GB/T 8647.6-1988 镍化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镉、钴、铜、锰、铅、锌量 GB/T8647.6-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
镍化学分析方法
火焰原子吸收分光光度法测定
、钴、铜、锰、铅、锌量
Nickel-Determination of cadmium.cobalt、copper、manganesc, lead and zinc contents-- Flame atomicabsorption speetrophotometric methodUDC 669. 24
GB 8647. 6 88
本标推适用于镍中镉、钴、铜、锰、铅、和锌含量的同时测定，也适用于其中一个元素的独立定。测定范围见表1：
含量，%
0. 000 2 ~ 0. 003
0. 001 ~0. 30
>0. 001 5~0. 007
本标准遵守GB1467.78《冶金产品化学分析方法标推的总则及一般规定》。含量、%
0. 001 ~1. 00
0. 000 8 ~~ 0. 002
0. 000 8 ~~ 0. 008
本标准等效采用国际标准ISO6351--1985《金属镍--银、铋、镉、钻、铜、铁、锰、铅和锌量的测定-火焰原子吸收分光光度法》。
1方法提要
试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气－乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，按表2所列波长测量各元素的吸光度。
在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的镍基体。采用说明：
1）原国际标准测定范围为：
Cd 0. 000 2% ~0. 002 5%,Co
0. 001% ~ 1. 00% ,
Cu 0. 000 2% ~1. 00%,Mn 0. 000 5% ~~0. 20% ,Pb 0. 000 5% ~ 0. 01%,Zn
0. 000 2% ~~ 0. 025% 。
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准420
1989-01-01实施
2试剂
波长，nm
GB 8647.6
2.1金属镍（含镉、钻、铜、锰、铅和锌分别0.0001%）。2.2金属镉、钻、铜、锰、铅、锌（>99.9%）。2.3硝酸（1+1)，优级纯，
2.4硝酸（1+19），优级纯。
含量，%
波长.nm
2.5镉、钻、铜、锰、铅、锌标准贮存溶液：称取镉、钻、铜、锰、铅、锌（2.2)各1.00008分别置于红400mL烧杯中，各加入40mL硝酸（2.3），盖1表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，冷至室温。分别移入各盛有160mL硝酸（2.3)的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。上述溶液1mL分别含1mg镉、钴、铜、锰、铅和锌。2.6混合标准溶液A：各移取20.00mL镉、钻、铜、锰、铅标准贮存溶液（2.5)和10.00mL锌标准贮存溶液（2.5），置于盛有160mL硝酸（2.3）的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml分别含20ug镉、钻、铜、锰、铅和10ug锌。2.7混合标准溶液B：各移取50.00mL钻、铜标准贮存溶液（2.5）和5.00ml锌标准贮存溶液（2.5），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100ug钻、铜和10μg锌3仪器
原子吸收分光光度计，附镉、钴、铜、锰、铅、锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。最低灵敏度：工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应分别不低于0.40（锌、镉），0.35（铜、钻、锰）和0.30（铅）。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差馍之比，应不小于0.85。
最低稳定性：工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液各进行11次测量所得的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.50%和0.50%。稳定性变异系数的计算见附录A（补充件）。
仪器工作条件见附录B(参考件）。4分析步骤
4.1试样量
按表3称取试样。
被测元素含量，%
镧、钻、铜、锰、铅≤0.01
锌≥0.005bZxz.net
钴、铜≥0.01~0.25
4.2空白试验
GB 8647.6-88
试样量，8
溶样加入硝酸(2.3)体积，mL
实验用同批硝酸：标准溶液4.4.1.2和4.4.2.2的零浓度溶液，可作为与试液相同基体浓度的试样空白。
实验用不同批硝酸：按表3称取金属镍（2.1)，随同试样做空白试验。4.3测定
4.3.1将试样（4.1)置于一清洁没有被腐蚀过的500mL烧杯中。4.3.2加足够的水覆盖试样，按表3要求分次加入硝酸（2.3）溶解试样。加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸发至稠浆状。加20mL硝酸（2.3）和100mL水，加热至盐类完全溶解，冷至室温。4.3.3移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。4.3.4使用空气～乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，按表2波长，与标准溶液系列同时，以硝酸(2.4)调零，测量试液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应元素的浓度。注：钴或钢含量≥0.25%时，可用硝酸（2.4)进-*步稀释试液。标准溶液的镍含量应与试液镍含量相致。4.4工作曲线的绘制
4.4.1镉、钻、铜、锰、铅≤0.01%、锌≤0.005%的工作曲线。4.4.1.1分别称取七份金属镍（2.1）5.00g于500mL烧杯中，以下按4.3.2款操作，分别移入200mL容量瓶中。
4.4.1.2用滴定管分别加入0.2.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL混合标准溶液A（2.6）于容量瓶（4.4.1.1)中，用水稀释至刻度，混勾。4.4.1.3在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以被测元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.4.2钻、铜>0.01%、锌≥0.005%的工作曲线。4.4.2.1分别称取七份金属镍（2.1）2.00g于400mL烧杯中，以下按4.3.2款操作，分别移入200mL容量瓶中。
4.4.2.2用滴定管分别加入0.5.0、10.0、20.0、30.0、40.0和50.0mL混合标准溶液B(2.7）于容量瓶（4.4.2.1)中，用水稀释至刻度，混匀。4.4.2.3按照4.4.1.3项进行。
5分析结果的计算
按下式计算被测元素的百分含量：X(%) = c Vx10--
r中:X
-被测元素(Cd、Co、Cu、Mn、Pb、Zn）；自工作曲线上查得的被测元素浓度，ug/mL；X100
V——试液的总体积，mL，
试样量，g。
6允许差
GE 8647.6--88
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表重
0. 000 20--0. 000 40
0. 000 4 ~ 0. 001 2
>0. 001 2 ~0. 002 0
>0. 002 0~0. 003 0
0. 601 0 ~ 0. 002 0
>0. 002 0 ~ 0. 008 0
>0. 008~0. 015
>0. 015~~0. 080
>0. 08 ~~0. 20
>0. 20~0. 60
>0. 60~～1. 00
0. 001 0-~ 0. 002 5
>0. 002 5~- 0. 005 0
>0. 005 0 ~ 0. 015 0
>0. 015 0~0. 025 0
≥0. 025~~ 0. 060
>0. 060~0. 200
≥0.200～0.300
0. 000 8 ~ 0. 002 0
>0. 001 5~ 0. 003 0
>0. 003 0-0. 007 0
0. 000 8 ~~0. 001 2
>0. 001 2 ~0. 004 0
>0. 004 0 ~~ 0. 008 0
GB 8647.6-88
附录A
稳定性变异系数的计算
（补充件）
最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下：S。
z(c -)
n -- 1
式中；S。-最高浓度标准溶液吸光度的变异系数；0)
S。—零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数；一最高浓度标准溶液的吸光度；—最高浓度标准溶液吸光度的平均值；0—零浓度溶液的吸光度；
0—零浓度溶液吸光度的平均值；测量次数。
（AI)
（A2)
GB8647.6--88
附录B
仪器工作条件
（参考件）
使用下列型号原子吸收分光光度计测量各元素的参考工作条件如下表：仪器型号
WFX-1D
WFX-ID
附加说明：
测定元素
本标由北京矿冶研究总院技术归口。灯电流
单色器通带
本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司、成都电冶厂起草。本标主要起草人晏奋扬、辛汉忌、王云明、李贤伟、陈隆菊、李静。燃烧器高度
空气流量：乙炔流量
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB128一76《镍化学分析方法》作废。425
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