本标准是对GB/T 11539-1989《单离及合成香料 填充柱气相色谱分析 通用法》和GB/T 14455.9-1993《精油 填充柱气相色谱分析 通用法》的合并及修订。本标准规定了用填充柱气相色谱分析香料的通用方法，目的在于测定其中一个特定成分的含量和/或探求一个特征图像。 GB/T 11539-2008 香料 填充柱气相色谱分析 通用法 GB/T11539-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准
GB/T11539—2008/ISO7359:1985代替 GB/T 11539—1989、GB/T14455.9-1993香料
填充柱气相色谱分析
通用法
Fragrance/Flavor substances-Analysis by gas chromatographyon packed columns--General method(1S0 7359:1985,Essential oil—Analysis by gas chromatographyon packed columnsGeneral method,IDTy2008-07-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
微感中
2008-12-01实施
中华人民共和
国家标
填充柱气相色谱分析通用法
GB/T 11539—2008/1S0 7359: 1985*
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2008年10月第-版
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2008年10川第一次印刷
书号：155066 -1-34116
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GB/T 11539--2008/ISO 7359:1985本标准等同采用IS07359：1985精油填充柱气相色谱分析通用法》。本标准与1SO7359：1985相比，主要是将标准名称和标准中的“精油\改为“香料\。本标准是对GI3/T11535—1989《单离及合成香料填充柱气相色谱分析
GB/T14455.9-1993精油填充柱气相色谱分析通用法》的合并及修订。本标准由中国轻业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口。本标准由上海香料研究所负责起草。本标准主要起草人：金其璋、徐易、曹恰本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 11539—1989;
GB/T14455.9—1993。
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通用法》利
GB/T11539-2008/ISO7359:1985
由于气相色谱分析法的描述十分允长，囚此认为如下做法是有用的。一方面制定通用方法，指出所有常用参数、仪器、产品、方法、公式等方面的详细信息；另一方而制定较为简短的香料特定成分的测定标准，仅给出有关特定的操作条。这些简述版本的标准将用本标准填充柱气相色谱分析法，或引用（B/T11538《精油毛细臂柱
气相色谱分析通用法》。
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1范围
GB/T 11539—2008/1SO 7359:1985香料填充柱气相色谱分析
斤通用法
本标准规定了用填充柱气相色谱分析香料的通用方法，日的在于测定其中个特定成分的含鼠和/或探求一一个特征图像。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注且期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用丁本标准。GB/T11538精油毛细管柱气相色谱分析通用法（GB/T11538—2006,ISO7G09:1985,IDT）GB/T4454.1香料试样制备（GB/T14454.12008,1SO356.1996,MO[D）3原理
小昼香料在规定的条件下，在一根装填适当物质的柱上进行气相色谱分析。必要时用保留指数鉴定不同成分。用测量峰面积的方法对特定成分作定量测定。4试剂和产品
分析中，除另有规定外，只用认可的分析级试剂和新蒸馏的产品。4.1载气
4.1.1氢1、氮或氮，按照所用检测器的类型选用。如所用检测器需用上述以外的载气，应说明。4.1.2辅助气：适合所用检测器的任何气体。4.2检查柱的化学惰性的产品：乙酸芳樟酯，纯度至少98%。4.3测试柱效的产品2)
4.3.1芳樟醇,色谱测定纯度至少 99%。4. 3. 2甲烷,色谱测定纯度垒少 99%。4.4参比物质，对应于待测定或待检出成分。参比物质将在每一有关标准中规定。4.5内标：将在每·-有关标准中规定，它的出峰位置应尽可能地靠近待测成分，且不与香料中任何成分的峰相重叠：
4.6正构烷烃，色谱测定纯度至少95%。在一特定的标准中所用的正构烷烃的范围，取决于试验条件下所涉及成分的保留指数。
注：正构烷经仅用于需测定保留指数时。4.7测试混合物：制备一个含接近等量比例的下列物质的混合物。芋烯；
苯乙酮；
…芳樟醇；
1）川此气时，应严格遵守安全规则。2）其他产品也可川以检查柱效,它们将在每-有关标准中规。GB/T11539—2008/ISO7359:1985-乙酸芳樟酯;
肉桂醇。
所有上述试剂用色谱测定，纯度至少95%。注：其他产品也可川，将在每一有关标准中规定。5仪器
5.1色谱仪，装备有一个合适的检测器和一个程序升温器。进样系统和检测系统应配备有能单独控制各自温度的装置。
5.2柱，用情材料制成(例如玻璃或不锈钢）,内径在2 mm~4mm之间，长度在2 m~~4m之间。担体应尽可能情性，例如硅烷化和酸洗的口色硅藻士。必须使用特定颗粒度的担体时，将在有关标推中规定。
固定相的性质将在每一有关标准中规定。日前最常用的固定相是：非极性的如二甲基聚硅氧烷，极性的如聚乙一醇。固定相与扣体之比以每100担体上固定相的克数表示。柱填料的纽成将在每一有关标准中规定。注：如果用柱填料而不用另外固定相时，则应适当摧述填料的特征！5.3记录仪和积分仪，其效能应与仪器的其余部分相适合。6试样制备
按GB/T14454.1的规定。
如果注入的试样需娶进行特殊制备，将在有关标准中措出。7操作条件
7.1温度
色谱炉，进样系统和检测器的温度将在每一有关标准中规定：7.2载气流速
调节流速以便得到所需柱效（见8.2)。7.3辅助气流速
参照制造商说明书以得到检测器的最佳啦应值。8托性能
8.1化学情性试验
在试验条件下（见7.1)注入一定量的乙酸芳樟酯，应只得到个峰(在纯度限定范围内）。8.2柱效
在130℃恒温下，以芳樟醇峰测定柱效。测定有效塔板数N，用下列公试之一计算应至少为3000。公式1:(见图1)
公式2：
武中：
d：--调整保留距离，以长度单位表示（130℃时芳樟醇峰的保留距高减去空气峰或甲烷峰的保留距离)：
初一一芳樟醇峰拐点上两根切线与基线的两个交点间的距离，以保留距离问样的长度单位表示；2
GB/T11539—2008/ISO7359:1985b—：规定化合物（芳樟醇)半峰高处的宽度，单位为毫米(mm），记录仪纸速应使。至少10nm，以便得到适当的精密度。记录仪纸速应使6至少5mm，以便得到适当的精密度。6680-
8.3分离度和分离百分率
为了测定分离度和/或分离百分率，在试验条件下注入适量测试混合物（4.7）。8.3.1分离度的测定（见图2)此内容来自标准下载网
用式(3)计算相邻二峰I和Ⅱ的分离因子R：R = 2 dr) - dr(12
式中：
峰「的保留距离；
峰Ⅱ的保留距离：
峰I的底宽；
峰Ⅱ的底宽。
如果w1)~x>，用式(4)计算R；
R- dr)-d. dmdI
合品成伴网httn：
rungfooc
（3）
GB/T11539-2008/1SO7359:1985
式中。是标准偏差（见图1)。
如果两峰之间距离drcu）)—d.(T,=4g,分离因子R-1(见图2)。如果两峰分离不完全，两峰拐点处切线相交于C点。为了分离完全，两峰间距离应等于：dr(l) -- dt1) -- 6
如此R-1.5（见图3)。
8.3.2分离百分率的测定（见图4)图4
画一直线连接有关峰的顶点，从基线画一垂直线通过两峰间最低点。在连接有关峰顶的直线和基线之间沿着垂直线量出基线与交点间的距离。沿着垂直线再量出两峰间最低点与基线之间的距离1。用式（5)计算分离百分率P,以百分数表示：8.3.3检查程序升温时的分离度
用下列条件：
二甲基硅氧烷或桑乙二醇柱；
程序升温从80℃～220℃速率2℃/min或3℃/min，（5）
载气流速应使测试混合物（4.7)中所有成分和测定保留指数所需正构烷烃（4.6)在程序升温终止前全部从柱中流出。
8.3.3.1注人适量测试混合物（4.7)，在所得色谱图上：在二甲基聚硅氧烷柱的情况下，节烯峰和苯乙酬峰的分离百分率至少为95%（见8.3.2)：在聚乙二醇（M,一20000)柱的情说下，芳樟醇峰和乙酸芳樟酯峰的分离白分率至少为95%b）
(见8.3.2)。
htt
GB/T11539--2008/1SO7359：1985如果在有关标准中规定用其他周定相.则应规定具体要求。8.3.3.2注人适量测试混合物（4.7)，计算测试混合物中各成分的保留指数（见第9章）。用二甲基聚硅氨烷柱时，则用烷烃C1o至C15：用聚乙一醇（M,=20000）柱时，则用烷烃Cl1至C21。这样计算山的保留指数指出了柱的极性，并比较了被分析成分的各种结构特征如果在不同杜上：3\装有同一名称的填充物，测得的测试混合物成分的保留指数仅稍有不同，则不同柱上所得的结果可视为同等的。保留指数的测定
如需测定保留指数，则应制备一个包括正戊烷在内的正构烷烃的试样的混合物，按照预期的保留指数范围选择正构烷烃。待柱温稳定后，注入适量混合物，按10.1规定的条件进行分析。这样得到色谱图“B\。
9.1保留指数的测定
比较色谱图“A”（见10.1)和\B\（见第9章），在色谱图“B”上记下对应于止构烷烃的那些峰。在色谱图“B”上做以下测量。
9.1.1恒温条件
9.1.1.1如果用热导检测器，计算待测保留指数峰峰顶的保留距离与空气峰峰项的保留距离之间的差d，以毫米计。
计算待测保留指数峰前录近的一个正构烷烃峰峰顶的保留距离与空气峰峰顶的保留距离之间的差d.，以毫米计。
计算待测保留指数峰后最近的一个正构烧烃峰峰顶的保留距离与空气峰峰顶的保留距离之的差del,以亳米计。
9.1.1.2如果用火焰离子化检测器，计算待测保留指数蜂峰顶的保留距离与甲烷蜂峰顶的保留距离之间的差，以毫米计。
计算待测保留指数峰前最近的一个正构烷烃峰峰顶的保留距离与甲烷峰峰顶的保留距离之的差，，以毫米计。
计算待测保留指数峰后最近的一个正构烷烃峰峰顶的保留距离与甲烷峰峰顶的保留距离之间的差dz-1,以毫米计。
9.1.2从进样开始用线性程序升温的程序测最出待测保留指数峰峰顶与此峰前最近的一个正构烷烃峰(n个碳原子)峰顶之间在基线上的距离,以毫米计。
测量出相邻两个正构烷烃（具有n个碳原子的正构烷烃和待测保留指数峰后面最近的具有+1个碳原子的正构烷烃)峰峰顶之间在基线上的距离△，以毫米计，9.2保留指数的计算
9.2. 1恒温条件
用式(6)计算保留指数I：
logl—logd
1=100:
logdn+-logd,
式中：
d：--—待测保留指数峰峰顶与空气峰（或甲烧峰)峰顶之间的距离，以毫米计（见9.1.1)；3）这些不同报度将在以后规。
·（6)
GB/T11539—2008/ISO7359:1985站具有n个碳原子的正构烷烃峰峰顶与空气峰（或中烷峰）峰顶之间的距离，以毫米计(见 0. [. 1);
具有n十1个碳原了的正构烷烃峰峰顶与空气峰（或甲烧峰）峰顶之间的距离，以毫米计（见d+1
注：此公式只在d>d>时有效。
9.2.2从进样开始用线性程序升温的程序此计算式仅在各成分的保留时间包括在线性程序升温范围内时方为有效。用式(7)计算保留指数1。
I：100会+100n
...(7)
式中：
4元一：待测保留指数峰峰顶与具有n个碳原子的正构烷烃峰峰顶之间的距离，以毫米计(见9.1.2)；△一具有n个碳原子的正构烷烃峰峰顶与具有\十【个碳原子的正构烷烃峰峰顶之闲的距离，以米计(见9.1.2)。
注：如果进行不同的程序升温，就不可能计算保留指数。10测定方法
10.1通用条件
按有关标准记录香料的色谱图。温度和流速条件应和测试柱效时所用的一样(见8.2)。为测定某些特定成分，有关标准会规定使用指定温度下的恒温条件，在此情况下，应控制流速使其达到有关标准中规定的分离百分率。待柱温稳定后，注人适量试样。这样得到色谱阁“A。
10.2内标法
在同样操作条件下，记录香料的色谱图及内标（4.5)的色谱图。检查色谱图，待测成分和香料的其他成分应分开，内标不与香料的任何成分相干扰。10,2. 1响应因子的测定
为定量测定，如果·个成分对应于内标的响应因子需要测定，可称取适量内标（4.)和参比物质(4.4),使相应的峰面积大致相等。如果需要用溶剂，将在有关标雅中规定。待柱温稳定后,注入适量此混合物,按 10.1规定条件进行分析。这样得到色谱图“F”。
用式(8)计算该成分对应于内标的响应因了K：K-
式中：
待计算其响应因子的参比物质的峰面积积分单位；内标峰面积的积分单位；
参比物质的质量，单位为毫克（mg)内标的质量，单位为案克(mg)。品成伴网h
10.2.2测定
GB/T 11539—2008/ISO7359:1985如果有关标准规定用某种内标，称取适量香料和该内标（精确至0.001g），制备成--混合物，内标量的选择应使待测成分的峰面积与内标的峰面积大致相等，待柱温稳定后，注人适量此混合物，按10.1规定条件进行分析，这样得到色谱图“C”。
10.3叠加法
如果在某一-特定的测定中不能用内标法，则可用叠加法。为此，首先注适最香料，其中x是待测成分，是所得色谱图“D\上出峰位置靠近x的成分。然后称取m克香料和mz克对应于待测成分x的参比物质（4.4）（精确至0.001g），制备成一混合物。
注入此混合物，
这样得到色谱图“E\
10.4面积归一化法
此法不是一个真正的测定方法，仪用峰面积比较方法对从一个混合物中流出的不同成分的相对浓度做粗略的估计，而不是测定这些成分的质量分数，11结果的表示
11. 1 内标法
用式(9)计算待测成分的含量Cx，以质量分数表示：Cx =
AxXme XK
待测成分的峰面积积分单位（见10.2.2)；Ar：—内标的峰面积积分单位（见10.2.2)；精油的质量，单位为毫克(mg)；mE-
内标的质量，单位为亳克（mg)；待测成分对应于内标的响应因子(见10.2.1)。11.2叠加法
当r≥r时，用式(10)计算待测成分的含量Cx，以%表示：mk
以及：
以及：
参比物质(4.4)的质量，单位为克(）：香料的质量，单位为克(g)；
色谱图~D”上（见10.3)对应于成分x的峰面积；色谱图\D”上对应于靠近x的成分y的峰面积；A'x
A'x—色谱图“E”上（见10.3)对应于成分×的峰面积；Ay
色谱图\F\I.对应于靠近x的成分y的蜂面积。品成伴网httr
GB/T11539—2008/1S07359;198511.3面积归一化法
当试样在试验条件下能全部择发（香料无残渣），且所得色谱图上无过多的小峰，用式（11)计算待测成分的含最Cx，以%表示：
式中：
待测成分的峰面积积分单位；
所有峰面积积分单位之和，
11. 4结果和重复性
以同--样品几次（至少三次）测定所得结巢的平均值作为响应因子K和待测成分的含量Cx，计算中所用数值偏离平均值不应大于某一百分率（-般为土2.5%）。此百分率利和测定次数将在不同方法或有关标准中规定。
12试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）试样的鉴定；
b）本标准用的参考资料；
c）所用仪器类型；
d）耗的特性（材料、填料、温度）;进样系统的特性（类型利温度）；f）检测器的特性（类型和温度)；载气和流速；
h）记录仪的特性（最大信号高度、纸速、满刻度响应时间)；i
所得结果。
版权专有侵权必究
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