本标准规定了卷烟纸中柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子的测定方法———离子色谱法。本标准适用于卷烟纸中柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子的测定。 YC/T 275-2008 卷烟纸中柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子的测定 离子色谱法 YC/T275-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS65.160
备案号：254772009
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T 275--2008
卷烟纸中柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子的测定
离子色谱法
Determination of citrate, phosphate and acetate in cigarette paper-on chromatography method
2008-12-23发布
国家烟草专卖局
金伴树
2009-01-01实施
本标准的附录A,附录B为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。YC/T275—2008
本标准起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、上海烟草（集团）公司、湖北中烟工业有限责任公司。
本标雅主要起草人：王异、赵晓东、沈供、叶明樵、程占刚、赵乐.刘克建，赵阁，王冰、谢复炜。I
http：//foodmate.net1范围
卷烟纸中柠橡酸根离子，磷酸根离子和黯根离子的测定离子色噗法
YC/T 275—2008
本标准规定了卷烟纸中柠樣酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子的测定方法一一离子色谱法。本标准适用于卷烟纸中柠樣酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子的测定。本标准柠檬酸根离子检出限为 0. 032 ng/g,定量限为 0. 105 mg/g: 磷酸根离子检出限为0. 046 mg/g,定量限为 0. 153 mg/g;醋酸根离子检出限为 0. 025 mg/名,定量限为 0. 084 mg/g。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注只期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，热而，效励根据本标准达成协议的各方研究尽否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（GB/T462—2008；ISO287：1985，MOD1SO 638:1978,MOD)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008,ISO3696：1987,MOD）GB/T12655卷烟纸
3原理
用去离子水超声提取卷烟纸中的柠機酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子，然后经离子过滤，通过离子色谱分离柠酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子，采用电导检测器检测。4试剂
除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂。4.1去离子水，应符合GB/T6682中的规定.R>18MA。4,2二水合柠擦酸钠、十二水合磷酸钠和无水醋酸钠,纯度均应大于 97%。4.3氢氧化钠，纯度大于99%。
4.4：标准储备液：在100mL烧杯中分别称量二水合柠酸钠、十二水合磷酸钠和无水醋酸钠（4.2）0.3112g.0.8000g和0.1390g准确至0.0001g，人约30mL去离子水(4.1)完全溶解后，全部转移至100mL的容量瓶中。再用去离子水（1.1)洗涤烧杯，全部转移至100ml.的容量瓶中，定容至刻度，该标准储备液柠酸根、磷酸根和醋酸根的浓度分别为2000μg/mL、2000μz/mL和1000μg/mL，世于4℃冰箱中玲藏保存，可存效四周，4.5一级标准溶液：移取10 mI.标准储备液(4.4)至100 mL容量瓶中，用去离子水(4.1)定容至刻度.该一级标推落液应在使用前配制。4.6柠檬酸盐.磷酸盐和醋酸盐校准溶减：分别准确移取1mL、2mL、5mL、10mL、20ml一级标准溶液（4.5)至50mL容盘瓶中，用去离于水(4.1)定容至刻度。此五个校准溶液为系列校准落液，该系刻校准裕藏应在使用前配制。
5仪器及条件
常用实验仪器以及下述各项。
查品伙伴欧ht
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5.1分析天平，糖确至0.0001g。5.2离子色谱仪，配有柱温箱、电导检测器，具有梯度淋洗功能。推荐色谱柱:IonPac AS15 4×250 mm(分析柱);lonPac AG15 4×50 mm(保护柱)。5.3水相滤膜，0.45μm
5.4超声波振荔器。
5.5高连离心机。
5.6烘箱,控温精度士1 ℃.
5.7移液管。
5.8 容量瓶。
6抽样
抽取符合GB/T12655的卷烟纸试样，每种卷烟纸取样不少于50g。抽取样品时，注意均勾取样，同时载手套，防止汗满等污染样品。7分析步骤
7. 1样品水分测定
按 GB/T 462 测定试样水分含量。7.2样品萃取
截取适当长度的卷烟纸,剪锌。准确称量 0. 5 g的卷烟纸(精确至 0. 1 mg)至 100 mL 的维形瓶中，用辞液雅确妙人40mL去离子水（4.1），超声萃取30mit1（温度不超过40它）。取适量落液离心后，过 0. 45 μm 滤膜,进离子色谱仪分析。注：若待测试样落液的浓度超出标准工作曲线的浓度范围,则稀释萃取液后重新测定。7.3高子色谱仪
按照仪器说明书操作离子色谱仪。以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性，色谐柱:lonPac AS154×250 mm 4 mmt分析柱),lonPac AG15 4x50 mm 4 mm(保护柱)。淋洗液来源：EG50淋洗液发生器或配制的氢氧化钠水落液。淋洗渡梯度表见表 1。
装 1 淋洗液梯度囊
时间/min
抑制器，ASRS300
柱温:30 ℃。
柱流量: 1, 2 mL/min.免费标准bzxz.net
进样体积,25 μL,
典型卷烟纸样品色谱图参见附录A中的图A.2。2
合品伙伴欧httn
OH-/(mmaV/L)
7.4测定
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用离子色谱仪（7.3)测定一系列校准溶液（4.6),得到柠樣酸根、磷酸根和醋酸根的积分峰面积，用峰面积作为纵坐标，柠酸根、磷酸根和醋酸报浓度作为横坐标分别建立校正曲线。对校正数据进行线性回归，R0.99。定卷烟纸样品，由样品中柠檬酸根磷酸根和醋酸根的峰面积计算每一个卷烟纸样品中柠橼酸根、磷酸根和醋酸根的浓度。8结果计算
卷烟纸样品中柠樣酸根、磷酸根和醋酸根的含量，按照式(1)计算得出：cx40
mX(1-t)
武中：
P一卷烟纸样品中柠檬酸根，磷酸根和醋酸根的含量，单位为毫克每克（m/g)；c一-萃取样品中柠操酸根，磷酸根和醋酸根的浓度，单位为意克每毫升（g/mL)：40-—一苯取溶液体积，单位为毫升(nL)；m—卷烟纸样品的质量单位为克（g)tr一-—试样的水分含量，%。
-（1)
每个样品应平行测定两次。以两次测定的平均值作为测定结果，结果精确至0.01m名/名。乎行测定的相对偏差应小于 10%。
9精密度,回收率和检出限
本方法的精密度、问收率和检出限试验研究结果参见附录B。通试报告
测试报告应注明引用本标难。
测试报告应包含采用的方法和得到的结果，应分别列出柠橼酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子的含量(m/g)
测试报告应包含样品信息。
谢试报告应包含实验人员和实验期。3
宜品伙伴欧h
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附录A
(资料性附录)
色谱图
A.1柠概酸根离子、磷酸根离予和酵酸根离子标样的离子色谱图，见图A,1。50.0
37. 5 ↓
5. 6 10.0 15. 0 20. 0 25. 0
40. 0 45. 0 50. 0 55. 0 60. 0 65. 0 70. d30.0
1---醋酸报;
2——磷酸根;
3- --柠糖酸根,
A。1柠撒酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子标样的离子色谱图80. 085. 0
A.2典型卷烟纸中柠酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子的离子色谱图，见图A.2.20. 0 -
0. 05. 010. 0 15 0 20. 0 25.0 30. 0 35. 040. 0 45. 050. 0 65. 060.065.070.0
80. 085. 0
1——萄酸根;
2—-—磷酸根;
柠酸根。
典型卷烟纸中柠檬酸根高于、磷酸根离子和醋酸根离子的离子色谱图ht
【资料性附录】
方法的精密度、回收率
方法的精密度、回收率试验研究结果，见表B.1。表B,1方法的精密度、回收率试验研究结果(π=6)低斑度
化合物
酯酸根
磷酸根
柠模酸根
(mg/g)
回收率/
中浓度
加人量/
(rng/g)
回收率/
高浓度
加人量！
(mg/g)
http://foodmate.net回收事/
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变异系数/
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中华人民共和国烟草
行业标准
卷烟纸中柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子的测定离子色谱法
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开本880×12301/16
印张 0. 75 字数 10 千字
2009年3月第一版
2009 年 3 月第一次印刷
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