本标准规定了复混肥料中总氮含量的测定方法。本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化合物外)大于7%的复混肥料。 GB/T 8572-2001 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 GB/T8572-2001 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T 8572.--2001
本标准是对GB/T 8572—1988《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》的修订。本标准非等效采用国际标准ISO5315：1984《肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法》。本标准与ISO5315：1984标准的主要差异为：在无酰胺态氮的情况下硝酸态氮的还原方法由铬粉改为定氮合金；2氢氧化钠标准滴定溶液浓度由0.1mo1/L改为0.5mol/L。本标准与前版相比：
减少了重金属铬对环境的污染；1
2操作过程更简单化。
本标准自发布之日起，代替GB/T8572—1988标准。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口和负责解释。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心(上海）。本标准主要起草人：张小沁、章明洪、朱涛。116
GB/T8572—2001
ISO前言
ISO（国际标准化组织）是国际标准学会（ISO成员体）的世界性联合会，ISO技术委员会承担着国际标准的制订工作，某个成员体可以代表技术委员会组织制订标准，与ISO有协作关系的国际性组织、政府、非政府组织也可以参加。
被技术委员会采纳的草案国际标准要经成员体同意后方可被ISO委员会确认为国际标准。本标准由技术委员会ISO/TC134肥料及土壤调理剂制订，并于1978年3月向各成员体发布以下国家的成员体投赞成票：
澳大利亚、巴西、加拿大、捷克斯洛伐克、埃及、法国、德国F.R、、匈牙利、印度、伊朗、爱尔兰、以色列、意大利、肯尼亚、墨西哥、荷兰、新西兰、挪威、菲律宾、波兰、葡萄牙、罗马尼亚、南非、西班牙、泰国、土尔其、英国、苏联、委内瑞拉、南斯拉夫。无成员体投反对票。
１范围
中华人民共和国国家标准
复混肥料中总氮含量的测定
蒸馏后滴定法
Determination of total nitrogen content for compoundfertilizers-Titrimetric method after distillation本标准规定了复混肥料中总氮含量的测定方法。GB/T 8572—2001
neq ISo 5315:1984
代替GB/T8572--1988
本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化合物外)大于7%的复混肥料。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2441.1—2001尿素测定方法总氮含量的测定GB/T8571--1988复混肥料实验室样品制备HG/T2843一1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理
在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。4试剂
本标准所用试剂和水，在未注明配制方法和规格时，均应符合HG/T2843的要求。4.1硫酸；
4.2盐酸；
4.3铬粉：细度小于250μm；
4.4定氮合金（Cu：50%、Al:45%、Zn：5%）：细度小于850μm；4.5硫酸钾；
4.6五水硫酸铜；
4.7混合催化剂制备：将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充分混合，并细研磨；4.8氢氧化钠溶液：400g/1.；
4.9氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；4.10硫酸溶液：c(1/2HzSO,)=0.5mol/L或c(1/2H,SO,)=1mol/L;4.11甲基红-亚甲基蓝混合指示剂；中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-26批准1.48
2002-01-01实施
4.12广泛pH试纸；
4. 13硅脂。
5仪器
一般实验室仪器，以及：
GB/T 8572 - 2001
5.1消化仪器：1000mL圆底蒸馏烧瓶（与蒸馏仪器配套）和梨形玻璃漏斗；5.2蒸馅仪器：按GB/T2441.1配备；5.3防暴沸颗粒或防暴沸装置：后者由一根长约100mm，直径约5mm玻璃棒连接在-根长约25mm聚乙烯管上；
5.4消化加热装置：置于通风橱内的1500W电炉，或能在7min8min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源；
5.5蒸馏加热装置：1000W~1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。6分析步骤
6.1试样
按GB/T8571规定制备试样。
若试样难粉碎，可研磨至通过2mm试验筛。从试样中称取总氮含量不大于235mg，硝酸态氮含量不大于60mg的试料0.5g～2g（精确至0.0002g）于蒸馏烧瓶中。
6.2试料处理与蒸馏
6.2.1仅含铵态氮的试样bzxZ.net
6.2.1.1于蒸馏烧瓶中加人300mL水，摇动使试料溶解，放人防暴沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上。
2于接受器中加人40.0mL硫酸溶液Lc（1/2H2SO,）=0.5mol/L.］或20.0mL硫酸溶液6.2.1.2
[c（1/2H,SO.）=1mol/L]、4~5滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接受器连接在蒸馏装置上。
蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。通过蒸馏装置的滴液漏斗加人20mL氢氧化钠溶液（4.8)，在溶液将流尽时加人20~30mL水冲洗漏斗，剩3～5mL水时关闭活塞。开通冷却水，同时开启加热装置（5.5），沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150mL馏出液后，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。
6.2.2含硝酸态氮和铵态氮的试样于蒸馏烧瓶中加入300ml水，摇动使试料溶解，加入定氮合金3g和防暴沸物将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。
蒸馏过程除加人20mL氢氧化钠溶液（4.8）后静置10min再加热外，其余步骤同6.2.1.2。6.2.3含酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样将蒸馏烧瓶置于通风橱中，小心加人25mL硫酸（4.1）、插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置（5.4）上；加热至冒硫酸白烟15min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入250mL水。蒸馏过程除加人氢氧化钠溶液（4.8）为100mI.外，其余步骤同6.2.1.2。6.2.4含有机物、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样将蒸馏烧瓶置于通风橱中，加人22g混合催化剂，小心加人30mI，硫酸（4.1），插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置（5.4）上加热。
GB/T 8572—2001
如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60min后或直到溶液透明后停止。待烧瓶冷却至室温后小心加人250mL水。蒸馏过程除加人氢氧化钠溶液（4.8)为120mL.外，其余步骤同6.2.1.2。6.2.5含硝酸态氮、酰氨态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样于蒸馏烧瓶中加入35mL水，摇动使试料溶解，加人铬粉1.2g，盐酸？ml，静置5~10min，插上梨形玻璃漏斗。
置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置（5.4）上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温，小心加入25ml硫酸（4.1），继续加热至冒胃硫酸白烟15min，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入400ml水。蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液（4.8）为100mL外，其余步骤同6.2.1.2。6.2.6含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样或未知试样于蒸馅烧瓶中加入35ml.水，摇动使试料溶解，加人铬粉1.2g，盐酸7mL，静置5~~10min，插上梨形玻璃漏斗。
置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置（5.4）上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温，加人22g混合催化剂，小心加人30mI硫酸（4.1),继续加热。如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至骨硫酸白烟60min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加人400ml水。
蒸馏过程除加人氢氧化钠溶液（4.8）为120mL外，其余步骤同6.2.1.2。6.3滴定
用氢氧化钠标滴定溶液（4.9)返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。6.4空白试验
在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验。6.5核对试验
使用新制备的含100mg氮的硝酸铵，按测试试料的相同条件进行。7分析结果的表述
7.1分析结果的计算
总氮含量（X)以氮(N)的质量分数（%）表示，按下式计算：X = V,-Vvc× 0. 014 01 × 100m
式中：--测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol /I.,V,-测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2—空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；0.01401与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Lc(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的氮的质量；
试料质量g。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7.2允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.30%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。130
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