GB/T 14849.3-1993 工业硅化学分析方法 钙量的测定 GB/T14849.3-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
工业硅化学分析方法
钙量的测定
Silicon metal-Determination
of calcium content
GB/T 14849.3--93
第一篇方法1火焰原子吸收光谱法测定钙量1生题内容与适用范围
本方法规定了工业硅中钙含量的测定方法，本方法适用于工业硅中钙含量的测定。测定范围：0.05%～1.20%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3编写的基本要求
本方法按照GB1.4.GB1467和GB7728的规定编写。4方法原理
试料用氢氟酸和硝酸分解，高氯酸冒烟除去硅、氟等，残渣用盐酸溶解。以镧盐抑制铝的干扰，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰测量钙的吸光度。5试剂
5.1高氯酸（pl.67g/mL)。
5.2氢氟酸(pl.14 g/ml)。
5.3硝酸（1+1)。
5.4盐酸(1+1)。
5.5镧盐溶液（10g/L）：称取5.00g氧化镧置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸（5.4），微热溶解，冷却至室温。移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.6钙标准贮存溶液：称取0.6243g预先于105℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的基准碳酸钙于烧杯中，加约20mL水，然后滴加盐酸（5.4）至完全溶解并过量10mL，加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温。移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500ug钙。5.7钙标准溶液：移取25.00mL钙标准贮存溶液（5.6）于250ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含50μg钙。
国家技术监督局1993-12-24批准1994-09-01实施
6仪器
GB/T 14849.3-93
原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。在仪器最工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用，灵敏度：在与测量试料溶液的基体相致的溶液中，钙的特征浓度应不大」().们42/m!.精密度：用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次，其标准偏差不应超过吸光度平均值的1.，用最低浓度的标准溶液（不是*零标准溶液）测量吸光度10次，其标准偏养不应超让最高浓斑标准溶液吸光度乎均值的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成段，最高段的吸光度养值马与最低段的吸形度差值之法、应不小于.7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。7分析步骤
7.1试样
试样粒度通过0.149mml筛孔直径，用磁铁吸去铁粉。7.2试料
称取0.5000试样（7.1)。
7.3空白试验
随同试料做空自试验。
7.4测定
7.4.1将试料(7.2)臂于100mL铂m中加入10ml氢氟酸（5.2)，分次滴加硝酸（5.3)至试料大部分溶解。加入1mL高氯酸(5.1)，加热至试料究金溶解并冒尽门烟。取下,冷却7.4.2加人5mL盐酸（5.4)，沿Ⅲ壁洗入少许水，加热，使残渣完全溶解，冷却至室温。移人10ml.容罩瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.4.3按表1移取试液（7.4.2)置于100mL容瓶巾，加入！0ml.镧盐游液（5.5）以水稀释至刻度，混勾。
钙含量.%
0. 05 ~0. 20
20. 201. 20
移职试液体积.nl.
7.4.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长422.7mm处与标准溶液系列同时，以水调举泄量其吸光度。从I作曲线上查出试液与空门试验溶液的钙浓度。7.5工作曲线的绘制
7.5.1钙含量为0.05%~~0.20%时，移取0.00,2.00.4.00,6.00.8.00.10.00mL钙标溶液（5.7分别置于组100mL容量瓶中，各加入10mL镧盐溶液（5.5）及2.5miL盐酸（5.4)、以水稀释至刻度.混匀。
7.5.2钙含量为0.20%1.20%时，移取0.00.2.00，4.00，6.00，8.00，10.00，12.00ml.钙标准溶液(5.7)分别置于一组100mL容量瓶中，各加入10mL盐溶液（5.5）及0.5mL盐酸（5.4），以水稀释至刻度,混匀。
7.5.3在与试液测定相同条件下测量标准溶液（7.5.1)和(7.5.2)的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度后，以钙的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标、绘制工作曲线，310
8分析结果的表述
按下式计算钙的百分含量：
GB/T14849.3--93
Ca(%) (cn*+ V2: YX J0
式中：c-直工作册线上查得试液中钙的浓度，ug/m.(i—自工作曲线上查得空自试验游液中钙的浓度，μg/mL；V.试液的总体积.mI..
V.移取试液的体积mL
V——被测试液的体积，mL；
9允许差
·试料的质量，。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 050~~0. 250
>0. 250-~0. 450
20. 450~-0. 700
>0. 700-~1. 200
第二篇方法2偶氮氯麟1分光光度法测定钙量10主题内容与适用范围
本方法规定了工业硅中钙含量的测定方法。本方法适用于工业硅中钙含量的测定，测定范围：0.05%～1.20%。落
对分析结果有争议时，以《方法1火焰原子吸收光谱法测定钙量》为伸仰裁分析方法。11引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则12编写的基本要求
本标准按照GB1.4、GB1467和GB7729的规定编写。13方法原理
试料用氢氟酸和硝酸分解，硫酸冒炳除去硅、氟等.残渣用盐酸溶解。用三乙醇胺、1.10.氮杂菲乙酰丙酮掩蔽十扰元素，丁pH10～10.5时，钙与偶氮氯膦形成有色配合物，以EGTA-Ph褪色后的溶311
GB/T 14849.3--93
液为参比，于分光光度计波长580nm处测量其吸光度，14试剂
14.1氢氟酸（pl.14g/mL)。
14.2硝酸（1+1)。
14.3硫酸（1+1)。
14.4盐酸（1+1)。
14.5三乙醇胺（1+3）。贮存于聚乙烯瓶4。14.61,10-二氯杂菲乙醇溶液（4g/1）：称取4.0gl,10氮杂非（CHfN，·H0）.置+1000ml.容量瓶中、加乙醇溶解后，用乙醇稀释至刻度，混勺。14.7乙酰丙酮（1+40)。
14.8缓冲溶液：称取21.00g硼砂Na,BO，·10112)）、4.00）g氢氧化钠（优级纯）用水溶解届稀释个1000mL。此溶液pH为10.5。存于聚乙烯瓶中。14.9偶氮氯膦I(C1H1:OuN,S,PCi)溶液（1.0g/L)。14.10EGTA-Pb溶液（0.02mo1/L）：称取1.90g乙二醇二乙醚二胺叫乙酸（EGTA），置F烧杯中.加约100mL水，加热，滴加氢氧化钠（1mol/L)助溶，并调至中性。另取1.53g氯化铅.加约100mi.水，加热溶解后，趁热将两溶液混合，调至中性，冷却后用水稀释至250mL，混匀。14.11钙标准贮存溶液：称取2.4970g预先于105C烘干并置干燥器中冷邸至室温的基准碳酸钙于烧杯中，加约200mL水，然后滴加盐酸（14.4）至完全溶解并过量20ml，，加热煮沸驱除氧化碳，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混勾。此溶液1ml.含1mg钙，14.12钙标准溶液：移取10.00ml钙标准贮存溶液（14.11）于1000ml容量瓶中.用水稀释至刻度。混匀。此溶液1ml含10μg钙。
15仪器
15.1分光光度计。
15.2酸度计。
16分析步骤
16.1试样
试样粒度通过100网目，用磁铁吸去铁粉。16.2试料
称取1.0000g试样（16.1)。
16.3空白试验
随试料做空白试验。
16.4测定
16.4.1将试料置于100mL铂Ⅲ中，加入0.5mL硫酸（14.3）、20~25ml.氢氟酸（14.1），分次滴加硝酸（14.2)直至试料大部分溶解。移铂皿下沙浴上，加热至试料溶解完全并蒸干。16.4.2将铂皿置于450±25℃高温炉中冒尽硫酸烟，取出，冷却。16.4.3加入5.0mL盐酸（14.4），沿血壁洗入20~30mL水.加热使残渣完全溶解，冷制。16.4.4按表3将试液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。312
钙含量.%
0.05~0.30
20. 30 -~-0. 60免费标准bzxz.net
-0. 60-1. 20
GB/T14849.3--93
试液总体积，mlL.
16.4.5按表1分取试液（16.4.4）于50mL容量瓶中。分取试液体积.ml.
16.4.6加入6.0mL三乙醇胺（14.5）、4.0ml.1，10-二氮杂菲乙醇溶液（14.6)、3.0ml乙酰丙酮（14.7）、10.0mL缓冲溶液（14.8）、5.0ml偶氮氯麟1溶液（14.9）。每加种试剂均需混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置5min。
16.4.7将溶液（16.4.6)移入2cm吸收Ⅲ中，在剩余的溶液中加人3~~5滴EGTA-Ph溶液（11.10)，摇匀至褪色完全，以此褪色后的溶液作参比，在分光光度计波长580nm处测量其吸光度，16.4.8减去空白试验溶液（16.3)的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙的质量，16.5工作曲线的绘制
16.5.1移取0.000.50,1.00,2.00.3.00,4.00,5.00,6.00mL钙标准溶液（14.12)分别置于50ml容量瓶中，加入马试液体积相等的空白试验溶液（16.3），以下按16.4.6和16.4.7进行。16.5.2以钙的质量为横垒标，以减去试剂空白吸光度后的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。17分析结果的表述
按下式计算钙的百分含量：
Ca(%) m :V。× 10
式中：m自工作曲线上查得的钙的质量，gV.试液总体积,mL;
V,—分试液体积，nL，
18允许差
试料的质量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
0. 050-~ 0. 250
0.250~~0.450
0.450~0.700
>0. 700~1. 200
GB/T14849.3--93
附录A
仪器工作条件
(参考件）
使用WYX-401原子吸收光谱仪测量钙的参考工作条件见表A1，表A1
附加说明：
单色器通带
灯电流
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由抚顺铝厂负责起草。
燃烧器高度
本标准由郑州轻金属研究院起草方法1，抚顾铝厂起草方法2。本标准方法1起草人李建、郑文良；方法2起草人宫本亭，空气流遣
乙快气流量
自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的YB95-76《工业硅化学分析方法》作废。
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