本标准规定了烟草及烟草制品中1 2-丙二醇、丙三醇和山梨醇的高效液相色谱测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中1 2-丙二醇、丙三醇和山梨醇的测定。本标准不适用于添加了其他保润剂的烟草及烟草制品。 YC/T 244-2008 烟草及烟草制品 1 2-丙二醇、丙三醇和山梨醇的测定高效液相色谱法 YC/T244-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 65. 160
备案号：23583—2008
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T 244—2008
烟草及烟草制品
山梨醇的测定
1,2-丙二醇、丙三醇和
高效液相色谱法
Tobacco and tobacco products-Determination of 1,2-propylene glyco!,glycerol and sorbitol-High performance liquidchromatographic method
2008-04-14发布
数码防伤
国家烟草专卖局
2008-04-14实施
YC/T 244—2008
本标准参照CORESTA第61号推荐方法高效液相色谱法测定烟草及烟草制品中12-丙二醇、丙三醇和山梨醇的含最制定。
本标难的附录A为资料性附录：
本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、广东中烟工业有限责任公司、红塔烟草（架团）有限责任公司。
本标推主要起草人：唐纲岭、孔浩辉、秦云华、赵辉、庞永强、边照阳、光林、胡清源。1
1范围
烟草及烟草制品1.2-丙二醇、丙三醇和山梨醇的测定高效液相色谱法
YC/T 244—2008
本标准规定了烟草及烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇和山梨醇的高效液相色谱测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇和山梨醇的测定。本标准不适用于添加了其他保润剂的烟草及烟草制品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推，GB/T5606.1卷烟第1部分：抽样
GB/T19616烟草成批原料取样的—般原则（GB/T19616—2004，ISO4874:2000，MOD）YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理
用水萃取试样中的1，2-两二醇、丙三醇和山梨醇，萃取液经净化过滤后，使用配有示差折光检测器的高效液相色谱仪测定，采用外标法定量。4试剂与材料
4.1应使用分析纯级试剂。
4.2水，二次蒸馏水或其他相同质显的水。4.3乙二胺四乙酸二钠钙(Ca，Na-EDTA)。4.41,2-丙二醇，纯度应不低于99.5%，应存效于干燥器中。4.5丙三醇，纯度应不低于99.5%，应存放于干燥器中。4.6山梨醇，纯度应不低于99.5%，应存效于干燥器中。4.7硅藻土，粒径不大于5μm。
4.8标准溶液
4.8.1混合储备液
分别称取约0.25g的1,2-丙二醇（4.4）、丙三醇（4.5）和山梨醇（4.6），精确至0.0001g，置于250mL容量瓶中，用水（4.2)定容至刻度后摇匀。混合储备液应避光贮存于0℃~5C条件下，至少可稳定12 d。
4.8.2工作标准溶液下载标准就来标准下载网
分别移取一定体积的混合储备液（4.8.1），用水（4.2)稀释定容至刻度。制备至少5个标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的1，2-丙二醇、丙三醇和山梨醇的含量。5仪器
5. 1分析天平,精确至0. 1mg。
YC/T 2442008
5.2振药器,250 r/min~275 r/min。5.3高效液相色谱仪，配一元泵.自动进样器、柱温箱、带恒温池的示差折光检测器及数据处理系统。6分析步骤
6.1取样
卷烟试样按照GB/T5606.1逃行取样。烟叶试样按照GB/T 19616进行取样。6.2试样制备
按照YC/T31制备试样并测定水分含量。注：分析所用的试样也可以是卷烟烟丝。6.3萃取
称取2.5g试样，精确至0.01g置于250ml三角瓶中。加人100ml.水，具塞振荡萃取30min。然后使用滤纸上均句分布有3g~~4g硅藻土（4.7）的布氏漏斗真空抽滤，弃去初始捆滤2次～3次的约40㎡L滤液，收集剩余滤液转移至进样瓶中并密封，待分析用。6.4测定
6.4.1仪器准备
按照制造商操作手册运行液相色谱仪。所采用色谱条件应能使1，2-丙二醇、丙三醇、山梁醇与其他物质完全分离。
以下液相色谱仪分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性：色谱柱：300mm×6.5mmi.d.固定相：磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物的钙盐;推荐使用同样填料的保护柱；
-流动相：50 mg/I,乙二胺四乙酸二钠钙水溶被；-流速：0.5mL/min，
一柱温：80℃，
进样体积：20μL；
检测池温度：40℃；
-进样量：20μL。
6. 4. 2 标准曲线的制作
对工作标准溶液(4. 8, 2)进行色谱测定,建立线性回归方程,相关系数 R2 应不小于 0. 99。每20次试样测定后，应注入一个中等涨度的标准溶液，如测得值与原值相差超过5%，则应重新进行整个标准曲线的制作，其相关试样脏用新的标准曲线重新测定。标准溶液和试样萃液色谱图参见附录A。结果的计算与表述
试样中1，2-丙二醇，丙三醇和山梨醇的含量以质量分数出计，数值以%表示，按式（1)计算：cxv
-m×(1-)×1000
式中：
·萃取液中1,2-丙二醇,芮三醇和山梨醇的浓度，单位为毫克每毫升(Ⅱg/mL)；-苯取液体积，单位为毫升（mL);m-
试样的质量，单位为克(g)；
试样水分的质量分数，%。
结果以两次平行测定结果的平均值表示，精确至0.01%。2
回政率和检出限
本方法的回收率和检出限结果见表1。表1方法的回收率和检出限结果
保润剂
1,2-丙二醇
丙三醇
山梨醇
9测试报告
回收率/%
YC/T244--2008
检出限/(μg/rnL)
測试报告应说明使用的方法和得到的结果，还应包括本标准未规定的或选择性的条件，以及可能影响结果的其他条件。测试报告应包括试样的唯一性资料。3
YC/T 244—2008
附录A
(资料性附录）
色谱图示例
按照本标准所规定的方法对标准溶液和试样萃取液进行液相色谱分析，色谱图如图A，1和图A.2所示。
7.58.59.510.611.512.513.514.515.516.617.518.519.5uuL
0. 51.52. 53. 5
6.07.08.09.010.D11.012.013.014.015.016.017.018.019.01.0 2.0 3.0
时间/min
1—蘑糖；
2—葡萄糖;
3—果糖：
4-—丙三醇；
5---1,2-两二醇，
6——山魁醇。
图A，1标准溶液色谱示例图
YC/T 244--2008
mmpanranem
0.51.52.5 3.54.5 5.56.57.5.5m.
9. 5 10. 5 11. 5 12. 5 13. 5 14. 5 15. 5 16. 5 17. 5 18. 5 19. 58. 0 9. 0 10. 0 11.0 12. 0 13. 0 14. 0 15. 0 16. 0 17.0 18. 0 19. 01. 02. 0 3. 0
时间/min
1--蔬糖：
葩莓糖;
一果糖；
一内三醇；
5-——1,2-丙二醇。
2试样萃取液色谱示例图
YC/T 244-2008
中华人民共和国烟草
烟草及烟草制品1,2-丙二醇、丙三醇和高效液相色谱法
山梨醇的测定
YC/T244—2008
中国标推出版杜出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net,cn
电话：6852394668517348
中国标准出版社崇皇品印刷厂印刷各地新华书店经销
开本 880×1230 1/16
印张0.75
字数10
2008 年 5 月第一版
：2008年5月第一次印刷
书号：1550662-18742链价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。