr(个/mm),即是测定结巢。由此可计算出晶粒均面积α一六（mm*个）,品粒的平均直径d。/a(mm)。22
6.2.5如果被观察图像在两个相邻标准图之间，心值可取中间值或靠近的标推图的G值。6.3平面晶粒计算法
6. 3. 1在显微镜的毛玻璃或照片上划一个直轻为 79,8 TT1 的圆,面积近似 5 00 选定放人借数,使该圆内至少有50个晶粒。
6.3.2查出圆内完整的晶粒数rl皮被圆周所切割晶粒数，按公式（1)皮公式（2)算山厕内的晶粒总数，依据公式(3)计算单位而积的平均晶粒数nA。当 n为偶数：
ig = n +
当证为奇数：
ne = ns + 2 =1
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式中：
国内的晶粒总数：
-或圆内究整的晶粒数：
圆周边切割的晶粒数；
单位面积的平均晶粒数；wwW.bzxz.Net
g\放大倍数。
5000/g
（3）
6.3.3非等轴晶·应在纵向,横向和高向三个互相垂直的平面内进行晶粒计算，这三个平面内的晶粒数分别为r、n，和。。每方毫米内的晶粒数,=/0.8n，，n。6.3.4可参考表4给出测昼结果对应的晶粒级别措数G和相关数据，表3
品粒度级别指数
6.4截距法
单位面积的平均
晶粒数/（个/mm*）
晶粒度级别指数
单位面瑕的平均
晶粒数/(个/mm）
晶粒度裂别指数
单位面积的平均
晶粒数/(个/mm)
131076
6.4.1截距法推荐用于不均勾的等轴晶粒组织，对于各向异性组织，可分别测定三个卡要方向上的晶粒度,在适当的情况下可较合理地测定半晶粒度。本方法可猎助各种类型的试验仪器来完成量与计筛。例如，定量显微镜和图像分析仪等6.4.2用截距法测量晶粒度,是在毛玻璃上或在试样的代表性视场内,通过计算被一根或数根真线(通常称为检测线)相截的晶粒数（在直线的总长度上不应少于5D个相截品粒）.用计算平均截距的方法测定晶粒度。
6. 4. 3应对随机选定的、分离较远的 3 个~- 5 个视场进行晶粒测量,以得出该试样合理的晶粒度平均值。
平均截距1按公式(4)计算：
条或多条检测线的息长度
[一检测线与晶算的交点总数义所用段大倍数(4)
6. 4. 5平均截距 1的长度,略低于晶粒的平均直径尺寸,在通常测量时,可以认为是晶粒的平均直径,可参专表4给出的相关晶粒度数。6.4.6对于非等轴晶、每立方毫米内的品粒数按公式（5)计算：0. 566 Xn。
式中：
每一立方毫米内的晶粒数！
\,—在纵向上被直线交截的每：-毫米上的平均晶粒数；n，“一在横向上被直线交截的每一毫米上的平均晶粒数；t
在高向上被直线交截的每一笔米上的平均晶粒数，6.4.7可参考表4评定计算结果对应的晶粒级别指数G和相关数据7试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）试样的历史：
取样部位：
合金牌号或化学成分；
处理状态：
缺陷类型：
组织说明：
放大筛数和浸蚀条件。
爽 4用于均匀任意取向等轴晶粒计算的显微晶粒度关系平均晶粒截面的
显微品粒度
级别指数
“径洲
名义直径
Feret直径
平均勘距
每毫米检
翻线上的
截点数
平均晶粒
面面积
每立方妻米
品粒计算数
(X10'mm)
GB/T4296—2004
单位面积的平均显粒数
1倍下每
平方遮米
品粒散
100倍下每
平方英寸
晶粒数
GB/T 4296—2004
平均晶粒截面的
显微晶粒度
级别指数
“直径
名义直径
Ferea.直径
平归截距
的=.d。和d值为慧约后的数值。表4（续）
每密米检
测线上的
b）n足根据球形的平均晶较计算n=0.566×1-%。6
平均晶粒
截面面积
(×10-mm）
0,0223
每方毫米
品粒计算数
100000
119000
200000
237000
336000
566000
800000
952040
1007000
1600000
233200
2692000
3704000
4527000
6400000
7610000
12200000
21540000
2960000心
36200000
51200006
单莅面积的平均品粒数
1倍下每
平方老米
晶粒数
111100
127000
160000
100倍下每
平方英寸
晶粒数
图1ME20M板材纵向冷轧组织
2 号漫蚀剂漫蚀
图2ME20M厚板横向热乳组织
3号漫蚀剂漫蚀×200
图3AZ41M型材纵向热挤压组织
2 号漫蚀剂漫蚀
GB/T 4296—2004
GB/T4296—2004
图4ZK61M模锻件纵向热变形组织2号浸蚀剂浸蚀
图5AZ40M裤材纵向热挤压组织
3号漫蚀剂漫蚀×200
图 6AZ41M 棒材纵向偏振光组织4 号浸蚀剂漫蚀× 100
晶粒级别指数
放大倍数
晶粒级别指数
放大倍数
GB/T 4296—2004
GB/T 4296---2004
品粒绒别持数
放大倍数
品粒级别指数
放人借数
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