本标准规定了铋中锑量的测定方法。本标准适用于铋中锑量的测定。测定范围：0.0002%~0.0025%。 GB/T 8220.3-1998 铋化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑量 GB/T8220.3-1998 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T8220.3--1998
本标准是对GB8220.3--87《铋化学分析方法云孔雀绿分光光度法测定锑量》的修订。为满足GB/T915—1995《铋》的要求，修订时将测定下限由0.0003%延伸至0.0002%。本标准遵守：
GB/T1.4~-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规GB/T1467—1978治金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB/T7729--1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915—1995《铋》的配套标准本标准的编写方法符合GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单无：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的规定本标从实施之日起，同时代替GB8220.3一87本标准出中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准起草单位：株洲冶炼厂、上海冶炼厂。本标准主要起草人：王锡仁、曹谦谦。本标准1966年首次发布，1976年10月第1次修订，1987年9月第2次修订。319bZxz.net
1范围
中华人民共和国国家标准
铋化学分析方法
孔雀绿分光光度法测定量
Methods for chemical analysis of bismuth-- Determination of antimony content --Melachite green photometric method本标准规定了铋中锑量的测定方法。本标准适用于铋中锑量的测定。测定范围：0.0002%～0.0025%。2方法提要
GB/T 8220. 3 --- 1998
代替GB8220.3---87
试料用硝酸溶解。在盐酸介质中，五价锑的络阴离子[SbCl。}-与孔雀绿生成难溶性化合物，用甲苯萃取后了分光光度计波长640nm处测量其吸光度。3试剂
3.1甲苯。
3.2 硝酸(pl.42 g/mL)。
3. 3 硫酸(pl.84 g/mL)。
3.4盐酸(2+1)。
3.5氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡（SnClz·2H20）于250mL烧杯中，加人50ml盐酸（3.4），搅拌使之溶解，并用盐酸（3.4)稀释至100mL，混匀。3.6亚硝酸钠溶液（100g/L）。
3.7尿素饱和溶液。
3.8孔雀绿溶液（2g/L）。
3.9锑标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑（=99.9%）于250mL烧杯中，加入20ml硫酸（3.3）加热溶解，取下，冷却。加5mL盐酸（3.4)微热溶解盐类，冷却至室温，以盐酸（3.4)移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锑，3.10锑标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液（3.9）于500mL容量瓶中，以盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg锑。4仪器
分光光度计。
5分析步骤
5.1试料
国家质量技术监督局1998-08-19批准320
1999-03-01实施
按表1称取试样。
锑量，%
0. 000 2-~0. 000 4
20. 000 4-~0. 001 5
0. 001 5~~0. 002 5
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
GB/T 8220. 3- 1998
试料+&
吸收丽厚度.cm
5.3.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.2），微热使试料溶解并蒸发至约0.5ml，取下，加入2ml.硫酸（3.3），不断摇动至由色沉淀析出，于低温处蒸发至冒三氧化硫烟，再1高温处冒尽白烟。取下，冷却。加人5ml.盐酸（3.4），微热使盐类溶解。5.3.2将试液移入125ml.分液漏斗中，用5ml盐酸（3.4)分两次洗涤烧杯，合并于分液漏斗中5.3.3向分液漏斗中奶入1ml.氯化亚锡溶液（3.5），混勾。放置2min，加入2ml.亚硝酸钠溶液（3.6）.混匀，放置5min。加人4ml尿素饱和溶液（3.7），摇动分液漏斗至大量气池逸出。加人20.0ml.邦苯（3.1）、40ml水，立邸加人1mL孔雀绿溶液（3.8），剧烈振荡1min，静置5mlin·弃去水相，将有机相移入千燥的25ml.比色管中，加入2滴无水乙醇，混勺。5.3.4将部分有机相移入表1所示吸收Ⅲ中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长640nm处测量其吸光度
5.4工作曲线的绘制
5.4.1Sb≤0.0004%的工作曲线
5.4.1.1移取0.0.50.1.00.1.50、2.00、2.50ml.锑标准溶液（3.10），分别置下组125ml.分液漏斗中.用盐酸（3.4)稀释至10mL，以下按5.3.3进行。5.4.1.2将部分有机相移入2cm吸收皿中，以试剂空白作参比，于分光光度计波长640nm处测载其吸光度，以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.4.2Sb>0.0004%的工作曲线
5.4.2.1移取0、1.00、2.00、4.00.6.00.8.00mL锑标准溶液（3.10），分别置F.组125ml.分液漏汁中，用盐酸（3.4)稀释至10ml，以下按5.3.3进行。5.4.2.2将部分有机相移人1cm吸收皿中，以试剂空白作参比.于分光光度计波长640)nm处测量其吸光度，以锑为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述
按下式计算锑的百分含量：
Sb(%) =㎡× 10-
武中：m,-.-自作曲线上查得的量，ugmi-—试料的质量，g。
分析结果应保留2位有效数字。
7允许差
实验空之间分析结渠的差值应不大于表2所列允许差。321
0. 000 2~~ 0. 000 4
>0. 000 4 ~ 0. 000 8
>0. 000 8 ~0. 001 5
0. 001 5~ 0. 002 3
8220.3-1998
充许券
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