YB/T 5320-2006 金属材料定量相分析 X射线衍射K值法 YB/T5320-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国黑色治金行业标准金属材料定量相分析
X射线衍射K值法
Metal materialsQuantitative phase analysis_“ValueK\method of X-ray diffractionYB/T5320—2006
（GB/T5225-—1985调整）
本标准适用于测量金属材料多晶粉末中的物相含量。也可供其他材料的多晶粉末试样定量相分析参照使用。
1原理
一种物相的X射线衍射花样是该物相的晶体结构特性表征，用K值法对多相试样进行X射线衍射定量分析时，某相的衍射线累积强度与该相在试样中的含量有公式（1)、（2)的关系（推导见附录A)：1 .I(h;k;l).W
X.=·TChk·w。
式中：Xa
I(h;k;l:)
I.(h;k;l)
I(h;k;zi)
I(h;k;l)
a相在待测粉末中的重量含量；
(h;kil), W
(hjkj)w
比例常数。对同一辐射，该常数与待测α相及参考物质有关；待测粉末加入参考物质后，a相(h;k;l;)晶面的衍射线累积强度；待测粉末加人参考物质后，参考物质(h;k;,)晶面的衍射线累积强度；参考试样中a相(h;k;l:)晶面的衍射线累积强度；参考试样中参考物质(h;k;l)晶面的衍射线累积强度；待测粉末加入参考物质后，参考物质的重量；待测粉末加入参考物质时，所取待测粉末的重量：参考试样中参考物质的重量；
参考试样中待测相粉末的重量。本方法特点是通过先求K值最后测定X。注：参考试样指求K:值时所配制的试样。2试样的要求和制备
2.1配样
2.1.1称重
配样称重时，重量的相对偏离量不得大于0.1%。2.1.2参考物质与参考试样
2.1.2.1参考物质的选择
中华人民共和国国家发展和改革委员会2006-07-27发布(1)
2006-10-11实施
选择参考物质的原则是：
YB/T5320—2006
a.在测试过程中，其物理、化学性质稳定，不易潮解；b.用于测量的衍射线强度要强，其峰位与待测相的测量衍射线接近而又互不重迭，也不受其他衍射线干扰；
C.参考物质的线吸收系数、颗粒半径应与待测相尽量接近。颗粒半径要符合本标准2.1.2.2的要求。
2.1.2.2参考物质、待测相的线吸收系数和颗粒半径应满足公式(3)：I-.
≤100
式中：μ1——待测相的线吸收系数，1/cm;一参考物质与待测相的混合物的线吸收系数；D—颗粒直径，μm。
参考物质和待测相的颗粒半径许可范围为0.1～50μm。2.1.2.3求K：值时，纯参考物质与纯待测相混合而成的参考试样的配比建议为：WE
（3）
当参考物质与待测相的被测衍射线累积强度相差较大时，应改变配比，增强弱衍射线的累积强度。2.1.2.4待测粉末中加人参考物质的量应使混合试样中待测相与参考物质所选用的衍射线累积强度基本相当。
注：混合试样指待测粉末加人参考物质后制成的试样。2.1.3待测粉末与混合试样
2.1.3.1在整个测定过程中，待测粉末与混合试样必须不发生相变、不潮解、化学性质稳定。2.1.3.2待测粉末的颗粒半径应满足2.1.2.2的要求。2.1.4混样
将2.1.2.3和2.1.2.4配成的粉末分别用玛瑙乳钵研磨30～40min混合均匀。2.2试样的制备
2.2.1参考试样和混合试样的大小与厚度在任何选用的衍射位置，X射线的照射区域不得超出试样的表面范围。试样的厚度应满足公式（4)：bzxz.net
t≥3. 45sing .
式中：t——试样的厚度，cm;
6掠射角，度；
μ1—试样的线吸收系数，1/cm;β按国际物理常数表计算得的混合粉末密度，g/cm2p-混合粉末的实测密度，g/cm2。2.2.2制样
2.2.2.1采用常用的试样框架，在框架下面垫一块大于框架、约300.号的金相砂纸（也可用相应粗糙的毛玻璃）。
2.2.2.2将研磨好的混合粉末倒人试样框架内，垂直压紧成型。2.2.2.3将压好的试样翻转180°角，取下砂纸，把试样与砂纸（或毛玻璃）接触的面作为测试面。240
3试验仪器和试验条件
3.1衍射仪
衍射仪综合稳定度*优于1%。
3.2试验条件
3.2.1扫描速度
YB/T5320—2006
选用每分钟0.5度或每分钟0.25度为宜。3.2.2时间常数
相应选用2s或者4s为宜。
3.3衍射峰形要求
峰高应大于背底波动幅度的4倍；峰高约为半高宽的4倍为宜。
4试验步骤及结果计算
在作定量测定之前，参考试样和混合试样的衍射线强度先要与JCPDS标准卡片校对，检查参考物质和待测相有无择优取向。若存在择优取向，则应重新制样，尽量改善或消除择优取向。择优取向不严重时，按附录B进行修正。
4.1参考试样K值的测定
4.1.1欲求K值的纯待测相，须先进行X射线衍射定性分析检查其纯度，不得出现杂质衍射线条。4.1.2按2.1.2选择的纯参考物质，应按4.1.1进行纯度检查。4.1.3按2.1.1和2.1.2分别配样。4.1.4按2.1.4和2.2制备试样。
4.1.5记录所选用的各衍射线的累积强度。4.1.6每个试样至少重复制样三次，每次制成的试样测量三次衍射线累积强度。把每次衍射线累积强度值代入公式(2)求出每次的K值，取其平均K；值。要求每次测量数据的相对标准偏差(o-1)要与仪器的综合稳定度相当。6-1按公式(5)计算：(-Y)2
式中：-
-n次测量结果的平均值；
Y;-第i次测量结果；
n——-测量次数。
4.1.7按公式(2)计算K值。
4.2待测相含量的测定
4.2.1按2.1.2.4在待测粉末中加人参考物质，按2.2.2制样，以使被测相所选取的各衍射线符合3.3。4.2.2按4.1.6记录各相应衍射线的累积强度。4.2.3将4.1.7测定的K值和4.2.2的结果代人公式(1)计算出待测相的百分含量X。。4.3若满足上述要求，则X。相对偏差≤5%。本标准仪器综合稳定度是指同一试验条件下对同一试样的同一衍射面，每隔10min测量一次衍射强度，在8h内所测衍射线强度值的相对标准偏差6-1。
A.1本标准中公式(1)的推导
YB/T5320—2006
附录A
(补充件)
粉末衍射的衍射线累积强度可以表示成2k·1·
-C.a3.G.V
). 3 . N2. |F]2 . p.1+cos*20. e-2M . A(0) . V
sincose
C= 32元k· I。·
1+cos?29
G= N2. IF|2 . p. 1
sin?Acosf
式中：
1+cos?20
sin?Scoso
测角仪半径；
电子的质量；
电子的电荷；
光速；
单位体积的晶胞数；
波长；
入射线强度；
结构振幅；
多重性因子；
掠射角；
罗仑兹-偏振因子；
德拜-瓦洛因子；
吸收因子；
被照射部分的体积。
对于混合试样，设其中r为参考物质，入不变时，则第α相与参考物质r间的衍射线累积强度比有：Wa/pa
式中：P-a相的密度；
参考物质r的密度；
-参考物质r的重量；
a相的重量；
—待测粉末加入参考物质后，a相的衍射线累积强度；I.
I—待测粉末加入参考物质后，参考物质r的衍射线累积强度。令
则公式（(A4)可变换成
上式即本标准中公式(2)。
YB/T5320—2006
在加人参考物质前，a相在待测粉末中所占的重量含量X。为X.
式中：W。待测粉末的重量。
将公式（A7)代人公式（A6)，整理后得W
上式即本标准中公式(1)。
A.2K值的意义
GI，它是与待测α相和参考物质本身的性质、所选用的衍射晶面以及所选辐射有关的由于K
一个物理量，因而当所选用辐射一定时，对于已定两物质的指定衍射晶面，其K值就是一个比例常数。243
YB/T5320—2006
附录B
(补充件)
B.1若择优取向不严重，可采用下列公式修正衍射线累积强度：I(h;k;l)=
I(h;kili)
p*(h;k;l,)
I,(h;k;l,)
EN(h;kili).
I(h;k;)
p*(h;k;l）
式中：
I(h;k;l:)
It(h;k;l:),I,(h;k;l,)
p*(h;kili)
N(h;kil),N(h;k;l)
I(h;k;l:),I(h;k;l)
CN(hjkjli)·
I(h,ki)
Iu(h;k)）
经择优取向校正后(h;k;l;)晶面的衍射线累积强度；存在择优取向时(h;k;li），（h;k;l,）晶面的衍射线累积强度；(h;k;li)晶面的取向几率密度(极点密度)；(h;k;li），（h;k;l,）晶面的多重性因子；(B1)
无择优取向时，（h;k;l;），（h;k;}）晶面的衍射线累积强度（也可采用JCPDS卡片给出的衍射线的相对强度)；选用的衍射晶面数。
B.2为获得满意的修正结果，要求平均取向几率密度值符合0*（h;k;l;）
式中：m选用的衍射晶面数，mZN(hikil.)
本标准要求P*值在0.95~1.05范围内。附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由北京钢铁研究总院等单位负责起草。本标准主要起草人陆金生、金学彩、谢锡庆、陈鸿业、石少均、覃道湘、高秀娟、杨承岳、孙金贵。244
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