GB/T 14849.1-1993
基本信息
标准号： GB/T 14849.1-1993
中文名称：工业硅化学分析方法 1,10--二氮杂菲分光光度法测定铁量
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：已作废
发布日期：1993-01-02
实施日期：1994-09-01
作废日期：2008-04-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：86911
标准分类号
标准ICS号：29.040.30
中标分类号：冶金>>金属化学分析方法>>H17半金属及半导体材料分析方法
出版信息
页数：3页
标准价格：12.0 元
相关单位信息
复审日期：2004-10-14
起草单位：抚顺铝厂
归口单位：全国有色金属标准化技术委员会
发布部门：国家技术监督局
主管部门：中国有色金属工业协会
标准简介
本标准规定了工业硅中铁含量的测定方法。本标准适用于工业硅中铁含量的测定。测定范围：O.10%～1.20%。 GB/T 14849.1-1993 工业硅化学分析方法 1,10--二氮杂菲分光光度法测定铁量 GB/T14849.1-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国国家标准
工业硅化学分析方法
1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量Silicon metal-Determination of iron content---1, 10-Phenanthroline spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了工业硅中铁含量的测定方法本标准适用于工业硅中铁含量的测定。测定范围：0.10%~1.20%。2引用标准
GB1.4标准化工作导测化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总及-·般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3编写的基本要求
本标准按照GB1.4GB1467和GB7729的规定编写。4方法原理
GB/T 14849.1-93
试料用氧氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟驱除硅、氟等，残灌盐酸溶解，用盐酸怒胺将（Ⅲ）还原到Fc（1），在nH3~~5的微酸性介质中，铁与1.10氟杂非生成红色配合物，手分光光度计波长510nn处测斑其吸光度。
5试剂
5.1氢氟酸(gl.14g/ml.)。
5.2 硝酸(1+1)。
5.3 硫酸(1+1)
5.4盐酸(1+1)
5.5盐酸羟胺溶（10g/l）。
5.61，10-二氮杂菲溶液（2.5g/L）：称取1.25g,10-二氮东非（C121N。·0）隆F烧杯中，期人2ml盐酸（5.4），加人约300ml水.溶解用水稀释至500ml混习。5.7Z酸之酸钠缓冲溶液：称取272名酸钠（CH.CO0Na·3H20)于烧杯呷，加入500m.水，浮解后过滤了1c00ml容量瓶中，加人240mL冰乙酸（p1.05g/ml.），用水稀释至刻度，混匀5.8混合显色溶液：移取1单位体积盘酸羟胺溶液（5.5），1单位体积1，10-氮杂菲济液（5.6），2单位体积乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.？），混、·周内使用。5.9铁标准存溶液：称取0.2a60g预先在600C灼烧1h并于十燥器中冷都至室滞的氰化铁置国家技术监督局1993-12-24批准1994-09-01实施
GB/T 14849.1—93
于烧杯中，加入30mL盐酸（5.4），低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg铁。
5.10铁标准溶液：移取50.00mL铁标准存溶液（5.9）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50ug铁。
6仪器
分光光度计。
7分析步骤
7.1试样
试样粒度通过0.149mm筛孔直径，用磁铁吸去铁粉。7.2试料
称取 1.0000 g试样(7.1)。
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1将试料（7.2)置于100mL铂皿中，加入0.5mL硫酸（5.3）、20~25mL氢氟酸（5.1)分次滴加硝酸（5.2)直至试料大部分溶解，移铂皿于沙浴上，加热至试料完全溶解，并蒸干。7.4.2将铂Ⅲ置于450士25℃的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却。7.4.3于铂班中加入5.0mL盐酸（5.4），沿血壁加入20~~30mL水，加热至残渣完全溶解，冷。7.4.4移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.5按表1移取试液（7.4.4），置于100mL容量瓶中。表1
铁含量，%
0.10~0.20
>0.20~0.80
>0. 80~1.20
移取试液体积,ml
7.4.6加入20mL混合显色溶液（5.8），用水释释至刻度，混勾。放置15min。7.4.7将部分溶液（7.4.6)移入1cm吸收Ⅲ中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
7.4.8减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量。7.5工作曲线的绘制
7.5.1移取0.00,1.00,2.00,4.00.6.00,8.00mL铁标准溶液（5.10），分别置于-100ml.容量瓶中。
7.5.2按表1加入与移取试液体积相等的空白试验溶液（7.3），以下按7.4.6和7.4.7进行，7.5.3减去空白试验溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制I作曲线。8分析结果的表述
按下式计算铁的百分含量：
Fe(%) = m V. X 10 6免费标准下载网bzxz
GB/T 14849.1---93
一自工作曲线上查得的铁的质量，μg；式中：mi\-
V。试液总体积.mL：
V,—移取试液体积.ml.；
9允许差
试料的质量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大」表2所允许差，表2
0.100~-0.300
20. 300~~ 0. 650
*0. 650~-0, 900
0. 920~1. 200
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由抚顺铝厂负责起草。
本标准山抚顺铅广和中国有色总公司标准计量研究所起草。本标准主要起草人于敏，马克安。充
官本标准实施之日起，原中华人民共和国治金工业部发布的YB95--76下业残化学分析方法》作废。
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工业硅化学分析方法
1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量Silicon metal-Determination of iron content---1, 10-Phenanthroline spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了工业硅中铁含量的测定方法本标准适用于工业硅中铁含量的测定。测定范围：0.10%~1.20%。2引用标准
GB1.4标准化工作导测化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总及-·般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3编写的基本要求
本标准按照GB1.4GB1467和GB7729的规定编写。4方法原理
GB/T 14849.1-93
试料用氧氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟驱除硅、氟等，残灌盐酸溶解，用盐酸怒胺将（Ⅲ）还原到Fc（1），在nH3~~5的微酸性介质中，铁与1.10氟杂非生成红色配合物，手分光光度计波长510nn处测斑其吸光度。
5试剂
5.1氢氟酸(gl.14g/ml.)。
5.2 硝酸(1+1)。
5.3 硫酸(1+1)
5.4盐酸(1+1)
5.5盐酸羟胺溶（10g/l）。
5.61，10-二氮杂菲溶液（2.5g/L）：称取1.25g,10-二氮东非（C121N。·0）隆F烧杯中，期人2ml盐酸（5.4），加人约300ml水.溶解用水稀释至500ml混习。5.7Z酸之酸钠缓冲溶液：称取272名酸钠（CH.CO0Na·3H20)于烧杯呷，加入500m.水，浮解后过滤了1c00ml容量瓶中，加人240mL冰乙酸（p1.05g/ml.），用水稀释至刻度，混匀5.8混合显色溶液：移取1单位体积盘酸羟胺溶液（5.5），1单位体积1，10-氮杂菲济液（5.6），2单位体积乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.？），混、·周内使用。5.9铁标准存溶液：称取0.2a60g预先在600C灼烧1h并于十燥器中冷都至室滞的氰化铁置国家技术监督局1993-12-24批准1994-09-01实施
GB/T 14849.1—93
于烧杯中，加入30mL盐酸（5.4），低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg铁。
5.10铁标准溶液：移取50.00mL铁标准存溶液（5.9）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50ug铁。
6仪器
分光光度计。
7分析步骤
7.1试样
试样粒度通过0.149mm筛孔直径，用磁铁吸去铁粉。7.2试料
称取 1.0000 g试样(7.1)。
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1将试料（7.2)置于100mL铂皿中，加入0.5mL硫酸（5.3）、20~25mL氢氟酸（5.1)分次滴加硝酸（5.2)直至试料大部分溶解，移铂皿于沙浴上，加热至试料完全溶解，并蒸干。7.4.2将铂Ⅲ置于450士25℃的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却。7.4.3于铂班中加入5.0mL盐酸（5.4），沿血壁加入20~~30mL水，加热至残渣完全溶解，冷。7.4.4移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.5按表1移取试液（7.4.4），置于100mL容量瓶中。表1
铁含量，%
0.10~0.20
>0.20~0.80
>0. 80~1.20
移取试液体积,ml
7.4.6加入20mL混合显色溶液（5.8），用水释释至刻度，混勾。放置15min。7.4.7将部分溶液（7.4.6)移入1cm吸收Ⅲ中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
7.4.8减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量。7.5工作曲线的绘制
7.5.1移取0.00,1.00,2.00,4.00.6.00,8.00mL铁标准溶液（5.10），分别置于-100ml.容量瓶中。
7.5.2按表1加入与移取试液体积相等的空白试验溶液（7.3），以下按7.4.6和7.4.7进行，7.5.3减去空白试验溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制I作曲线。8分析结果的表述
按下式计算铁的百分含量：
Fe(%) = m V. X 10 6免费标准下载网bzxz
GB/T 14849.1---93
一自工作曲线上查得的铁的质量，μg；式中：mi\-
V。试液总体积.mL：
V,—移取试液体积.ml.；
9允许差
试料的质量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大」表2所允许差，表2
0.100~-0.300
20. 300~~ 0. 650
*0. 650~-0, 900
0. 920~1. 200
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由抚顺铝厂负责起草。
本标准山抚顺铅广和中国有色总公司标准计量研究所起草。本标准主要起草人于敏，马克安。充
官本标准实施之日起，原中华人民共和国治金工业部发布的YB95--76下业残化学分析方法》作废。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。