GB/T 8762.6-1988
标准分类号
标准ICS号:化工技术>>无机化学>>71.060.20氧化物
中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H14稀有金属及其合金分析方法
标准简介
GB/T 8762.6-1988 荧光级氧化铕中氧化铅、氧化镍、氧化铁和氧化铜量测定 发射光谱法 GB/T8762.6-1988 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
荧光级氧化铕中氧化铅、氧化镍、氧化铁和氧化铜量测定
发射光谱法
Europium oxide of phosphor grade- Determination of lead oxide,nickel oxideiron oxide and copper oxide contents-Emission spectrographic methodUDC 661-866. 1
GB 8762. 6
本标准适用于荧光级氧化销中氧化铅、氧化镍、氧化铁和氧化铜的同时测定,测定范围见表1表1
氧化物
方法提要
测定范围
0. 000 10 ~ 0. 003 0
0. 000 10 ~~ 0. 003 0
0.000 10~0.003 0
0. 000 10~ 0. 003 0
氧化销试样中加入少量碳酸锂、石墨粉作载体,用直流电弧激发,进行光谱测定。2试剂
氧化铕,大于99.99%。
氧化铅,光谱纯。
2.3氧化镍,光谱纯。
氧化铁,光谱纯。
氧化铜,光谱纯。
碳酸锂,光谱纯。
石攀粉,光谱纯。
混合载体:按碳粉:碳酸锂一3:5混合,在玛瑙研钵内磨匀,备用。2.8
3仪器、设备和材料
3.1光栅光谱仪:倒数线色散率0.37~0.45nm/mm3.2光源:直流电弧、整流器输出280~300V,电流强度20A,具备低、高电流转换装置。3.3映谱仪。
3.4测微光度计。wwW.bzxz.Net
中国有色金属工业总公司1988-02-04批准22
198902-01实施
3.5石墨电极切削车床。
3.6石墨电极,光谱纯,6mm。
GB 8762.6—88
3.7压模:用有机玻璃车削,尺寸见图1。3.8感光板,紫外ⅡI型。
3.9显影、定影、暗室处理器材。3.10计算板或计算器。
3.11玛瑙研钵。
图1压模
4分析步骤
4.1测定数量
三份平行摄谱,取平均值。
4.2试样量
称取92mg试样。
4.3测定
4.3.1试样制备
将试样(4.2)与8mg混合载体(2.8)在玛瑙研钵中磨勾,备用。4.3.2标准系列的制备
首先配制含氧化铅、氧化镍、氧化铁和氧化铜各为1%的主标样,按预先计算量称取各杂质氧化物(2.2~2.5)及氧化销基体(2.1),混合磨匀后用氧化销基体(2.1)逐次稀释成标准系列:1%、0.3%、0.1%、0.03%、0.01%、0.003%、0.001%、0.0003%和0.0001%。再将上述标准系列与混合载体(2.8)按标样:载体=92:8称量混合,磨勾,待分析用。4.3.3光谱测定
光谱仪:波段范围250.0~~340.0nm,三透镜照明系统,狭缝宽10um,中间光栏高度5mm,二阶梯透过率为100%、10%或15%。
光源:直流电弧阳极激发,工作电压280V,电流5A和14A,具备低、高电流转换装置。曝光方式:电流5A,光5s,转至电流14A曝光35S,无预燃。对电极:装试样电极作阳极,其形状为Φ4×6×0.8.mm杯型(如图2(1)),装样前用电弧20A空烧5s,各称取40mg试样(4.3.1)及标样(4.3.2)装入电极孔穴中,用压模(3.7)压紧。阴极用石电极车削成平锥型,顶端直径中1,mm(见图2(2))。23
GB 8762.6—88
图2石墨电极
(1)一阳极:(2)一阴极
感光板处理:显影液、定影液按所用感光板说明书配制。在20土1C条件下显影、定影,在流水中冲洗、干燥。
黑度测量:用测微光度计(3.4)测量分析线对(见表2)黑度S值,其中铅、镍和铁分析线测量透过率为100%的黑度值,铜分析线测量透过率为10%的黑度值。并随同测量各分析线指定方向处的背景黑度值(见表2)。
5分析结果的计算
分析线
测基背景方向
由绘制的乳剂特性曲线,用计算板或计算器(3.10)把分析线的黑度值换算为强度对数值,以背景作内标绘制1gRIgC工作曲线。当基体不纯时,用增量法校正工作曲线。分析结果由试样对应的1gR值,在工作曲线上直接查出百分含量。6允许差
实验室之间分析结果的允许相对偏差应不大于表3所列。24
氧化物
附加说明:
GB 8762. 6---88
测定范围
0. 000 10~~0. 000 50
>0. 000 50~0. 001 5
0. 001 5 ~ 0. 003 0
0. 000 10~0. 000 50
≥>0. 000 50 ~ 0. 001 5
>0. 001 5~0. 003 0
0. 000 10 ~ 0. 000 50
0. 000 50 ~~0. 001 5
>0. 001 5 ~~ 0. 003 0
0. 000 10 ~ 0. 000 50
>0. 000 50 ~ 0. 001 5
>0. 001 5 ~ 0. 003 0
本标准由北京有色金属研究总院和上海跃龙化工厂负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人李莉。
允许相对偏差
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。