GB/T 11856-2008
基本信息
标准号:
GB/T 11856-2008
中文名称:白兰地
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
发布日期:2008-10-19
实施日期:2009-06-01
出版语种:简体中文
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下载大小:3128279
标准分类号
标准ICS号:食品技术>>饮料>>67.160.10酒精饮料
中标分类号:食品>>食品发酵、酿造>>X61蒸馏酒
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:40页
标准价格:28.0 元
计划单号:20050785-T-607
出版日期:2009-06-01
相关单位信息
首发日期:1989-11-07
起草人:郭新光、李记明、王树生、张蔚、张葆春、张春娅、康永璞
起草单位:中国食品发酵工业研究院、烟台张裕葡萄酿酒公司、中法合营王朝葡萄酿酒有限公司
归口单位:全国酿酒标准化技术委员会
提出单位:全国食品工业标准化技术委员会
发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门:国家标准化管理委员会
标准简介
本标准参考了欧洲经济共同体EC 110号/2008号《关于蒸馏酒的定义、描述、介绍、标签和地理标示的保护以及废除理事会第1576/89规则》中的白兰地部分。本标准代替GB11856—1997《白兰地》。本标准规定了白兰地的术语和定义、产品分类、要求、分析方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于白兰地的生产、检验与销售。本标准与GB11856—1997相比主要变化如下:———标准属性由强制性标准调整为推荐性标准;———修改了适用范围的描述;———增加了术语和定义;———增加了产品分类;———对酒精度指标作了适当调整;———删除甲醇指标,增加卫生要求,按GB 2757执行;———删除了测定糠醛的分光光度法和甲醇的测定方法;———对检验规则作了适当的修改。 GB/T 11856-2008 白兰地 GB/T11856-2008 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS 67. 160. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T11856--2008
代替GB11856-1997
白兰地
Brandy
2008-10-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
联防例
2009-06-01实施
GB/T 11856—2008
本标准参考了欧洲经济共同体EC110/2008号《关于蒸馏酒的定义、描述、介绍、标签和地理标示的保护以及废除理事会第1576/89规则》中的白兰地部分。本标准代背CB11856—1997《白兰地》。本标准与CB11856-1997相比主要变化如下:标准属性由强制性标准调整为推荐性标准;一修改了适用范围的描述:
一增加广术语和定义;
一一增加了产品分类;
一对酒精度指标作了适当调整;删除甲醇指标,增加卫生要求,按GR2757执行;一删除了测定糠醛的分光光度法和甲醇的测定方法;对检验规则作了适当的修改。
本标准的附录A和附录B为规范性附录本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出。本标准由全国酿酒标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国食品发酵工业研究院、烟台张裕葡萄酿酒公司、中法合营王朝葡葡酿酒有限公司。
本标准主要起草人:郭新光、李记明、王树生,张蔚、张葆春、张春娅、康永璞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB11856-1989,GB11856—1997。1范围
GB/T11856—-2008
本标准规定了白兰地的术语和定义、产品分类、要求、分析方法.检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于白兰地的生产,检验与销售。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用丁本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T191包装储运图示标志(GB/T191-2008,ISO780.1997,M0D)GB/T601、化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,1SO6353-1:1982NEQ)
GB2757蒸馏酒及配制酒卫生标准GB/T5009.13食品中铜的测定
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(CB/T6682—2008ISO3696:1987,MOD)GB10341预包装饮料酒标签通则
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3. 1
白兰地brandy
以葡萄为原料,经发酵、蒸馏、橡木桶陈酿、调配而成的葡萄蒸馏洒。“葡萄蒸馏酒(葡萄白兰地)”通常简称为“白兰地”。
葡萄原汁白兰地brandymadefromgrapejuice以葡萄汁、浆为原料,经发醇蒸馏、在橡木桶中陈酿、调配而成的白兰地。3.1.2
葡萄皮渣白兰地brandymadefromgrapemarc以发酵后的葡皮造为原料,经蒸馏、在橡木桶中陈酿、调配而成的白兰地:3. 1. 3
调配白兰地blended brandy
以葡萄原汁白兰地为基酒,加人一定量食用酒精等调配而成的兰地。3.2
酒龄ageof brandy
白兰地原酒在橡本桶中陈的时间(年)。GB/T 11856--2008
total volatile substances for non-alcohol非酒精挥发物总量
白兰地中除酒精之外的挥发性物质(挥发酸、酯类、醛类、糠醛及高级醇)的总含量。4产品分类
按原料分为:
a)葡萄原汁白兰地;
葡荷皮清白兰地:
调配自兰地。
5要求
5.1感官要求
应符含表1的规定。
特级(XO)
金黄色至赤金色
只有和谐的葡为品种
香,陈酿的橡木香,醇和
的酒香,幽雅浓郁
醇和、甘测、沁润、细
腻、丰满缔延
具有本品独特的风格
5.2理化要求
应符合表2的规定。
酒龄/年
酒精度/(%val)
表1感官要求
优级(VSOP)
一级(VO)
澄清透明、晶亮,无悬浮物、无沉淀金黄色至赤金色
其有明显的葡齿品种
香,陈酿的橡木香,醇和
的酒香,幽猴
醇和、甘初、丰满、绵柔
具有本品突出的风格
金黄色
具有葡萄品种香、校木
香及酒香,香气谐调、
醇和、甘测、完整、无
具有本品明显的风格
表2理化要求
特级(XO)
非酒精摔发物总母(挥发酸+酯类·卜醛类+糠醛+高级醇)/Lg/1.(100%vul乙醇)
铜/(/)
a酒精度实测值与标签标示值允许差为+1.0%vol。5.3卫生要求
应符合GB2757的规定
6分析方法
优级(VSOP)
三级(vs)
浅金黄色至金黄色
具有原料品种香、酒香
及橡术香,无明显刺激感
和异味
较纯正、无邪杂味
具有本品应有的风格
一级(VO)
二级(VS)
本标准中所用的水,在末注明其他要求时,均指符合GB/T6682中要求的水。本标准中所用的试剂,在未注明规格时,均指分析纯(AR)。配制的“溶液”,除另有说明外,均指水溶液,
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本标准中同一检测项日,有两个或两个以七分析方法时,实验室可根据各自条件选用,但以第一法为仲裁法。
本标准中所提及的乙醇含量(酒精度)均以体积分数(%vo)表示,以下简写为“%”。6.1感官分析
6.1.1酒样的准备
将酒样密码编号,置丁水浴中调温至20℃~25℃,将洁净燥的品尝杯对应酒样编号,对号注人酒样约45mL。
6.1.2外观与色泽
将注人酒样的品尝杯置于明亮处,举杯济眉,用肉眼观察杯中酒的色泽及其深浅、透明度与澄清度。有无沉淀及悬浮物等,做好详细记录。6.1.3香气
手握杯柱,慢慢将酒杯置丁鼻孔下方,嗅闻其挥发香气,然后,慢慢摇动酒杯,嗅闻空气进入后的香气。加盖,用手握酒杯腹部2min,摇动后,再嘎闻香气。根掂上述操作,分析判断是原料香,陈酿香,橡木香或有其他异香,写出评语,6.1.4口味
喝人少量酒样(药2mL)于口巾,尽量均勾分布于味觉区,作细品尝,有了明确印象后咽下,再体会口感后味,记录口感特征。
6.1.5风格
根据外观、色泽、香气与口味的特点,综合分析评价其风格及典型的强弱程度,写出结论意见。6.2酒精度
6.2.1密度瓶法
6.2.1.1原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法、电子密度计法测出试样液(酒精水溶液)20℃时的密度,查附录A,求得样品在20℃C时乙醇含量的体积分数,即酒精度。6.2.1.2仪器
6.2.1.2.1全玻璃蒸馏器:500ml.6.2.1.2.2恒溢水浴:控温精度±0.1℃。6.2.1.2.3附温度计密度瓶:25ml.或50mL。6.2.1.3试样液的制备
用一洁净、T燥的100mL容量瓶,准确量取100ml.酒样(液温20℃)于500mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入燕馅瓶中,加几.颗沸石(或玻离珠),连接冷凝管,以玻样用的原容最瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸罐,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度.混匀,备用。6.2.1.4分析步骤
将密度瓶洗净,反复烘干、称最,直至恒重(m)。取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中,插L带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡).立即覆人20.0℃+0.1℃的恒温水浴中,待内容物温度达20℃并保持201nin不变后,用滤纸快速吸去溢山侧管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密度瓶,用滤线接干瓶外壁上的水液,立即称量()。
将水倒出,先用无水乙.醇,再用乙醛冲洗密度瓶,吹于(或于烘箱中烘干),用试样液(6.2.1.3)反复冲洗密度瓶3次~5次,然后装满。重复上述操作,称量(mz)。6. 2. 1. 5结果计算
试样液(20℃)的密度按式(1)、式(2)计算。3
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式中:
P - ma.-m+ A.
mt--m+Axpo
A= p.×997. 0
试样液在20℃时的密度,单位为克每升(g/L);20℃时密度瓶加试样的质量,单位为点(g);一密度瓶的质量,单位为克(g);A-一空气浮力校正值;
-20)℃时密度瓶加水的质量,单位为克(g);7%—-20C时蒸增水的密度(998.20g/L);P:—干燥空气在20℃、1013.25hPa时的密度值(约为1.2g/L);作20℃时蒸增水与干燥空气密度值之差,单位为克每升(g/L)。997.0—
根据试样液的密度P,查附录A,求得20℃C时样品的酒精度。所得结果表示至一位小数。
6.2.1.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%。6.2.2数字密度计法
6.2.2.1原理
将试样注人“U形管,通过在20C时与两个标准的振动频率比较而求得其密度,计算出样品在20℃时乙醇含量的体积分数,即酒精度。6.2.2.2仪器
6.2.2.2.1数字密度计:Mctler/KEMDA-210DMA55D,带有N(.5771接管,可使样品连续通过“U\形管。或使用同等分析效果的数字密度计,并按其仪器说明书进行安装、调试、校正和测定。6.2.2.2.2恒溢水浴:控温精度士0.01℃。6.2.2.2.3注射器:10mL,Lucr配件15号针。6.2.2.3试剂和溶液
水,重蒸水,通过0. 2 μm膜过滤。6. 2. 2.4仪器校准
6.2.2.4.1在20.00℃十0.01℃下观察和记录“U”形管(洁净、干燥)中空气的“T*值。6.2.2.4.2将注射器15号针与\U\形管上端出口处的塑料管连上,把\U\形管下方入口处的塑料管浸入新煮沸、冷却、膜过滤后的重蒸水中,将“U”形管中注满水(要求无气泡),当水温达到衡定温度20.00℃±0.0l℃,显示“T\值在2min~3min内不变化时,读数、记录。6.2.2.4.3装置的A和B常数按式(3),式(4)计算。A=T-T4
将常数A和B输入仪器的记忆单元。重新将开关置于α(密度)档。检查水的密度读数。倒出“U形管中的水,干燥后,检查空气的密度。其值分别应为1.00000(水的密度)和0.00000(空气的密度)。若显示数值在小数点后第5位差值大于1,则需重新检查恒温水浴的温度和水、空气的T”值。6.2.2.5分析步骤
将试样液(6.2.1.3)注满“U\形管(要求无气泡),直到试样液温度与水浴温度达到平衡(2min~3min)时,证录试样的密度,查附录A,求得样品在20℃时酒精度。所得结果表示至一位小数。
6.2.2.6精密度
在重复性条件下获得的两次独测定密度读数之差小子等于士0.00001。6.2.3酒精计法
6.2.3.1原理
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用精密酒精计读取酒精体积分数示值,按附录13进行温度校正,求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即酒精歧。
6.2.3.2仪器
精密酒精计:分度值为0.1%,
6.2.3.3分析步骤
将试样液(6.2.1.3)注人洁净、干燥的量筒中,静置数分钟,得酒中气泡消失后,放入洁净、擦于的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插人温度计,平衡约5min,水半观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,间时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,查附录B,换算成样品在20℃时的酒精度、
所得结果应表示至一位小数。
6.2.3.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%。6.3挥发酸
6.3.1总酸含量
6.3.1.1原理
试样中的有机酸,以酚酸为指示剂,采用氢氧化钠溶液进行中和滴定,以消耗氨氧化钠标准滴定溶液的体积计算总酸的含量。
6.3.1.2电位滴定法
6.3. 1.2. 1仪器
电位滴定仪(或酸度计):精度为2mV。6.3.1.2.2试剂和溶液
a)氢氧化钠标准溶液Lc(NaDH)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。b)氯氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]:将上述氢氧化钠标准辫液准确稀释1倍。c)指示液A:称取靛蓝二磺酸钠U.1g,用20mL水溶解后,加水乙醇定容至50mL。d)指示液B称取苯酚红0.1g,加3mL氮氧化钠标准溶液[a)]溶解,加水定容至50mL。6.3.1.2.3校正仪器
按使用说明书安装调试仪器,根据液温进行校正定位。6.3.1.2.4分析步骤
吸取25.00mL(若用复合电极可酌情增加取样量)酒样于50mL烧杯中,插人电极,放人一枚转子,置于电磁搅拌器1,开始搅拌,初始阶段可快速滴加氢氧化钠标推滴定溶液[6.3.1.2.26)」,当样液pH=7.00后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液,揽拌读数,直至pH=8.20为其终点,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
6.3.1,2.5结果计算
a)样品中的总酸含量按式(5)计算。VI XcX 60
b)每升100%乙醇中总酸含量按式(6)计算。100
X2= X, ×=
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式中:
Xl一样品中总酸的含量(以乙酸计),单位为克每升(g/1.);V一样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml.);c一氢氧化钠标雁滴定溶液的浓度,单位为摩尔升(mol/L);60.—乙酸的摩尔质最的数值,单位为克每摩尔(g/mo1>[M(CH,CO0H)一60l;V一吸取样品的体积,单位为毫升(mL);X.一:样品每升100%乙醇中总酸的含量(以7酸计),单位为克每升(g/L);E-样品的实测酒精度,
所得结果表示至两位小数。
6.3. 1. 2. 6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的5%。6.3.1.3指示剂法
6.3.1.3.1试剂和溶液
同 6. 3. 1, 2. 2。
6.3.1.3,2分析步骤
吸取25.00mL酒样于150tm1.锥形瓶中,加指示液A和指示液B各5滴,用氢氧化钠标准滴定溶液[6.3.1.2.2b]]滴定至棕红色为其终点。6.3.1.3.3结果计算wwW.bzxz.Net
6. 3. 1. 2. 5 。
6.3.1.3.4精密度
同6.3.1.2.6。
6.3.2固定酸含量
6.3.2.1电位滴定法
6. 3.2. 1. 1 仪器
6. 3. 1. 2. 1.
6.3.2.1.2试剂和溶液
同 6. 3. 1. 2. 2,
6.3.2. 1.3分析步骤
吸取25.00mL(君用复合电极可酌情增加取样量)酒样于100mL蒸发血中,在蒸馏水水浴上蒸发至F。用5mL水溶解,再用20ml.水分数次洗人50mL烧杯巾。以下操作同6.3.1.2.3利6.3.1.2.4。同时作空白试验
6.3.2.1.4结果计算
a)样品中的固定酸含量按式(7)计算。(V, - V.) Xc× 60
b)每升100%乙醇中固定酸含量按式(8)计算。X, = Xi × 100
武市:
--样品中周定酸的含量(以乙酸计),单位为克每升(g/L);X.
样品消耗氢氧化钠标雅滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);空白试验消耗氢氧化钠标滴定溶液的体积,单位为毫升(mI.);氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);..-(7)
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60一乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH,COOH)=60]V一-吸取样品的体积,单位为毫升(mL);X,-样品中每升100%乙醇中励定酸的含量(以乙酸计),单位为克每升(g/L);E一样品的实测酒精度。
所得结果表示至三位小数。
6.3.2.1.5精密度
同 6. 3. 1. 2. 6 。
6.3.2.2指示剂法
6.3.2.2.1试剂和溶液
同 6. 3. 1. 2. 2。
6.3.2.2.2分析步骤
吸取25.00mL酒样于100mL蒸发血L中,在蒸馏水水浴上蒸发至于。用5mL水溶解,再用20mL水分数次洗入150mL锥形瓶中。以下操作同6.3.1.3.2。6.3.2.2.3结果计算
J6.3.1.2.5.
6.3.2.2.4精密度
同6.3.1.2.6。
6.3.3挥发酸含量
样品中挥发酸含量Lg/L(100%乙醇)按式(9)计算。6.4酯类
6.4.1原理
挥发酸含量=总酸含量一固定酸含量(9
以蒸馏法去除酒样中的不挥发物,先用碱和试样中的游离酸,再准确加人一定量的碱,加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出酯类的含量。6.4.2仪器
6.4.2.1全玻璃蒸馏器:蒸馏瓶500mL,6.4.2.2全玻璃回流装置:锥形瓶1000mL、锥形瓶250mL(冷凝管长度不短于45cm),6.4.2.3酸式滴定管:25ml..
6.4.2.4碱式滴定管:25mL.
6.4.3试剂和溶液
6.4.3.1氢氧化钠标准溶液Lc(NaOH)=0.1mo1/L];按GB/T601配制与标定。6.4.3.2氨氧化钠标准滴定溶较[c(NaOH)=0.05mol/L:将上述氢氧化钠标准溶液准确稀释1倍。6.4.3.3氢氧化钠溶液Lc(NaOH)3.5mol/1]:按GB/T601配制。6.4.3.4硫酸标准溶液「c(1/2H,SO.)=0.1mol/L]:按GB/TG01配制与标定。6.4.3.540%乙醇(无酯)溶液:取600mL95%乙醇于1000mL链形瓶中,加氢氧化钠溶液(6.4.3.3)5mL,加热回流皂化1h。然后移人蒸馏器中重蒸,再配成40%乙醇溶液。6.4.3.6酚酰指示液(10g/L):按GB/T603配制。6.4.4试样液的制备
同 6. 2. 1. 3。
6.4.5分析步骤
吸取50.00ml.试样液(6.2.1.3)于250ml.罐形瓶中,加0.51nL酚酞指示液,以氨氧化钠标准溶波(6.4.3.1)滴定至粉红色(切勿过量),不记录氢氧化钠标准辫液的体积。再准确用滴定管加人氢氧化钠标准溶液(6.4.3.1)20.00mL,摇匀,放入几颗沸石(或玻璃珠),装上冷凝管(冷却水温度宜低于7
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15℃),加热至沸腾,准确回流30min,取下锥形瓶,冷却。用滴定管间其巾准确加人20.00mL硫酸标准溶液(6.4.3.4)后,用氢氧化钠标准滴定溶液(6.4.3.2)滴定至粉红色为其终点,记录消耗氢氧化钠标推滴定溶液的体积(V,)。
吸取40%乙醇溶液50.00mL,按上述方法同样作,做空自试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V。)。
6.4.6结果计算
a)样品中的酯类含量按式(10)计算。X, -- -Ve)×e×88
b)每升100%乙醇中酯类含量按式(11)计算。XX×100
式中:
X,一样品中酯类的含量(以乙酸Z酯计),单位为克每升(/L);V一皂化后样品消耗氢氧化钠标谁滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V。-一空自试验皂化后消耗氧氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c—皂化片滴定时所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L):88—乙酸乙酯摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mo1)[M(C.H.O)-88.V—,吸瑕样品的体积,单位为毫升(mL):X一-样品中每升100%乙醇中酯类的含量(以艺酸乙酷计),单位为克每升(g/L);E一样品的实測酒精度。
所得结果表示至两位小数。
6.4.7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的5%。6.5醛类
6.5. 1气相色谱法
6.5. 1. 1原理
样品被汽化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成证移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图[:各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高),以内标法定量。6. 5. 1. 2 仪器
6.5.1.2.1气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。6.5.1.2.2色谱柱:CPWAX57CB毛细管色谱柱,柱长50m,内径0.25ttn,涂层0.2μm。或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。6.5.1.2.3微量注射器:10μL。6.5. 1.3试剂和溶液
6.5.1.3.140%乙醇溶液:用乙醇(色谱纯)加水配制。2乙缩醛溶液(2%):作标样用。吸取乙缩醛(色谱纯)2ml.,用40%乙醇溶液定睿至6. 5. 1, 3. 2
6.5.1.3.3乙酸正戊酯溶液(2%):作内标用。吸吸乙酸正戊酯(色谱纯)2mL,用40%乙醇溶液定容至 100 mL:
6. 5, 1. 4 色谱条件
载气(高纯氮):流速为0,5mL/rnin~1.UmL/mi;分流比约371;尾吹约20mL/min~30 mL/min.
氢气:流速为33ml./min。
空气:流速为400mL/rmin。
检测器温度(T):220℃。
进样口温度(T):220℃。
GB/T 11856—2008
柱温(Tc):起始温度10℃,恒温5min,以4℃/min程序升温至200℃,继续恒温10min。载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择最传操作条件,以内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为推。6.5.1.5分析步骤
6.5.1.5.1校正因子(值)的测定吸取乙缩醛溶被(6.5.1.3.2)1.00mL移人10umL容量瓶中,然后加人乙酸止戊酪溶液(6.5.1.3.3)1.00mL用40%乙醇溶液稀释至刻度,该溶液中乙缩醛和乙酸正戊酯的浓度均为0.02%。待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙缩醛和乙酸正戊酯峰的保留时间及其峰而积(或峰高),用其比值计算出乙缩醛的相对校正因子(f值)。乙醛对于艺酸正酯的相对校正因子是根据经验值确定的,约为1.49。6.5.1.5.2试样的测定
用10ml.容量瓶直接取酒样10.0mL,加人乙酸正戊酯溶液(6.5.1.3.3)0.10mL,混勾后,在与于值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定乙醛,乙缩醛峰的位置,并测定乙醛(或乙缩醛)与内标峰面积(或峰高),求出峰面积(或峰高)之比,分别计算出酒样中乙醛和乙缩醛的含量,以乙醛计,然后相加,换算成醛类含量。
6.5.1.6结果计算
a)校正因子(f值)按式(12)计算。f
b)样品中乙醛或艺缩醛)的含量按式(13)计算。A
Xi : fx
× X × 10-
c)每升100%乙醇中乙醛(或乙缩醛)含最按式(14)计算。X=×100
d)每升100%乙醇中总醛的含量按式(15)计算。X, = X +X, X 0. 37
乙醛(或乙缩醛)的相对校正因子;标样于值测定时内标的峰面积(或峰高);标样,值测定时乙醛(或乙缩醛)的峰面积(或峰高);乙醛(或乙缩醛)的相对密度;
内标物的相对密度;
样品中乙醛(或乙缩醛)的含量,单位为克每升(g/L);A
试样中乙醛(或乙缩醛)的蜂面积(或峰高);添加于酒样中内标的峰面积(或峰高);内标(添加在洒样中)的含量,单位为毫克每升(mg/l);样品巾每升100%乙醇中乙醛(或乙缩醛)的含量,单位为克每升(g/L);样品的实测酒精度:
一样品中每升100%乙醇中总醛(以乙醛计)的含量,单位为毫克每升(m/1.);·(12)
(132
(14)
GB/T 11856—2008
样品中每升100%乙醇中乙醛的含量,单位为毫克舞升(mg/L);X
X。一样品中升100%乙醇中乙缩醛的含量,单位为毫克每升(mg/L);0.37一乙缩醛换算成乙醛的系数。所得结果表示至三位小数:
6.5.1.7精密度
作重复忙条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的10%。6.5.2比色法
本方法适用于醛类含量低于2g/L(100%乙醇)的测定。6.5.2.1原理
游离醛和在酸性介质中释放山来的醛类,与品红-亚硫酸溶液作用重新显色,在相同条件下与乙缩酵标准系列比较定量。
6.5.7.2试剂和溶液
6.5.2.2140%乙孵(无醛)溶液:量取95%乙醇500ml.,加人10g间苯二胺(或5mL磷酸)和5ml新蒸馏的苯胺,加热回流1h,然后移入蒸馏器中重蒸,配成10%乙醇溶液.6.5.2.2.2乙缩醛标准溶液:称瑕乙缩醛(色谱纯)268.6mg,用40%乙醇(无醛)熔液准确稀释延容至1000mL,该溶液折合成Z醛总含量为100mg/L6.5.2.2.3硫酸标准溶液L.c(1/2H,SO,)=3mol/L]:按GB/T601配制。6.5.2.2.4品红-业硫酸液:
a)称取300mg结晶品红于研钵中研细,然后加入95%乙醇100mL,快速溶解直至全溶。b)于250mL容量瓶中人9g偏重亚硫酸钾和100mL水使之溶解,再圳人上述刚配制好的品红乙醇溶液30mI.和55mL硫酸标准溶液(6.6.2.2.3)混合,冷却至室温,补充水至刻度摇勾。该溶液放暨过夜至完全褪色,并有强烈的二氧化硫气味。则下棕色瓶中,置于暗处保存。6.5.2. 3分析步骤
6.5.2.3.1绘制标准曲线
吸玻0.00ml.0.50mL.l.00mL、1.50mL、2.00ml乙缩醛标准溶液(相当于含0mg、0.5mg1.0mg、1.5mg、2.0mg乙醛)分别于25tnl.具塞比色管中,用40%乙醇溶液补充至10mL。分别加入2.50mL品红-业硫酸溶液。于室温下放置20min后,于波长560mI下,用0管调仪器的零点与不含乙缩醛的对照管(0管)相比较测定吸光度,绘制标准曲线。注:标准曲线需每大。
6.5.2.3.2样品测定
另取=支25mL具寒比色管,分别加人2.00mL、5.00ml..10.0mL试样液(6.2.1.3),用40%乙醇溶液补充至10.0mL。分别加入2.50mL品红亚硫酸溶液,下室温下放置20min后,于被长560nm下,同时测定其吸光度,在标准曲线.F:查出乙醛含量。或使用线性回归方程计算其含量,结果以每升100%乙醇中醛类(以乙醛计)的克数表示。6.5.2.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的5%。6.6糠醛(气相色谱法)
6.6. 1 原理
向6.5.1. 1。
6.6.2仪器
6. 5. 1. 2.
6.6.3试剂和溶液
6. 6.3. 140%乙醇溶液:同 6.5.1, 3. 1 10
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