GB/T 205-2008
基本信息
标准号:
GB/T 205-2008
中文名称:铝酸盐水泥化学分析方法
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
发布日期:2008-01-21
实施日期:2008-07-01
出版语种:简体中文
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相关标签:
铝酸盐
水泥
化学分析
方法
标准分类号
标准ICS号:建筑材料和建筑物>>建筑材料>>91.100.10水泥、石膏、石灰、砂浆
中标分类号:建材>>建材产品>>Q11水泥
出版信息
出版社:中国标准出版社
书号:155066·1-31015
页数:22页
标准价格:20.0 元
计划单号:20063393-T-609
出版日期:2008-04-01
相关单位信息
首发日期:1963-12-31
起草人:赵鹰立、刘玉兵、游良俭
起草单位:中国建筑材料科学研究总院 中国建筑材料检验认证中心
归口单位:全国水泥标准化技术委员会
提出单位:中国建筑材料联合会
发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门:中国建筑材料工业协会
标准简介
本标准规定了铝酸盐水泥的化学分析方法。本标准适用于铝酸盐水泥和适合采用本方法的其他铝酸盐类水泥以及指定采用本标准的其他材料。 GB/T 205-2008 铝酸盐水泥化学分析方法 GB/T205-2008 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS91.100.10
中华人民共和国国家标准
GB/T205—2008
代替GB/T205-2000
铝酸盐水泥化学分析方法
Methods for chemical analysis of aluminate cement2008-01-21发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-07-01实施
GB/T205-—2008
规范性引用文件
试验的基本要求
试剂和材料
仪器与设备
水泥试样的制备
烧失量的测定(基准法)
二氧化硅的测定(基准法)
三氧化二铁的测定(基准法)·二氧化钛的测定(基准法)
三氧化二铝的测定(基准法)
氧化钙的测定(基准法)
氧化镁的测定(基准法)
不溶物的测定(基准法)
全硫的测定(基准法)
氧化钾和氧化钠的测定(基准法)氟离子的测定(基准法)
二氧化硅的测定(代用法)
三氧化二铁的测定(代用法)
二氧化钛的测定(代用法)
三氧化二铝的测定(代用法)
氧化钙的测定(代用法)
氧化镁的测定(代用法)
本标准代替GB/T205—2000《铝酸盐水泥化学分析方法》。本标准与GB/T205—2000相比主要变化如下:增加了艾士卡法测定铝酸盐水泥中的全硫测定(本版第15章)。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口。本标准起草单位:中国建筑材料科学研究总院、中国建筑材料检验认证中心。本标准起草人:赵鹰立、刘玉兵、游良俭。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T205—1963、GB/T205—1981GB/T205—2000。GB/T205—2008
1范围
铝酸盐水泥化学分析方法
本标准规定了铝酸盐水泥的化学分析方法。GB/T205—2008
标准中只对铝酸盐水泥的烧失量的测定、不溶物的测定、全硫的测定、氧化钾和氧化钠的测定、氟离子的测定规定了基准法。而对二氧化硅的测定、三氧化二铁的测定、二氧化钛的测定、三氧化二铝的测定、氧化钙的测定、氧化镁的测定规定了基准法和代用法。本标准适用于铝酸盐水泥和适合采用本方法的其他铝酸盐类水泥以及指定采用本标准的其他材料。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)GB12573水泥取样方法
3试验的基本要求
3.1试验的次数与要求
每项测定的次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。在进行化学分析时,除另外有说明外,必须同时做烧失量的测定;其他各项测定应同时进行空白试验,并对所测结果加以校正。
3.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示用克(g)表示质量,精确至0.0001g。滴定管体积用毫升(mL)表示,读至0.05mL。滴定度单位用毫克每毫升(mg/mL)表示;滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以质量分数计,数值以%表示至小数点后二位。3.3允许差
本标准所列允许差为绝对偏差。同一实验室由同一分析人员(或两个分析人员),采用本标准方法分析同一试样时,两次分析结果应符合本标准允许差规定。如超出允许误差范围,应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定),测定结果与前两次或任一次分析结果之差符合标准允许差的有关规定时,则取其平均值,否则应查找原因,重新按上述规定进行分析。
不同实验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时,其分析结果的允许差应符合本标准中的相关规定。
3.4灼烧
将滤纸和沉淀放人预先已灼烧并恒量的埚中,烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化,不使火焰产生,灰化至无黑色炭颗粒后,放入马弗炉中,在规定的温度下灼烧。在于燥器中冷却至室温,称量。3.5恒量
经第一次灼烧、冷却、称量后,通过连续对每次30min的灼烧,然后冷却、称量的方法来检查恒定质量,当连续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量。1
GB/T205-—2008
3.6检查氯离子(硝酸银检验)
按规定洗涤沉淀数次后,用数滴水淋洗漏斗的下端,用数毫升水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集在试管中,加几滴硝酸银溶液(4.18),观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊,继续洗涤并检查,直至用硝酸银检验不再浑浊为止。
4试剂和材料
4.1总则
分析过程中,所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。所用试剂应为分析纯和优级纯。用于标定与配制标准溶液的试剂,除另有说明为基准试剂或光谱纯。在本标准中,所用氨水或酸,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度,例如(1十2)表示:1份体积的浓盐酸与2份体积的水混合。除另有说明外,本标准使用的市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(),单位为克每立方厘米(g/cm)。
4.2盐酸(HCI)
密度1.18g/cm~1.19g/cm2,质量分数36%~38%。4.3氢氟酸(HF)
密度1.13g/cm2,质量分数40%。4.4硝酸(HNO,)
密度1.39g/cm2~1.41g/cm2,质量分数65%~68%。4.5冰乙酸(CHCOOH)
密度1.049g/cm2,质量分数99.8%。4.6过氧化氢(H,O2)
密度1.11g/cm2,质量分数30%。4.7氨水(NH·H2O)
密度0.90g/cm2~0.91g/cm2质量分数25%~28%。4.8乙醇(CH,OH)
体积分数95%或无水乙醇。
4.9硫酸
密度0.849g/cm,质量分数95%~98%。4.10
盐酸(1+1);(1+2);(1+3);(1+11)。硝酸(1+1);(1+6);(1+9);(1+49)。4.11
2硫酸(1+1);(1+9)。
3氨水(1+1)。
乙酸(1+1)。
5氢氧化钾溶液(200g/L)
将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中,加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。4.16氢氧化钠溶液(150g/L)
将150g氢氧化钠(NaOH)溶于水,加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。4.17无水碳酸钠(NazCO3)
将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。4.18硝酸银溶液(5g/L)
将5g硝酸银(AgNO)溶于水中,加10mL硝酸(HNO)用水稀释至1L。4.19钼酸铵溶液(50g/L)
GB/T205—2008
将5g钼酸铵[(NH4)。MozOz4·4H,O]溶于水,加水稀释至100mL,过滤后贮存于塑料瓶中。此溶液可保存约一周。
4.20抗坏血酸溶液(10g/L)
将1g抗坏血酸(V.C)溶于100mL水中,过滤后使用。用时现配。4.21抗坏血酸溶液(5g/L)
将0.5g抗坏血酸(V·C)溶于100mL水中,过滤后使用。用时现配。4.22焦硫酸钾(KzS,O,)
将市售焦硫酸钾在瓷蒸发血中加热熔化,待气泡停止发生后,冷却,砸碎,贮存于磨口瓶中。4.23氯化钡溶液(100g/L)
将100g二水氯化锁(BaCl·2H,O)溶于水中,加水稀释至1L。4.24艾士卡试剂
以2份质量的轻质氧化镁(MgO)与1份质量的无水碳酸钠(NazCO,)混匀并研细至粒度小于0.2mm后,保存在密闭容器中。每配制一批艾士卡试剂,应进行空白试验(除不加试样外,全部操作按15.2进行),空白计为m13。
4.25二安替比林甲烷溶液(30g/L盐酸溶液)将15g二安替比林甲烷(C2HzN,O,)溶于500mL盐酸(1十11)中,过滤后使用。4.26邻菲罗啉溶液(10g/L)
将1g邻菲罗啉(CzHgNz·2HzO)溶于100mL乙酸(1+1)中,用时现配。4.27乙酸铵溶液(100g/L)
将10g乙酸铵溶于100mL水中。
4.28碳酸钾-硼砂混合溶剂
将1份质量的无水碳酸钾(K,COs)与1份质量的无水硼砂(NazB4or)用玛瑙研钵混匀研细,贮存于磨口瓶中。
4.29碳酸铵溶液(100g/L)
将10g碳酸铵[(NH.),CO,溶解于100m水中。用时现配。4.30pH值为4.3的缓冲溶液
将42.3g无水乙酸钠(CHCOONa)溶于水中,加80mL冰乙酸(CH,COOH)用水稀释至1L,摇匀。
4.31pH值为5.5的缓冲溶液
将172g无水乙酸钠(CHCOONa)溶于水中,加20mL冰乙酸(CH,COOH),用水稀释至1L,摇匀。
4.32pH值为6.0总离子强度配位缓冲溶液将294.1g柠檬酸钠(C.H,NasO,·2H,O)溶于水中,用盐酸(1十1)和氢氧化钠(4.16)调整溶液pH至6.0,然后加水稀释至1L
4.33pH值为10的缓冲溶液
将67.5g的氯化铵(NH.CI)溶于水中,加570mL氨水,加水稀释至1L。4.34氟化钾溶液(150g/L)
称取150g氟化钾(KF·2H,O)于塑料杯中,加水溶解后,用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。4.35氟化钾溶液(20g/L)
称取20g氟化钾(KF·2HO)于塑料杯中,加水溶解后,用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。4.36氯化钾溶液(50g/L)
将50g氯化钾(KCI)溶于水,用水稀释至1L。4.37氯化钾-乙醇溶液(50g/L)3
GB/T205—2008
将5g氯化钾(KCI)溶于50mL水中,加人50mL95%(体积分数)乙醇(CH.CHzOH),混匀。4.38三乙醇胺[N(CH,CHzOH):J(1+2)。4.39酒石酸钾钠溶液(100g/L)
将100g酒石酸钾钠(C,H,KNaO·4H.O)溶于水中,稀释至1L。4.40二氧化硅(SiO2)标准溶液4.40.1标准溶液的配制
称取0.2000g经1000℃~1100C灼烧过30min以上的二氧化硅(Si0z),精确至0.0001g,置于销中,加入2g无水碳酸钠(4.17),搅拌均匀,在1000℃~1100℃高温下熔融15min。冷却,用水将熔块浸出于盛有热水的300mL塑料杯中,待全部溶解后冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,移人塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.2mg二氧化硅。吸取10.00mL上述标准溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。移人塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化钛。4.40.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅标准溶液0mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL、15.00mL分别放人100mL容量瓶中,加水稀释约40mL,依次加人5mL盐酸(1+11)、8mL95%(体积分数)乙醇、6mL钼酸铵溶液(4.19)。放置30min,加人20mL盐酸(1十1)、5mL抗坏血酸(4.21),用水稀释至标线,摇匀。放置1h后,使用分光光度计,10mm比色皿,以水作参比,于660nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相应的二氧化硅含量的函数,绘制工作曲线。4.41二氧化钛(TiO,)标准溶液
4.41.1标准溶液的配制
称取0.1000g经950℃灼烧过10min以上的二氧化钛(Ti0z),精确至0.0001g,置于铂(或瓷)中,加人2g焦硫酸钾(4.22),在500℃~600℃下熔融至透明。熔块用硫酸(1十9)浸出,加热至50℃~60℃使熔块完全溶解,冷却后移人100mL容量瓶中。用硫酸(1十9)稀释至标线,摇匀。此标准溶液每毫升含有0.1mg二氧化钛。4.41.2工作曲线的绘制
吸取二氧化钛标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL3.00mL、4.00mL,5.00mL、6.00mL分别放入100mL容量瓶中,依次加人10mL(1十2)盐酸,10mL抗坏血酸(4.20)、5mL95%(体积分数)乙醇、20mL二安替比林甲烷溶液(4.25)用水稀释至标线,摇匀。放置40min后,使用分光光度计,10mm比色血,以水作参比,于420nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相应的二氧化钛含量的函数,绘制工作曲线。
4.42三氧化二铁(Fe2O)标准溶液4.42.1标准溶液的配制
称取0.1000g三氧化二铁(光谱纯,已于950℃灼烧1h)置于300mL烧杯中,加30mL盐酸(1+1),低温加热至全部溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准溶液每毫升含有0.1mg三氧化二铁。
4.42.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含有0.1mg三氧化二铁标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL分别放人100mL容量瓶中,用水稀释至约50mL,加入5mL抗坏血酸溶液(4.20)放置5min,再加人5mL邻菲罗啉溶液(4.26)、2mL乙酸铵溶液(4.27),在不低于20℃下放置30min,之后加水稀释至标线,摇匀。使用分光光度计、10mm比色皿,以水作参比,于510nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相应的三氧化二铁含量的函数,绘制工作曲线。4.43氧化钾(K,O)、氧化钠(NazO)标准溶液4.43.1氧化钾标准溶液的配制
GB/T205—2008
称取0.792g已于130℃~150℃烘过2h的氯化钾(KCl),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含有0.5mg氧化钾。
4.43.2氧化钠标准溶液的配制
称取0.943g已于130℃~150℃烘过2h的氯化钠(NaCI),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含有0.5mg氧化钠。
4.43.3工作曲线的绘制
吸取按4.43.1要求配制每毫升含有0.5mg氧化钾标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL和按4.43.2要求配制的每毫升含有0.5mg氧化钠标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、400mL6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL以一一对应的顺序,分别放100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇勾。使用火焰光度计,按仪器使用规则进行测定测得的吸光度作为相应的氧化钾或氧化钠含量的函数,绘制工作曲线。4.44碳酸钙标准溶液[c(CaCO)=0.024mol/L)称取0.6g(m)已于105℃~110℃C烘过2h的碳酸钙(CaCO),精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,加人约100mL水,盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1十1),至碳酸钙完全溶解,加热煮沸数分钟。将溶液冷却至室温,移人250mL容量瓶,用水稀释至标线,摇勾。4.45EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L)4.45.1标准溶液的配制
称取5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中,加人约200mL水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L。
4.45.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(4.44)于400mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加人适量的CMP混合指示剂(4.55),在搅拌下加人氢氧化钾溶液(4.15)至出现绿色荧光再过量2mL~3mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:ml×25×1000
c(EDTA)=
250×V.×100.09
式中:
c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m
按4.44配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙质量,单位为克(g);V,滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);100.09——CaCO,摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。4.46EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算(1)
EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式(2)、式(3)、式(4)、式(5)、式(6)计算:TFe,=c(EDTA)×79.84
TAl,0, = c(EDTA) X 50. 98
Trio,=c(EDTA)×79.90
Tco=c(EDTA)X56.08
TMgo=c(EDTA)X40.31
.(3)
式中:
Tr,0———每旁升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的质量(mg),单位为毫克每毫升(mg/mL);5
GB/T205—2008
C(EDTA)
每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的质量(mg),单位为毫克每毫升(mg/mL);每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的质量(mg),单位为毫克每毫升(mg/mL)
每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量(ng),单位为毫克每毫升(mg/mL);每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量(mg),单位为毫克每毫升(mg/mL);-EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);He
的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);AlzO,)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);TiO,的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);-CaO的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);-MgO的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。4.47硝酸铋标准滴定溶液(c[Bi(NO,),=0.015mo1/L)4.47.1标准滴定溶液的配制
将7.3g[Bi(NO),·5H2O)溶于1L硝酸(1+49)中,摇勾。4.47.2EDTA标准滴定溶液与于硝酸铋标准滴定溶液体积比的标定从10mL滴定管中缓慢放出3mL~5mLEDTA标准滴定溶液(4.45)于300mL烧杯中,加水稀释至150mL,以硝酸(1十1调节pH值1.0~1.5(用精密试纸检验),加人2滴半二甲酚橙指示剂溶液(4.54),用10mL滴定管以硝酸铋标准滴定溶液滴定至橙红色。EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比按式(7)计算。K-
式中:
K,一每毫升硝酸标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积(mL);Vz—EDTA标准滴定浴液的体积,单位为毫升(mL);V-滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。4.48硫酸锌标准滴定溶液[c(ZnSO.)=0.015mol/L)4.48.1标准滴定溶液的配制
将4.31g硫酸锌(ZnSO,·7H,O)溶于水中,加5mL硫酸,用水稀释至1L,摇匀。4.48.2EDTA标准滴定溶液与硫酸锌标准滴定溶液体积比的标定(7)
从滴定管中缓侵放出10mL~15mLEDTA标准滴定溶液(见4.36)于400mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加15mLpH5.5缓冲溶液(4.31),加3~4滴半二甲酚橙指示剂溶液(4.54),以硫酸锌标准滴定溶液滴定至红色。
EDTA标准滴定溶液与硫酸锌标准滴定溶液滴积比按式(8)计算。K,-
式中:
K,——每毫升硫酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积(mL);V,EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);Vs滴定时消耗硫酸锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。4.49氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.08mol/L4.49.1标准滴定溶液的配制
·(8)
将3.2g氢氧化钠(NaOH)溶于1L水中,充分摇匀,贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质塑6
料瓶中。
4.49.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定GB/T205—2008
称取约0.6g(m2)苯二甲酸氢钾(CHKO),精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,加人约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加入6~7滴酚酸指示剂溶液(4.57),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(9)计算。mz×1000
c(NaOH)
V。X204.2
式中:
c(NaOH)一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);mz
苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);Vs
滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);一苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。204.2-
4.49.3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式(10)计算Tsio,= c(NaOH)X15.02
式中:
(10)
每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的质量(mg),单位为旁克每毫升(mg/mL)
c(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);15.02—-(1/4SiOz)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。4.50氟(F)离子标准溶液
4.50.1标准溶液的配制
称取0.2763g已于500℃灼烧10min(或120℃烘过2h)的优级纯氟化钠(NaF),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.25mg氟离子。吸取上述标准溶液2.00mL、10.00mL、20.00mL分别放人三个500mL容量瓶中,用水稀释至标线摇匀,贮存于塑料瓶中。上述标准溶液每旁升分别含有1ug、5μg、10μg氟离子。4.50.2工作曲线的绘制
吸取4.50.1中系列标准溶液各10mL,放人置有一根搅拌子的50mL烧杯中,加入10mLpH6.0总离子强度配位缓冲溶液(4.32),将烧杯至于磁力搅拌器上(5.8),在溶液中插人氟离子选择性电极和饱和氯化钾甘汞电极,打开磁力搅拌器搅拌2min,停搅30s。用离子计或酸度计测量溶液的平衡电位。用单对数坐标纸,以对数坐标为氟离子的浓度,常数坐标为电位值,绘制工作曲线。4.51甲基红指示剂溶液(2g/L)将0.2g甲基红溶于100mL95%(体积分数)乙醇中。4.52磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L)将10g磺基水杨酸钠溶于水中,加水稀释至100mL。4.53茜索磺酸钠指示剂溶液(1g/L)将0.1g茜素磺酸钠溶于100mL水中。4.54半二甲酚橙指示剂溶液(5g/L)将0.25g半二甲酚橙溶于50mL水中。4.55钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酥混合指示剂(简称CMP混合指示剂)称取1.0g钙黄绿素、1.0g甲基百里香酚蓝、0.20g酚酸与50g已在105℃烘干过的硝酸钾(KNO,)混合研细,保存在磨口瓶中。7
GB/T205—2008
4.56酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂称取1.0g酸性铬蓝K与2.5g萘酚绿B和50g已在105℃烘过的硝酸钾(KNO,)混合研细,保存在磨口瓶中。
4.57酚酸指示剂溶液(10/L)
将1g酚溶于100mL95%(体积分数)乙醇中。5仪器与设备
5.1测定二氧化硅的仪器装置
测定二氧化硅的仪器装置如图1所示。1
支撑杆:
搅拌电机:
搅拌接头,可将塑料揽拌棒与揽拌电机连接或分开;塑料搅棒,$6mm×160mm
400mL塑料杯;
冷却水桶,内盛25℃以下冷却水;6
7控制箱,可控制、调节搅拌速度和高温熔样电炉的温度;8—保温罩;
高温熔样电炉,工作温度600℃~700℃。仪器装置示意图
5.2天平
感量为0.0001g。
5.3铂、银、镍或瓷埚
带盖,容量15mL~50mL。
5.4铂皿
容量50mL~100mL。
5.5马弗炉
隔焰加热炉,在炉膛外围进行加热。应使用温度控制器,准确控制炉温,并定期进行校检。5.6滤纸
无灰的快速、中速、慢速型号的滤纸。5.7玻璃容器m
滴定管、容量瓶、移液管、分液斗。5.8磁力搅拌器
带有塑料外壳的搅拌子,配置有调速装置。5.9分光光度计。
5.10火焰光度计。
5.11离子计或酸度计。
6水泥试样的制备
GB/T205—2008
按GB12573方法进行取样,采用四分法缩分至约100g,经0.080mm方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余中金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛。将样品充分混匀后,装入带有磨口塞的瓶中并密封。
7烧失量的测定(基准法)此内容来自标准下载网
7.1方法提要
试样在950℃~1000℃的马弗炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化。7.2分析步骤
称取1g试样(m3),精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷中,将盖斜置于埚上,放在马弗炉(5.5)内从低温开始升高温度,在950℃~1000℃下灼烧30min~40min,取出置于干燥器中冷却至室温。反复灼烧至恒量。
7.3结果表示
烧失量的质量分数wLor按式(11)计算:(ms-ml)×100
式中:
一烧失量的质量分数,%;
ms——试料的质量,单位为克(g);m4—-—灼烧后试料的质量,单位为克(g)。7.4允许差
同一实验室的允许差为0.15%。
8二氧化硅的测定(基准法)
8.1方法提要
在酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成黄色配合物,再用抗坏血酸将其还原成蓝色配合物,以分光光度计于660nm处测定溶液吸光度。
8.2分析步骤
称取0.5g试样(ms),精确至0.0001g,置于铂埚中,加3g碳酸钾-硼砂混合熔剂(4.28),混匀,再以1g熔剂擦洗玻璃棒,并铺于试样表面。盖上盖,从低温开始升高温度,在950℃~1000℃熔融10min。然后用埚钳夹持旋转,使熔融物均匀地附于内壁,冷却至室温后,将埚和盖一并放入已加热至微沸的盛有100mL硝酸(1+6)的300mL烧杯中,并继续保持微沸状态,直至熔融物完全溶解,用水洗净及盖,然后将溶液冷却至室温,移人250mL容量瓶,加水稀释至标线,摇勾。此溶液A供测定二氧化硅(8.2)、三氧化二铁(9.2)、二氧化钛(10.2)、三氧化二铝(11.2)、氧化钙(12.2)、氧化镁(13.2)用。
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