GB/T 176-2008
基本信息
标准号:
GB/T 176-2008
中文名称:水泥化学分析方法
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
发布日期:2008-06-30
实施日期:2009-04-01
出版语种:简体中文
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相关标签:
水泥
化学分析
方法
标准分类号
标准ICS号:建筑材料和建筑物>>建筑材料>>91.100.10水泥、石膏、石灰、砂浆
中标分类号:建材>>建材产品>>Q11水泥
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:50页
标准价格:34.0 元
计划单号:20060592-T-609
出版日期:2009-04-01
相关单位信息
首发日期:2003-05-22
起草人:王瑞海、倪竹君、刘玉兵、崔健等
起草单位:中国建筑材料科学研究总院中国建筑材料检验认证中心
归口单位:全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC 184)
提出单位:中国建筑材料联合会
发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门:中国建筑材料联合会
标准简介
本标准规定了水泥化学分析方法及X射线荧光分析方法。水泥化学分析方法分为基准法和代用法。本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本标准的其他水泥和材料。 GB/T 176-2008 水泥化学分析方法 GB/T176-2008 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS 91.100. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T176—2008
代替GB/T176—1996,GB/T19140--2003水泥化学分析方法
Methods for chemical analysis of cement2008-06-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-04-01实施
规范性引用文件
3术语和定义
试验的基本要求
试剂和材料
仪器与设备
试样的制备
烧失量的测定一
不溶物的测定
三氧化硫的测定
灼烧差减法,
盐酸-氢氧化钠处理
硫酸钡重量法(基准法)
二氧化硅的测定
三氧化二铁的测定
三氧化二铝的测定
氧化钙的测定
氯氮化铵重量法(基推法)
EDTA直接滴定法(基准法)
EDTA直接滴定法(基准法)
-EDTA滴定法(基准法)
氧化镁的测定一一原子吸收光谱法(基准法)二氧化钛的测定一
二安替比林甲烷分光光度法
氧化钾和氧化钠的测定
氮离子的测定
硫化物的测定
一氧化锰的测定
火焰光度法(基准法)
硫钒酸铵容量法(基准法)
碘量法
高碘酸钾氧化分光光度法(基准法)五氧化二磷的测定
二氧化碳的测定
二氧化硅的测定
三氧化二铁的测定
三氧化二铁的测定
三氧化二铝的测定
氧化钙的测定
氧化钙的测定
氧化镁的测定
三氧化硫的测定
三氧化硫的测定
三氧化硫的测定
三氧化硫的测定-
磷钼酸铵分光光度法
碱石棉吸收重量法
氟硅酸钾容量法(代用法)
邻菲罗琳分光光度法(代用法)原子吸收光谱法(代用法)
硫酸铜返滴定法(代用法)
氢氧化钠熔样-EDTA滴定法(代用法)..
高锰酸钾滴定法(代用法)·
EDTA滴定差减法(代用法)
碘量法(代用法)
离子交换法(代用法)
铬酸锁分光光度法(代用法)
一库仑滴定法(代用法)
氧化钾和氧化钠的测定一—原子吸收光谱法(代用法)氮离子的测定
一氧化锰的测定
磷酸蒸馅-汞盐滴定法(代用法)一原子吸收光谱法(代用法)
GB/T176—-2008
GB/T176—2008
氟离子的测定—离子选择电极法甘油酒精法(代用法)
游离氧化钙的测定一
游离氧化钙的测定
X射线荧光分析方法
乙二醇法(代用法)
水泥化学分析方法及X射线荧光分析方法测定结果的重复性限和再现性限39
GB/T176—2008
本标准与EN196-2:2005《水泥试验方法一一水泥化学分析方法》欧洲标准(英文版)的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T176—1996《水泥化学分析方法》和GB/T19140—2003《水泥X射线荧光分析通则》。
本标准与GB/T176—1996、GB/T19140—2003相比主要变化如下:配制甘油-无水乙醇溶液的体积比浓度改为1十2,且不需在160℃~170℃温度下加热除去水分(GB/T176—1996版4.50;本版5.69))。一配制氧化钾、氧化钠标准溶液改为氧化钾、氧化钠混合溶液(GB/T176一1996版4.56;本版5.77)。
配制一氧化锰(MnO)标准溶液所用基准试剂由硫酸锰(MnSO4·H2O)和四氧化三锰(Mn3O4)改为无水硫酸锰(MnSO4)(GB/T176—1996版4.53;本版5.78)。配制碳酸钙标推溶液,“滴加盐酸(1十1)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸数分钟”改为“慢慢加入5mL~10mL盐酸(1十1),搅拌至碳酸钙全部溶解,加热煮沸并微沸1min~2min”(GB/T176—1996版4.61;本版5.85)。——烧失量的测定,灼烧温度由“950℃~1000℃”改为“(950士25)℃”(GB/T176—1996版7.1、7.2;本版8.1、8.2)。
不溶物的测定,“加水稀释至50mL”改为“用近沸的热水稀释至50mL”,“加人100mL氢氧化钠溶液”改为“加人100mL近沸的氢氧化钠溶液”;灼烧不溶物的温度由\950℃~1000℃”改为(950士25)℃”(GB/T176—1996版8.2;本版9.2)。三氧化硫的测定(基准法),“将溶液加热微沸5min”改为“加热煮沸并保持微沸(5士0.5)min”,“移至温热处静置4h或过夜”改为“在常温下静置12h~24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应在常温下静置12h~24h)”;灼烧硫酸钡沉淀的温度由“800℃”改为“800℃~950℃\(GB/T176—1996版14.2;本版10.2)。二氧化硅的测定(基准法),“在沸水浴上蒸发至干”改为“在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10min~15min。蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒”取消“在沉淀上加3滴硫酸(1十4)”(GB/T176—1996版9.2.1.1;本版11.2.1)。三氧化二铁的测定(基准法),由只采用氮化铵重量法的溶液改为氮化铵重量法的溶液或氢氧化钠熔样的溶液(GB/T176—1996版10.2;本版12.2)。氧化镁的测定(基准法),氢氧化钠熔融-原子吸收光谱法由代用法改为基准法;取消了硼酸锂熔融-原子吸收光谱法(GB/T176—1996版22.2、13.2.2;本版15.2)。增加了氮离子的测定一硫筑酸铵容量法(基准法)(本版第18章)。硫化物的测定,称样量由0.5g改为1g(GB/T176--1996版18.2;本版19.2)。-增加了五氧化二磷的测定一一磷钼酸铵分光光度法(本版第21章)。增加了二氧化碳的测定—碱石棉吸收重量法(本版第22章)。增加了三氧化二铁的测定一一邻菲罗啉分光光度法(代用法)(本版第24章)。增加了氧化钙的测定一—高锰酸钾滴定法(代用法)(本版第28章)。一增加了三氧化硫的测定一一库仑滴定法(代用法)(本版第33章)。一增加了氮离子的测定一一磷酸蒸馏-汞盐滴定法(代用法)(本版第35章)。GB/T 176-2008
游离氧化钙的测定一
甘油酒精法(代用法),“在放有石棉网的电炉上加热煮沸”改为“置于游离氧化钙测定仪(6.18)上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸”(GB/T176一1996版28.2;本版38.2)。
游离氧化钙的测定
乙二醇法(代用法),“在65℃~70℃水浴上加热30min”改为“置于游离氧化钙测定仪(6.18)上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,继续在搅拌下加热微沸4min”(GB/T176一1996版28.1;本版39.2)。增加了X射线荧光分析方法用仪器设备(本版6.24、6.25、6.26、6.27、6.28、6.29)。仪器的工作条件选择,改为“对于新购仪器或对仪器进行维修、更换部件后,应按JC/T1085对仪器进行校验\(GB/T19140-
—2003版6.1;本版40.24)。
增加了X射线荧光分极玻璃熔片的制备中试样的称量(GB/T19140-2003版第8章;本版40.4.1.1)。
-增加了校准方程的建和确认(本版40.5)。允许差改为重复
14.4、15.4、16.
28.3,GB/T
本标准由中国建
新再现性限(GB/T176-1996版7.4、8.49.4、10.4、11.4、12.4、13.4、4、19.4:20.421,4、22.1.3、22-2.4、23版第10章;本版3.3、3.4第41章)。2003
科联合全
会提出。
本标准由全国泥标准化技术委员会(SAe/TC184)姐n
本标准负责趣
4、244、25.4、26.4、27.4、
位:中国建筑材料科学研究总院中国建筑材料检验认证中心。位:深圳市华唯计量技术并发有限公司北京市琉璃河水泥有限公司。本标准参加越
本标准主要越嘉久:王瑞海、倪竹着、刘玉兵、崔健、息伟志、黄小楼、刘文长、赵向东、游良俭、温玉刚、辛志军、郑潮华、王冠杰、张玉-张、本标准所代标准的历次版本发布情况为:GB/T1A
956、GB/T176-
GB/T19
2003。
1962.GB/T-174
-1976:GB/176—198、GB/T176—1996;1范围
水泥化学分析方法
GB/T176—2008
本标准规定了水泥化学分析方法及X射线荧光分析方法。水泥化学分析方法分为基准法和代用法。在有争议时,以水泥化学分析方法的基准法为准。本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本标准的其他水泥和材料。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO36961987,MOD)GB/T12573水泥取样方法
GB/T15000(所有部分)标准样品工作导则GBW03201硅酸盐水泥成分分析标准物质GBW03204水泥熟料成分分析标准物质GBW03205
普通硅酸盐水泥成分分析标准物质水泥熟料成分分析标准样品
GSB08-1355
GSB08-1356
普通硅酸盐水泥成分分析标准样品硅酸盐水泥成分分析标准样品
GSB08-1357bzxz.net
JC/T1085水泥用X射线荧光分析仪JJG1006一级标准物质
3术语和定义
GB/T15000(所有部分)确立的以及下列术语和定义适用于本标准。3.1
重复性条件repeatabilityconditions在同一实验室,由同一操作员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。
reproducibilityconditions
再现性条件
在不同的实验室,由不同的操作员使用不同设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行的测试条件。
repeatability limit
重复性限
一个数值,在重复性条件(3.1)下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。3.4
灵reproducibilitylimit
再现性限
一个数值,在再现性条件(3.2)下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。GB/T176—2008
校准样品calibrationmaterials用于校准分析仪器,使分析仪器检测到的物理量与相应化学成分质量分数相关联的一批样品。3.6
X射线荧光分析用系列国家标准样品certified reference materials for X-ray fluorescence analysis可用于校准X射线荧光分析仪等分析仪器与化学成分相关联的成套国家标准样品。3.7
玻璃熔片beads
将试样用熔剂熔解,然后倒入特制的模具,按特定的冷却条伴冷却所得到的分析表面平滑、无明显裂纹等缺陷的试样片。
防浸润剂anti-wettinga
用于防止玻璃熔片冷却
熔片发生破裂并易于脱模的物质3.9
粉末压片pellers
将试样制成特寇细度的粉末,在特定的条件下加压成型所得到的惧有一定强度真分析表面平滑、无明显裂纹等缺陷的试释
粘合剂bing
使样品易于
试验的基本要
成型而不含被测元素且对被测元紊无特殊吸收或增强效应的物质4.1试验次数与要求
每一项测定的试跨饮数规定为两次,用两次试验结果的伞均值表示测定结果例行生产控制分析时,每一项测定的试验次数可以为一次!在进行化学分梳时除另有说明外,应同时进行烧失量的测定;其他各项测定应闻时进行空白试验,并对所测定结果加以校
4.2质量、体积、滴定度
吉课的表示
率0.0001g。滴定管体积用“毫升(mL)表示,精确至0.05mL。滴定用“克(g)表示质量,精硕
度单位用\毫克每毫升(mghm
硝酸汞标准滴定溶液对氯离的滴定度经修约后保留有效数字三位,眞他标准滴定溶液的滴定度和体积比经修约后保留有效数字阅位除另有说明外,各项分析结果均以质量分数计。氯离子分板结果以%表示至小数点后三位,其他各项分析结果以%表示至小数点后三位。4.3空白试验
使用相同量的试剂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验,对得到的测定结果进行校正。4.4灼烧
将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的埚中,为避免产生火焰,在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化,灰化至无黑色炭颗粒后,放入高温炉(6.7)中,在规定的温度下灼烧。在干燥器(6.5)中冷却至室温,称量。
4.5恒量
经第一次灼烧、冷却、称量后,通过连续对每次15min的灼烧,然后冷却、称量的方法来检查恒定质量,当连续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量。2
4.6检查氟离子(CI-)(硝酸银检验)GB/T 176—2008
按规定洗涤沉淀数次后,用数滴水淋洗漏斗的下端,用数毫升水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集在试管中,加几滴硝酸银溶液(5.35),观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊,继续洗涤并检验,直至用硝酸银检验不再浑浊为止。
4.7检验方法的验证
本标准所列检验方法应依照国家标准样品/标准物质(如GSB08-1355、GSB08-1356、GSB08-1357、GBW03201、GBW03204、GBW03205)进行对比检验,以验证方法的准确性。5试剂和材料
除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(p),单位为克每立方厘米(g/cm3)。在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨氮水。用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1十2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。5.1盐酸(HCI)
1.18g/cm3~1.19g/cm3,质量分数36%~38%。5.2氢氟酸(HF)
1.15g/cm3~1.18g/cm2,质量分数40%。5.3硝酸(HNO3)
1.39g/cm3~1.41g/cm2,质量分数65%~68%。5.4硫酸(H2SO4)
1.84g/cm3,质量分数95%~98%。5.5高氮酸(HC1O4)
1.60g/cm3,质量分数70%~72%。5.6冰乙酸(CHCOOH)
1.05g/cm3,质量分数99.8%。
5.7磷酸(H3PO4)
1.68g/cm2,质量分数85%。
5.8甲酸(HCOOH)
1.22g/cm2,质量分数88%。
5.9过氧化氢(H2O2)
1.11g/cm2,质量分数30%。
5.10氨水(NH3·H2O)
0. 90 g/cm3 ~0. 91 g/cm3,质量分数 25% ~28%。5. 11 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3] 1.12g/cm2,质量分数99%。
5.12乙醇或无水乙醇(CzH5OH)
乙醇的体积分数95%,无水乙醇的体积分数不低于99.5%。5.13丙三醇[C3Hs(OH)3]
体积分数不低于99%。
5.14乙二醇(HOCH2CH2OH)
体积分数99%。
5.15溴水(Br2)
质量分数≥3%。
GB/T176-—2008
盐酸(1+1);(1+2);(1+3);(1+5);(1+10):(3+97)。硝酸(1+2);(1+9);(1+100)。
硫酸(1+1);(1+2);(1+4);(1+9);(5+95)。磷酸(1+1)。
乙酸(1+1)。
甲酸(1十1)。
氨水(1+1);(1+2)。
乙醇(1十4)。
三乙醇胺(1十2)。
氢氧化钠(NaOH)。
5.26无水碳酸钠(NazCO3)
将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状,存于密封瓶中。5.27氮化铵(NH4CI)。
5..28.焦硫酸钾(KzS2.0)
将市售的焦硫酸钾在瓷蒸发血中加热熔化,加热至无泡沫发生,冷却并压碎熔融物,贮存于密封瓶中。
5.29碳酸钠-硼砂混合熔剂(2+1)将2份质量的无水碳酸钠Na2CO3]与1份质量的无水硼砂(Na2B4O>)混匀研细,贮存于密封瓶中。
5.30高碘酸钾(KI04)。
5.31氢氧化钠溶液(10g/L)
将10g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。5.32氢氧化钠溶液(200g/L)
将20g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,加水稀释至100mL,贮存于塑料瓶中。5.33氢氧化钾溶液(200g/L)
将200g氨氧化钾(KOH)溶于水中,加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。5.34氮化钡溶液(100g/L)
将100g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于水中,加水稀释至1L。5.35硝酸银溶液(5g/L)
将0.5g硝酸银(AgNOs)溶于水中,加人1mL硝酸,加水稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。5.36硝酸铵溶液(20g/L)
将2g硝酸铵(NH4NOg)溶于水中,加水稀释至100mL。5.37钼酸铵溶液(50g/L)
·将5g钼酸铵[(NH4)。Mo7O24·4H20O]溶于热水中,冷却后加水稀释至100mL,贮存于塑料瓶中,必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。5.38钼酸铵溶液(15g/L)
·将3g钼酸铵[(NH4)。MozO24·4HzO]溶于100mL热水中,加人60mL硫酸(1十1),混匀。冷却后加水稀释至200mL,贮存于塑料瓶中,必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。5.39抗坏血酸溶液(50g/L)
将5g抗坏血酸(V.C)溶于100mL水中,必要时过滤后使用。用时现配,5.40抗坏血酸溶液(5g/L)
将0.5g抗坏血酸(V.C)溶于100mL水中,必要时过滤后使用。用时现配。二安替比林甲烷溶液(30g/L盐酸溶液)5.41
GB/T176—2008
,将3g二安替比林甲烷(C23H24N4O2)溶于100mL盐酸(1十10)中,必要时过滤后使用。5.42草酸铵溶液(50g/L)
将50g草酸铵[(NH4)2C2O4·H2O)]溶于水中,加水稀释至1L,必要时过滤后使用。5.43碳酸铵溶液(100g/L)
将10g碳酸铵[(NH4)2CO3]溶解于100mL水中。用时现配。5.44pH3.0的缓冲溶液
将3.2g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加人120mL冰乙酸,加水稀释至1L。5.45pH4.3的缓冲溶液
将42.3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加入80mL冰乙酸,加水稀释至1L。5.46pH10的缓冲溶液
将67.5g氟化铵(NH4CI)溶于水中,加人570mL.氮水,加水稀释至1L。酒石酸钾钠溶液(100g/L)
将10g酒石酸钾钠(C4H4KNaO·4H2O)溶于水中,加水稀释至100mL。5.48氟化锶溶液(锶50g/L)
将152.2g氯化锶(SrCl2·6H2O)溶解于水中,加水稀释至1L,必要时过滤后使用。5.49氟化钾(KCI)
颗粒粗大时,研细后使用。
5.50氯化钾溶液(50g/L)
将50g氮化钾(KCI)溶于水中,加水稀释至1L。5.51氮化钾-乙醇溶液(50g/L)
将5g氟化钾(KCl)溶于50mL水后,加人50mL乙醇(5.12),混匀。5.52氟化钾溶液(150g/L)
将150g氟化钾(KF·2H2O)置于塑料杯中,加水溶解后,加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。5.53氟化钾溶液(20g/L)
将20g氟化钾(KF·2H2O)溶于水中,加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。5.54邻菲罗啉溶液(10g/L乙酸溶液)将1g邻菲罗啉(C12HgN2·2H20)溶于100mL乙酸(1+1)中,用时现配。5.55乙酸铵溶液(100g/L)
将10g乙酸铵(CH3COONH4)溶于100mL水中。5.56盐酸羟胺(NH2OH·HCI)。
5.57氮化亚锡(SnCI2·2H2O)。5.58氯化亚锡-磷酸溶液
将1000mL磷酸放在烧杯中,在通风橱中于电炉上加热脱水,至溶液体积缩减至850mL~950mL时,停止加热。待溶液温度降至100℃以下时,加入100g氮化亚锡(5.57),继续加热至溶液透明,且无大气泡冒出时为止(此溶液的使用期一般不超过两周)。5.59氨性硫酸锌溶液(100g/L)
将100g硫酸锌(ZnSO·7HzO)溶于水中,加人700mL氨水,加水稀释至1L。静置24h后使用,必要时过滤。
5.60明胶溶液(5g/L)
将0.5g明胶(动物胶)溶于100mL70℃~80℃的水中。用时现配。5.61H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1×12)将250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1×12)用250mL乙醇(5.12)浸泡12h以上,然后倾出乙醇,再用水浸泡6h~8h。将树脂装入离子交换柱中,用1500mL盐酸(1十3)以5mL/min5
GB/T176—2008
的流速淋洗。然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂,直至流出液中无氯离子为止(4.6)。将树脂倒出,用布氏漏斗抽气抽滤,然后贮存于广口瓶中备用(树脂久放后,使用时应用水倾洗数次)。用过的树脂浸泡在稀盐酸中,当积至一定数量后,除去其中夹带的不溶残渣,然后再用上述方法进行再生。
5.62铬酸钡溶液(10g/L)
称取10g铬酸钡(BaCrO4)置于1000mL烧杯中,加700mL水,搅拌下缓慢加入50mL盐酸(1十1),加热溶解,冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇勾。5.63五氧化二钒(V2Os)。
5.64电解液
将6g碘化钾(KI)和6g溴化钾(KBr)溶于300mL水中,加入10mL冰乙酸。5.65硝酸溶液(0.5mol/L)
取3mL硝酸,加水稀释至100mL。5.66氢氧化钠溶液(0.5mol/L)
-将2·g氢氧化钠(NaOH)溶手100mL.水中5.67pH6.0的总离子强度配位缓冲溶液将294.1g柠檬酸钠(CHsNa3O7·2H2O)溶于水中,用盐酸(1+1)和氢氧化钠溶液(5.32)调整溶液的pH至6.0,加水稀释至1L。5.68氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.1mol/L)将0.4g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL无水乙醇(5.12)中。5.69甘油-无水乙醇溶液(1十2)将500ml.丙三醇(5.13)与1000mL无水乙醇(5.12)混合,加人0.1g酚酞,混勾。用氢氧化钠无水乙醇溶液(5.68)中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。5.70乙二醇-无水乙醇溶液(2+1)将1000mL乙二醇(5.14)与500mL无水乙醇(5.12)混合,加入0.2g酚酥,混匀。用氢氧化钠无水乙醇溶液(5.68)中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。5.71硝酸锶[Sr(NO3)2]
5.72硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.05mol/L]称取8.4940g已于(150士5)℃烘过2h的硝酸银(AgNO3),精确至0.0001g:加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。贮存于棕色瓶中,避光保存。5.73硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH4SCN)=0.05mol/L]称取3.8g硫氰酸铵(NH4SCN)溶于水;稀释至1L。5.74二氧化硅(SiO2)标准溶液
5.74.1二氧化硅标准溶液的配制称取0.2000g已于1000℃~1100℃灼烧过60min的二氧化硅(Si02,光谱纯),精确至0.0001g,置于铂埚中,加人2g无水碳酸钠(5.26),搅拌均匀,在950℃~1000℃高温下熔融15min。冷却后,将熔融物浸出于盛有约100mL沸水的塑料烧杯中,待全部溶解,冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中。用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.2mg二氧化硅。
吸取50.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.02mg二氧化硅。5.74.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含0.02mg二氧化硅的标准溶液0mL;2.00mL;4.00mL;5.00mL;6.00mL;8.00mL;10.00mL分别放人100mL容量瓶中,加水稀释至约40mL,依次加人5mL盐酸(1十10)
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