本标准规定了氧气中微量氩、氮和氪含量的测定方法。本标准适用于纯氧、高纯氧以及电子工业用气体氧等气态和液态氧中微量氩、氮和氪含量的测定。 GB/T 14605-1993 氧气中微量氩、氮和氪的测定 气相色谱法 GB/T14605-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
氧气中微量氩、氮和的测定
气相色谱法
Determination of trace argon,nitrogen and krypton inoxygen-Gas chromatographic method1主题内容与适用范围
本标准规定了氧气中微量氩、氮和氮含量的测定方法GB/T14605-93
本标准适用于纯氧、高纯氧以及电子工业用气体氧等气态和液态氧中微量氩、氮和氪含量的测定。2引用标准
GB2723工业用化学产品采样的安全通则GB4844
GB 6680
液体化工产品采样通则
GB 6681
气体化工产品采样通则
GB 7445氢气
3方法提要
采用气相色谱法测定氧气中微量氩、氮和氪。本法采用脱氧剂先将氧脱除，而后使被检测组分氩、氮和氮经色谱分离后进入检测器。检测器输出的响应值大小在一定范围内与待测组分含量成正比。将待测组分的响应值与标准混合气体中已知浓度的相同组分的响应值相比较而定量。4仪器
根据氟、氮和氪的含量范围以及仪器的检测能力，选择下述气相色谱仪：a带有热导检测器(TCD)的气相色谱仪，对氩、氮的检测能力均应比待测组分含量低约一个数量级，线性动态范围不低于10°。适用于电子工业用气体氧中微量氟、氮含量的测定。b．带有氨离子化检测器(HID)或光离子化检测器(PID)的气相色谱仪，对氩、氮和氮的检测能力应比待测组分含量低约一个数量级，线性动态范围不低于103。适用于纯氧、高纯氧和电子工业用气体氧中微量氟、氮和氪含量的测定。色谱仪的主气路流程示意如下图所示：国家技术监督局1993-08-26批准230
1994-07-01实施
5测定条件
5.1色谱柱
GB/T 14605--93
色谱仪主气路流程示意图
1样晶阀：2脱氧杜；3分离桃：
4检测器
长约2m，内径约4mm不锈钢柱。内装250~400um的5A（或13X）分子筛。该柱约满化处用盾对氟、氮和氮的分离度应大于1。5.2脱氧柱
长约2m.内径约4mm玻璃柱或不锈钢柱，内装400～800um的401脱氧剂。允许使用具有与本标准规定相同脱氧能力的其他类型的脱氧剂。5.3载气
当采用带有热导检测器（TCD)的色谱仪时，采用高纯氢作载气。高纯氢应符合GB7115的规定.共中氟含让不得超过待测组分含量的10%。也可采用高纯氨作载气，高纯应符合（GB1811的规定当采用带有氰离子化检测器（HID)或光离子化检测器（PID)的色谱仪时.开高纯氢作载气·高纯氛应符合（1341844的规定。当高纯氨中氩、氮和氮的实际含基超过或接近待测组分含量时，应将高纯鼠经纯化后力可使用.保证载气中氟、氮和愈含量应低于待测组分含盘的10%。载气的流基按仪器说明书和待测组分的分离情况选定。5.4仪器的操作参数
仪器的操作参数，按仪器使用说明书和本标准要求选定。5.5样品体积
采带热导检测器的色谱仪时.样品体积为5～10mL采用带氨离子化或光离子化检测器的色谱仪时，样品气体积为1～5mL。5.6检测器温度：室温。
5.7色谱柱温度：室温或视分离度要求选定。5.8脱氧柱温度：室温或按脱氧剂要求选定。6准备工作
6.1色谱柱的准备
将250～400m的5A（或13X）分子筛于马福炉中在约500C下活化4～6h取出留干燥器中冷至室温，装入清沾、干燥的色谱柱中备用。或将装有250～400m的5A（或13X）分于筛的色谱柱作约231
GB/T14605—93wwW.bzxz.Net
350C下通入干燥氟气（或氮气、氢气、氨气）活化6～8h，冷却后备用。6.2脱氧柱的准备
401脱氧柱的准备按下述方法进行：将装有400800μm的401脱氧剂的脱氧柱，在电炉中以40～80mL/min的流量通入氢气，升温。在100C、200℃、300℃、400℃时各恒温1h。在450℃时恒温8h。直到每克脱氧剂平均通入氢气量1.5～~21.时，停止加热，继续通氢直至冷至室温，立即将活化好的绿色脱氧柱在氢气流中密封备用。经使用的401脱氧剂将由绿色变为褐色。褐色层沿气流方向不断向前推进，直至脱氧柱末端，脱氧剂失效。失效后的脱氧柱经再生后可反复使用。再生时，以不低于60～120mL/min的流量通入氢气。按每分钟4C的升温速率升温。在200C、300℃时各恒温1h后，再升至450℃，恒温4h，停止加热，继续通氢直至冷至室温后即可复用。
当选用其他脱氧剂时，按其使用说明书准备。6.3仪器准备
将6.1条准备的色谱柱接入色谱仪。开通载气，在充分置换色谱仪系统中的空气后，立即将6.2条推备的脱氧柱接入色谱仪。
按仪器使用说明书开启仪器，调整各项操作条件至选定值。待仪器工作稳定后，用标准混合气检查仪器的检测能力应符合本标准要求。7标准混合气
7.1氧气中氟、氮及氪含量测定所使用的标准混合气，必须符合国家关于标准样品的有关规定，并具有国家标准化行政主管部门认可的认证标志和编号。7.2标准混合气通常为定值组分氩、氮和氪与稀释气氧组成为二元或多元混合气。多元混合气中其余组分应对氩、氮和氪的测定无干扰。7.3标准混合气中氟、氮和氪的浓度值应与待测试样中氩、氮和氪的浓度相近，通常约为待测组分浓度的50%～200%，或为相应产品标准中技术指标值的50%～150%。8测定步骤
8.1采样
采样中的安全事项应按照GB3723的规定。气态样品的采样原则及一般规定应符合GB6681的规定。压缩气体的采样必须使用针形阀，在用样品气以至少三次升、降压的方法充分置换后，样品经金属连接管直接送入色谱仪。
液化气体采样应符合GB6680第6章的规定。将样品汽化后，经金属连接管直接送入色谱仪。管道中气体的采样，应使用尽可能短的金属连接管将样品直接送入色谱仪。常压或负压样品采样使用抽吸器，将样品直接抽入色谱仪。必须严格保证采样气路的气密性，严防环境气体对样品的污染。8.2标定
将符合本标准第7章规定的标准混合气体送入仪器。在取样管路系统经用该标准混合气体充分置换并取得代表样之后，切换取样阀向色谱仪进样。重复进样至少两次，记录并测定各组分的保留时间及色谱峰面积（或峰高）。当两次重复测定的色谱峰面积（或峰高）的相对平均偏差不超过5%时，取其平均值A,（或h,）作为测量值。
8.3测定
将样品按8.1条规定送入仪器，在取样管路系统经充分置换并取得代表样后，切换取样阀向色谱仪进样。重复进样至少两次，记录并测定各组分的保留时间和色谱峰面积（或峰高）。当两次重复测定的色252
GB/T14605—93
谱峰面积（或峰高）的相对平均偏差不超过5%时，取其平均值A，（或hz）作为测量值9结果计算
样品气体中氩或氮、氟的含量用体积分数表示，按下式计算：d
式中：
A（或h）
A.（或h.）
10报告
·A或
标准混合气中氩、氮或氮的含量，10-6（V/V）；样品气中氩、氮或氮的含量，10~6（V/V）；标准混合气中氩，氮或氪的色谱峰面积，mm（或峰高，mm）；一样品气中氩、氮或氮的色谱峰面积，mm（或峰高，mm）。报告应包括下列内容：
有关样品的全部资料，例如样品的名称、编号、采样点、采样日期和时间等；分析结果：以体积分数表示的氩、氮或氪的浓度；测定条件及测定时观察到的异常现象及说明；分析人员的姓名；
分析日期；
不包括在本标准中的其他操作及其说明等。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部西南化工研究院归口。本标准由化学工业部西南化工研究院负责起草。本标准主要起草人何道善、余中玉。233
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。