GB/T 22781-2008 烟花爆竹用钛粉关键指标的测定 GB/T22781-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准
GB/T22781—2008
烟花爆竹用钛粉关键指标的测定Determination of essential parameters of titanium powder for usein fireworks and firecrackers2008-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会　
2009-09-01实施
本标准由中国轻工业联合会提出。前言
本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。本标准起草单位：广西出人境检验检疫局烟花爆竹检测中心。本标准主要起草人：肖焕新、吴俊逸、商杰、颜家坤GB/T22781—2008
1范围
烟花爆竹用钛粉关键指标的测定GB/T 22781—2008
本标准规定了烟花爆竹用钛粉中盐酸不溶物含量、水分含量、粒度、纯度、铝含量和铁含量的测定方法。
本标准适用于烟花爆竹用钛粉中盐酸不溶物含量、水分含量、粒度、纯度、铝含量和铁含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10菲啰啉分光光度法（GB/T3049-2006,ISO 6685:1982,IDT)
GB/T6003.1金属丝编织网试验筛（GB/T6003.1一1997ISO3310-1：1990,NEQGB/T6003.2金属穿孔板试验筛（GB/T6003.2—1997,ISO3310-2：1990,NEQ）GB/T6003.3电成型薄板试验筛（GB/T6003.1—1999,ISO3310-3：1990，NEQ）GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板、电成型薄板筛孔的基本尺寸（GB/T6005一1997，ISO565:1990.NEQ）
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3测定
3.1试样的干燥
试样在105℃下干燥3h，转入干燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测使用。3.2盐酸不溶物含量的测定
3.2.1原理
试料用盐酸溶解后过滤，干燥不溶物，称其质量。3.2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。盐酸（1+1）。
3.2.3仪器
实验室常用仪器和以下装置：
3.2.3.1电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃。3.2.3.2分析天平：精度为0.1mg。3.2.3.34号砂芯埚：容积为30mL。埚试验前用盐酸浸泡24h，用水洗至中性后，在105℃下干燥3h，取出，置于干燥器中，冷却至室温后待用。3.2.3.4抽滤装置。
3.2.3.5干燥器。
GB/T22781—2008
3.2.4分析步骤
3.2.4.1称取约5g试样，精确到0.1mg，置于500mL烧杯中。3.2.4.2向烧杯中加人20mL水，缓慢滴加盐酸，待其剧烈反应消退时缓慢加入150mL盐酸，加热煮沸，保持微沸60min。
3.2.4.3冷却后用已称量的砂芯埚过滤，并用水洗涤至中性，将砂芯埚连同滤渣一并在105℃下干燥3h。取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量。3.2.4.4平行测定两份试料，取其平均值。3.2.5结果计算
盐酸不溶物的质量分数以1计，数值以%表示，按式（1)计算：ml =m2 ×100
式中：
砂芯埚和盐酸不溶物的质量，单位为克（g）；砂芯埚的质量，单位为克（g）；m2
试料的质量，单位为克（g）。
（1）
所得结果按GB/T8170进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.2.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表1所列允许差。表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差盐酸不溶物含量
3.3水分含量的测定
3.3.1原理
试料干燥后，由其减量测定水分含量。3.3.2仪器
电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃。3.3.2.2分析天平：精度为0.1mg。3.3.2.3
：称量瓶。
3.3.2.4干燥器。
3.3.3分析步骤
称取约5g试样，精确到0.1mg，置于已称量的称量瓶中。将称量瓶置于干燥箱中，在105℃下干燥3h。允许差
3打开干燥箱，立即将称量瓶盖好。取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量。3.3.3.3
3.3.3.4平行测定两份试料，取其平均值。3.3.4结果计算
水分的质量分数以02计，数值以%表示，按式（2)计算：2
式中：
m -m2 × 100
干燥前试料和称量瓶的质量，单位为克（g）；以%表示
（2）
m2———干燥后试料和称量瓶的质量，单位为克（g）；m——试料的质量，单位为克（g）。3.3.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。3.4粒度的测定
3.4.1原理
GB/T22781—2008
将一定量的试料置于标准筛上，借助于振动，通过一系列不同孔径筛网，依次筛分称量，即可计算各种粒度的组成。
3.4.2仪器
3.4.2.1试验筛：试验筛应符合GB/T6003.1的要求。筛框尺寸为$200mm×50mm，筛网的筛孔尺寸应符合GB/T6005的要求，分别为：1600μm、1000μm、850μm、800μm、700μm、630μm、500μm、450μm、400μm.315μm、250μm、200μm、180μm、160μm、154μm、140μm、100μm、80μm、76μm71um、60μm。GB/T6005中没有规定的筛孔尺寸由供需双方协商确定。经供需双方协商，也可采用GB/T6003.2或GB/T6003.3中规定的试验筛。3.4.2.2振筛机：为偏心振动式振筛机（即在振筛过程中，能使试验筛按圆周摇动和上下振动）。摇动频率为290次/min，并振击145次。3.4.2.3天平：最大称量500g，精度0.01g。3.4.2.4秒表。
3.4.3分析步骤
3.4.3.1称取约50g试样，精确至0.01g，置于清洁的规定试验筛上。3.4.3.2将试料（3.4.3.1）置于最上层筛网上，然后加盖，并将系列筛网紧固在振筛机上，振动30 min。
取下系列筛网，分别称量每个筛网上的钛粉的质量（mi+），并计算出每个筛网下的钛粉的质量（m；）。
任一筛网上的钛粉小于0.3%时视为全部通过3.4.3.4
3.4.3.5筛分损耗量不允许大于1.0%，大于1.0%时应重新测定。3.4.4结果计算
3.4.4.1按式（3)分别计算每个筛网上的钛粉的质量分数w3（s+），数值以%表示：m×100
W3（s+）=
式中：
第i个筛网上钛粉的质量分数，%；(si+)
第i个筛网上钛粉的质量，单位为克（g）；试料的质量，单位为克（g）。
按式（4)分别计算每个筛网下的钛粉的质量分数w（si-），数值以%表示：m=×100
4（s,）=
式中：
w（s:-）—第i个筛网下钛粉的质量分数，%；第i个筛网下钛粉的质量，单位为克（g）；mi
m——试料的质量，单位为克（g）。3.5纯度的测定此内容来自标准下载网
3.5.1原理
（3）
（4）
试料溶解后把钛离子全部氧化成四价钛离子，分别取两份试液，一份用一定量的EDTA溶液络合3
GB/T22781—2008
后，在pH6.0下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，溶液变为橙红色即为终点；另一份先加入适量的氟化铵溶液掩蔽四价钛离子，之后再加人一定量的EDTA溶液络合，在pH6.0下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，溶液变为橙红色即为终点。根据两组试验所消耗的氯化锌标准滴定溶液可计算出钛的含量2Ti+6HCl=2TiCl+3H2←
6Ti3++CIO3-+6H+= 6Ti4++CI-+3H2OLTiO]2+十H2Y2-=LTiOY2-+2H+
Zn2++Hz Y2-=ZnY2-+2H+
3.5.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水3.5.2.1硝酸（1+5）。
2盐酸。
氨水（1十3）。
氟化铵溶液（10%）。
3.5.2.4黄
氯酸钾溶液（10%）。
氢氧化钠溶液［c(NaOH)=0.1mol/L]：称取4g氢氧化钠，精确到0.1g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至1000mL，混匀后装于塑料瓶中。3.5.2.7邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液（pH6.0）：取400mL氢氧化钠溶液，加人约11g的邻苯二甲酸氢钾，边加人边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1000mL，混匀。乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液［c（EDTA）=0.1mol/L］：称取40.0gEDTA，精确到3.5.2.82
0.1g，加1000mL水，加热溶解，冷却，摇匀。3.5.2.9氯化锌标准滴定溶液［c（ZnCl2）=0.1mol/L：配制与标定按GB/T601执行。3.5.2.10二甲酚橙指示液（0.5%）。3.5.3仪器
实验室常用仪器和以下装置：
3.5.3.1分析天平：精度为0.1mg。3.5.3.2pH计：精度为0.1。
3.5.4分析步骤
3.5.4.1称取试样约1g，精确到0.1mg，置于500mL烧杯中，缓慢加入150mL硝酸，加热煮沸，保持微沸60min。趁热用漏斗经滤纸过滤，用蒸馏水多次洗涤后滤渣连同滤纸一并放人500mL烧杯中。3.5.4.2向烧杯中加80mL盐酸，将烧杯放在电炉上微沸90min，在煮沸过程中不断加适量盐酸以保证溶液不被蒸干。待其稍冷却后用新滤纸过滤至500mL容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤。3.5.4.3往容量瓶中加人适量氯酸钾溶液至溶液呈淡黄绿色，摇匀，定容。3.5.4.4从容量瓶中量取两份25mL土0.05mL试液分别置于两个300mL三角烧瓶中。5一份试液中加人25mL土0.05mLEDTA溶液，充分摇匀，用氨水调溶液至pH6.0，加3.5.4.5
30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液和5滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，滴至溶液由黄色突变为橙红色即为终点。记下突变时所耗氯化锌标准滴定溶液的体积数（V,）。3.5.4.6另一份试液中先加人10mL氟化铵溶液，摇匀后静置5min，再加人25mL士0.05mLEDTA溶液，充分摇匀，用氨水调溶液至pH6.0，加30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液和5滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，滴至溶液由黄色突变为橙红色即为终点，记下突变时所耗氯化锌标准滴定溶液的体积数（V。）。3.5.5结果计算
纯度以钛（Ti)的质量百分数s计，数值以%表示，按式（5)计算：4
式中：
u: - (V61000M× 100
（25/500）m
氯化锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；GB/T 22781—2008
...（5)
V。—一加有氟化铵的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V1未加氟化铵的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；M
钛的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），（M=47.867）；试料的质量，单位为克（g）；
所量取试液的体积，单位为毫升（mL）；500一一试液定容的体积，单位为毫升（mL）。结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.5.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5%。3.6铝含量的测定
3.6.1原理
试料溶解后分别取两份试液，一份用一定量的EDTA溶液络合后，在pH6.0下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，溶液变为橙红色即为终点；另一份先加人适量的氟化铵溶液掩蔽铝离子，之后再加人一定量的EDTA溶液络合，在pH6.0下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，溶液变为橙红色即为终点。根据两组试验所消耗的氯化锌标准滴定溶液可计算出铝的含量。
2A1+6H+=2A13++3H2个
A13++HzY2-=AIY-+2H+
A13++6F-=［AIF3-
Zn2++H,Y2-=ZnY2-+2H
3.6.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.6.2.1盐酸。
2硝酸（1十5）。
氨水（1十2）。
氟化铵溶液（20%）。
氯酸钾溶液（10%）。
氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]：称取4.0g氢氧化钠，精确到0.1g，溶于水中，冷却3.6.2.6
后再用水稀释至1000mL，混匀后装于塑料瓶中，3.6.2.7邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液（pH6.0）：取400mL氢氧化钠溶液（3.6.2.6），加入约11g的邻苯二甲酸氢钾，边加入边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1000mL，混匀。3.6.2.8邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液（pH3.5）：称取约11g邻苯二甲酸氢钾，溶于适量水中，加人约1mL盐酸（3.6.2.1），边加入边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1000mL，混匀3.6.2.9乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液［c（EDTA）=0.1mol/L]：称取40.0gEDTA，精确到0.1g，加1000mL水，加热溶解，冷却，摇匀。3.6.2.10氯化锌标准滴定溶液[c（ZnCl2）=0.1mol/L]：配制与标定按GB/T601执行。3.6.2.11二甲酚橙指示液：0.5%水溶液3.6.3仪器
实验室常用仪器和以下装置：
GB/T 22781—2008
3.6.3.1分析天平：精度为0.1mg3.6.3.2pH计：精度为0.1。
3.6.4分析步骤
3.6.4.1称取试样约1g，精确到0.1mg，置于500mL烧杯中，缓慢加人150mL硝酸，加热煮沸，保持微沸60min。趁热用漏斗经滤纸过滤到500mL容量瓶中，冷却后摇匀，定容。3.6.4.2取25mL土0.05mL试液置于300mL三角烧瓶中，加25mL土0.05mLEDTA溶液，用氨水调溶液至pH3.5，再加人30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠溶液，煮沸5min。待其冷却至室温后用氨水调溶液pH6.0，加入30mL邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液和4滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴至橙红色即为终点。记下消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积数（V）。3.6.4.3另取25mL土0.05mL试液置于300mL三角烧瓶中，加入10mL氟化铵溶液，摇匀，静置5min后加入25mLEDTA溶液，用氨水调溶液至pH6.0，加人30mL邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液和4滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴至橙红色即为终点。记下消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积数（V2）。
3.6.5结果计算
铝含量以铝（A1)的质量分数6计，数值以%表示，按式（6)计算：cL(V:=V/)/1 0001M× 100
式中：
（25/500）m
氯化锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；加有氟化铵的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；未加氟化铵的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；铝的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），（M=26.982）；试料的质量，单位为克（g）；
500—
所量取试液的体积，单位为毫升（mL）；试液定容的体积，单位为毫升（mL）。（6）
所得结果按GB/T8170进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.6.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表2所列允许差表2重复性条件下所得两个单次分析值的允许差铝含量
3.7铁含量的测定
3.7.1原理
允许差
以%表示
试料溶解后，试液在pH2.0下时以1%磺基水杨酸为指示液，用EDTA标准滴定溶液直接滴定至米黄色，并保持30s。
Fe+4HNO.（稀）=Fe（NO）+NO++2H,OFe3++H2Y2-=FeY-+2H+
3.7.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.7.2.1硝酸1+5）。
3.7.2.2盐酸（1+4)。
3.7.2.3氨水（1十4）。
3.7.2.4硫氰酸钾溶液（15%）。GB/T22781—2008
3.7.2.5盐酸缓冲溶液（pH2.0）：量取0.8mL浓盐酸，缓慢加人烧杯中，边稀释边用pH计测其pH值，加水稀释至1000mL，混匀。3.7.2.6
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c(EDTA）=0.02mol/L]：配制与标定按GB/T601执行。
磺基水杨酸指示液（1%）。
3.7.3仪器
实验室常用仪器和以下装置：
3.7.3.1恒温水浴锅：精度为土2℃。3.7.3.2pH计：精度为0.1。
3.7.3.3分析天平：精度为0.1mg。3.7.4分析步骤
3.7.4.1称取试样约1g，精确到0.1mg，置于500mL烧杯中，缓慢加入150mL硝酸，加热煮沸，保持微沸60min。趁热用漏斗经滤纸过滤到500mL容量瓶中，冷却后摇匀，定容。3.7.4.2从容量瓶中量取10mL试液于试管中，加人10滴硫氰酸钾溶液，振荡，若无血红色出现，则铁含量为零。如有，则进行3.7.4.3。3.7.4.3从容量瓶中量取50mL土0.05mL试液置于300mL三角烧瓶中，加水20mL，充分振荡后用氨水和盐酸调节溶液pH2.0～pH2.5，加30mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅中加热至60℃～70℃后滴加8滴～10滴磺基水杨酸指示液，趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持30S，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数(V）。3.7.5结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数计，数值以%表示，按式（7)计算：(V/1 000)cM × 100
(50/500)m
式中：
试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V
EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；M
铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），（M=55.845）；m
试料的质量，单位为克（g）；
所量取试液的体积，单位为毫升（mL）；试液定容的体积，单位为毫升（mL）。500—
结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果3.7.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表3所列允许差表3重复性条件下所得两个单次分析值的允许差铁含量
3.7.7其他
铁含量的测定亦可按GB/T3049的有关规定执行。允许差
以%表示
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