GB/T 9695的本部分规定了肉和肉制品中氯化物含量的测定方法。本部分的第一法适用于肉和肉制品中氯化钠含量大于或等于1.0 %(质量分数)的氯化物的测定，本部分第的法适用于肉和肉制品中氯化钠含量小于1.0 %(质量分数)的氯化物的测定。 GB/T 9695.8-2008 肉与肉制品 氯化物含量测定 GB/T9695.8-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB/T9695.8-2008
代替GB/T9695.8-1988
肉与肉制品
氯化物含量测定
Meat and meat products--Determination of chloride contentISO1841：1996,MOD)
2008-06-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防得
2009-01-01实施
GB/T9695由以下部分组成：
GB/T9695.1《肉与肉制品
GB/T9695.2《肉与肉制品
GB/T9695.3《肉与肉制品
GB/T9695.4《肉与肉制品
GB/T9695.5《肉与肉制品
游离脂肪含量的测定》；
脂肪酸测定》；
铁含量测定》；
总磷含量测定》；
PH测定》；
GB/T9695.6《肉制品胭脂红着色剂测定》；GB/T9695.7《肉与肉制品
GB/T9695.8≤肉与肉制品
GB/T9695.9《肉与肉制品
GB/T9695.10《肉与肉制品
GB/T9695.11《肉与肉制品
GB/T9695.13《肉与肉制品
总脂肪含量测定》；
氯化物含量测定》；
聚磷酸盐测定》；
六六六、滴滴涕残留量测定》；氮含量测定》；
钙含量测定》；
淀粉含量测定》；
GB/T9695.14《肉制品
GB/T9695.15《肉与肉制品
水分含量测定》；
GB/T9695.17《肉与肉制品
GB/T9695.18《肉与肉制品
GB/T9695.19《肉与肉制品
GB/T9695.20《肉与肉制品
GB/T9695.21《肉与肉制品
GB/T9695.22《肉与肉制品
GB/T9695.23《肉与肉制品
GB/T9695.24《肉与肉制品
GB/T9695.25《肉与肉制品
GB/T9695.26《肉与肉制品
GB/T9695.27《肉与肉制品
GB/T9695.28《肉与肉制品
葡糖酸-8-内酯含量的测定》；
灰分测定》；
取样方法》；
锌的测定》；
镁含量测定》；
铜含量测定》；
L(-)-羟脯氨酸含量测定》；
胆固醇含量测定》；
维生素PP含量测定》；
维生素A含量测定》；
维生素B含量测定》；
维生素Bz含量测定》；
-GB/T9695.29《肉制品
维生素C含量测定》；
-GB/T9695.30《肉与肉制品维生素E含量测定》；-GB/T9695.31《肉制品总糖含量测定》。本部分为GB/T9695的第8部分。
GB/T9695.8--2008
本部分修改采用ISO1841-1：1996《肉和肉制品氯化物含量的测定第1部分：佛尔哈德法》（英文版）和ISO1841-2：1996《肉和肉制品氯化物含量的测定第2部分：电位滴定法》（英文版）。为便于使用，将上述两项标准合并在本部分。考虑到我国国情，本部分做了下列技术性修改：在第一法中增加了“5.8冰乙酸”在第一法中增加了式(1)中“200\与“20”的注解，便于理解。删去原公式中“%”符号，因为原公式中的Wcl是以质量分数计。
GB/T9695.8-2008
在第二法中的“15.2\注明了搅拌机容积，有利配置。在第二法中增加了“15.6”自动电位滴定仪，“15.7\分析天平的精度由士0.1g改为士0.001g。在第二法中“18.3测定”中增加了“电位滴定参数：滴定方法为动态法；最小加液速度为25μL/min。\。
用GB/T9695.19代替ISO3100-1。另外，本部分的结构亦作了适当改动：一将ISO1841-1:1996作为本部分的第一法，ISO1841-2：1996作为本部分的第二法，删除了ISO1841的前言；
删除了ISO1841-2:1996中的“范围”和“定义”；一删除了ISO1841-2:1996中的“滴定曲线”，因为该内容是操作流程；增加了资料性附录A；
删除了部分参考文献。
本部分代替GB/T9695.8—1988《肉与肉制品化物含量测定》。本部分与GB/T9695.8—1988相比主要变化如下：按照GB/T1.1-—2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.42001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》进行了结构调整和文字修改；用第10章“精密度”及其内容代替GB/T9695.8—1988的第9章“允许差”及其内容；增加了“试验报告”一章；
增加了“电位法”作为第二法；增加了附录A和参考文献。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由全国食品工业标准化技术委员会肉食蛋制品分技术委员会提出并归口。本部分起草单位：中国商业联合会商业标准中心、国家加工食品质盘监督检验中心（广州）、广州市产品质量监督检验所。
本部分主要起草人：郭新东、罗海英、覃芳芳、马爱进、黄少虹、吴玉銮。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T9695.8-1988。
肉与肉制品
氯化物含量测定
GB/T9695的本部分规定了肉和肉制品中氯化物含量的测定方法。GB/T9695.8—2008
本部分的第一法适用于肉和肉制品中氯化钠含量大于或等于1.0%（质量分数）的氮化物的测定：第二法适用于肉和肉制品中氯化钠含量小于1.0%（质量分数）的氯化物的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用引用文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696:1987)3术语和定义
下列术语和定义适用于GB/T9695的本部分。3.1
肉和肉制品中氯化物的含量chloridecontentofmeatandmeatproducts根据本部分规定的方法测定的氯化物含量。以氯化钠的质量分数表示。第一法佛尔哈德法
4原理
用热水提取试样中的氯化物，沉淀蛋白质，过滤后将滤液酸化，加人过量的硝酸银，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银。5试剂
如无特别说明，所用试剂均为分析纯。5.1水：蒸馏水，不含卤素，并应符合GB/T6682—1992的规定。不含卤素的测试：量取100mL水，加人1mL硝酸银[c（AgNO,）=0.1mol/L］和5mL硝酸[c(HNO,)～4mol/L],不应出现轻微混浊或混浊。5.2硝基苯或1-王醇。
5.3硝酸[c(HNO）~4mol/L]：量取1体积浓硝酸（pz=1.39g/mL~1.42g/mL）和3体积水，混匀。
5.4蛋白质沉淀剂：
5.4.1试剂A：称取106g亚铁氰化钾K,Fe(CN)。·3Hz0)，用水溶解，转人1000mL容量瓶（6.2)中，用水定容。
5.4.2试剂B：称取220g二水乙酸锌［Zn（CHCOO）z2HzO)，用水溶解，加人30mL冰乙酸（5.8），转人1000mL容量瓶（6.2)中，用水定容。5.5硝酸银标准溶液Lc（AgNO.）=0.1mol/L]：先将硝酸银在150℃土2℃温度下干燥2h，然后置于-
GB/T9695.8-—2008
干燥器内使其冷却，称取其16.989g，用水溶解，转人1000mL容量瓶（6.2)中，用水定容。此标准溶液用棕色玻璃容器盛装，避光存放。5.6硫氰酸钾标准溶液Ec(KSCN)=0.1mol/LJ称取约9.7g硫氰酸钾，用水溶解，转人1000mL容量瓶（6.2)中，用水定容，用硫酸铁（Ⅲ）铵指示剂、硝酸银标准溶液（5.5）标定（参见附录A）。准确至0.0001mol/L
5.7硫酸铁（Ⅲ)铵C(NH,Fe(SO,)2）·12HzO)饱和溶液：称取50g硫酸铁铵，在室温下用水溶解并稀释至100mL，如有沉淀应过滤。
5.8冰乙酸。
6仪器和设备
实验室常规仪器及下列仪
6.1均质器：用于试样的均质
6.2容量瓶：1000mL
锥形瓶：250mL
滴定管：25mL
单刻度移液管
水浴锅。
包括高速旋转的切割机，或多孔板的孔径木超过4.5mm的绞肉机。分析天平：可
准确称重至士0.
7取样
实验室所收至
本部分不规定
取有代表性的
8试样制备
宜在运输和储藏过程中激
品应具有代基
方法。取样情送参见
使用均质器（6.
器两次。
样均质。
将试样装人密封的容器
24h。
9分析步骤
质和成分
注：如果需要检查重复性是否符合要求，按9.1~99.1试样
或发生变化
使用绞肉机，读样至少通过该仪试样应尽进行析，均质化后最迟不超过进行两次独立测定
称取10g试样，准确至0.001g，移人锥形瓶4639.2沉淀蛋白质
往试样（9.1）中加人100mL水（5.1），置于沸水浴（6.6）中，加热15min，不时摇动锥形瓶。取出锥形瓶，将内容物全部转移人200mL容量瓶（6.2)中，冷却至室温，然后依次加人2mL试剂A(5.4.1)和2mL试剂B(5.4.2)，每次加液后都充分摇匀。室温下静置30min，用水稀释至刻度，充分混匀，用定量滤纸过滤。注：如果此方法用于测定亚硝酸盐和硝酸盐，或样品中抗坏血酸的含量超过0.1%，则需往试样（9.1)中加入0,5g活性炭。加人试剂A和试剂B并混匀后，用氢氧化钠溶液调pH值至7.5~8.3。9.3测定
用移液管（6.5)吸取20mL滤液于锥形瓶（6.3)中，加人5mL稀硝酸（5.3)和1mL硫酸铁（Ⅲ）铵2
指示剂(5.7)。
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用移液管（6.5)吸取20mL0.1mol/L硝酸银标准溶液（5.5）于锥形瓶中，加人3mL硝基苯或1-壬醇，充分混匀，用力摇动以凝结沉淀。用硫氰酸钾标准溶液（5.6）滴定，直至出现稳定的粉红色。记录所用硫氰酸钾标准溶液的体积，准确至0.05mL。9.4空白试验
按9.2和9.3所规定的操作，加入等体积的硝酸银标准溶液（5.5)，进行空白试验。10计算
试样中氯化物的含量按式(1)谢算，其以氯化钠的质量分数计0.058
(V2-Vi)
式中：
试样中氯化物的含量，
空白试
测定中心
消耗硫
试样溶液
试样容液的定容体积免费标准bzxz.net
一滴定
取滤液的体
一试样钓质
量，单位为克
结果报告至
11精密度
方法的精密
信度均为95%
11.1重复性
示准溶液（5
05%。
标灌浴
为毫升（mL）
浓度，单位为摩尔每升（
据ISO5维
同一分析者在局
次。当化钠含量在
合实验室
室、采翻箱同的方法即棉
（1）
电位为毫升mL）
积，单位为毫升mL)；
同的仪器、
对于重复性限和再现性限R，置
时间测隔内对同一样品独立测定两2.0%之间时，两次测试结果的绝对差值木得超过0.15%（质量比）；当氯化钠含量在2.0%以上时两测试结果的绝对差值不得超过0.20%（质量比）11.2再现性
不同的分析者采用相同的发法、在不尚的实验空用不问的仪器、对同一样品独立测定两次。当氮化钠含量在1.0%和2.0%之间时，两次测试结果的绝对差值不得超过0.20%（质量比）当氯化钠含量在2.0%以上时，两次测试结果的绝对差值不得超过38%代质量比）。12试验报告
试验报告应说明：
取样方法；
一所采用的方法；
测试结果；
如果检验了重复性，列出最终结果。试验报告也应说明本部分未规定或未列为可选的所有操作，以及可能影响测试结果的其他因素。试验报告还应包括所有与识别样品有关的必需信息。3
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13原理
第二法
电位滴定法
用水匀样试样，取一定体积的悬浮液，酸化，用硝酸银溶液滴定，银电极测定电位的变化。14试剂
如无特别说明，所用试剂均为分析纯。14.1水
蒸馏水，不含卤素，并应符合GB/T6682的规定。不含卤素的测试：往100mL水中加人1mL硝酸银[c（AgNO,）=0.1mol/L]和5mL硝酸[c(HNO,）~4mol/L],不应出现轻微混浊或混浊。14.2硝酸溶液[1+49（体积比)]
量取20mL浓硝酸（pza=1.40g/mL)，用水稀释至1000mL。14.3硝酸银标准溶液[c（AgNO,）=0.0856mol/L]先将硝酸银在150℃士2℃温度下干燥2h，然后置于干燥器内使其冷却，称取其14.541g，用水溶解，转人1000mL容量瓶中，用水定容。此标准溶液用棕色玻璃容器盛装，避光存放。15仪器和设备
实验室常规仪器及以下仪器。
15.1均质器：能用于试样的均质化。包括高速旋转的切割机，或多孔板的孔径不超过4.5mm的绞肉机。
15.2实验室用搅拌机，容积为1000mL，可进行低速搅拌和高速搅。15.3复合银电极或银指示电极与玻璃参比电极：若有必要，第一次使用前和每天使用前，用合适的研磨粉清洗银电极，用水冲洗干净（某些样品需用热水冲洗）。按电极生产厂商的推荐方法清洗电极。为免终点读数漂移，必要时需重洗。在测某些样品时，需定期用水冲洗并用擦拭纸擦干净，以免在电极上积淀成膜。无需用氯化银覆盖银电极。15.4磁力搅拌器：可稳速搅拌。15.5移液管：50mL。
15.6自动电位滴定仪：电位变化精度为10mV或更小。15.7分析天平：可准确称重至±0.001g。16取样
实验室所收到的样品具有代表性且在运输和储藏过程中没受损或发生变化。本部分不规定取样方法。取样方法参见GB/T9695.19。取有代表性的样品200g。
17试样制备
使用均质器（15.1)将试样均质。注意避免试样的温度超过25℃。若使用绞肉机，试样至少通过该仪器两次。
将试样装人密封的容器里，防止变质和成分变化。试样应尽快进行分析，均质化后最迟不超过24h。
18分析步骤
注：如需检查重复性是否符合要求，按18.1~18.3独立测定两次。18.1试样
称取50g试样，准确至0.1g，装入1000mL搅拌机中。18.2匀样
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18.2.1往试样（18.1）中加人450mL水（14.1），盖上搅拌机（15.2），开始时低速搅拌，再高速搅拌1min～2min，得到均匀的悬浮液。18.2.2搅拌后立即移取50mL悬浮液，置于250mL烧杯中，称取悬浮液的质量。18.3测定
加人50mL稀硝酸（14.2），将电极（15.3）插人溶液中，开始稳速搅拌，搅拌足够剧烈但不溅起水珠。
电位滴定参数：滴定方法为动态法；最小加液速度为25μL/min。用硝酸银标准溶液（14.3）滴定至终点，记录到达滴定终点时消耗硝酸银溶液的体积。18.4空白试验
按18.2.2～18.3所规定的操作，用水(14.1)代替18.2.2的悬浮液进行试验。19计算
试样中氟化物的含量按式(2)计算，其以氯化钠的质量分数计，以%表示：w(Vl-V.)×cX500×0.05844×100mXm
式中：
试样中氯化物的含量，%；
测定中（18.3)试样溶液消耗硝酸银溶液（14.3)的体积，单位为毫升（mL）；空白试验(18.4)消耗硝酸银溶液(14.3)的体积，单位为毫升(mL)；硝酸银溶液(14.3)的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；试样溶液（18.2.2)的质量，单位为克(g)；试样的质量，单位为克（g)。
结果报告至约0.1%。
20精密度
（2）
方法的精密度是根据ISO5725组织的联合实验室测试获得的。对于重复性限r和再现性限R，置信度均为95%。
20.1重复性
同一分析者在同一实验室、采用相同的方法和相同的仪器、在短时间间隔内对同一样品独立测定两次。两次测试结果的绝对差值不得超出由式(3)求得的重复性限r：r=0.002+0.033m
式中：
两次测定结果的平均值，%。
20.2再现性
不同的分析者采用相同的方法、在不同的实验室用不同的仪器、对同一样品独立测定两次。两次测试结果的绝对差值不得超出由式(4)求得的再现性限R：R=0.005+0.066m
（4）
GB/T9695.8—2008
式中：
一两次测定结果的平均值，%。
试验报告
试验报告应说明：
取样方法；
所采用的方法；
测试结果；
如果检验了重复性，列出最终结果。试验报告也应说明本部分未规定或未列为可选的所有操作，以及可能影响测试结果的其他因素。试验报告还应包括所有与识别样品有关的必需信息。A.1硫氰酸钾标准溶液的标定
附录A
（资料性附录）
硫鼠酸钾标准溶液的标定
GB/T9695.8—2008
吸取20.00mL硝酸银标准溶液（5.5）于锥形瓶中，加人1mL硫酸铁（IⅢ）铵溶液（5.7）作指示剂，用硫氰酸钾标准溶液（5.6）滴定，记下消耗硫氰酸钾溶液的体积。按式（A.1)计算硫氰酸钾标准溶液的浓度：C
式中：
硫氰酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；Vi
滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：V3
标定时用硫氰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。......(A.1)
GB/T9695.8--2008
参考文献
[1]GB/T.9695.19肉与肉制品取样方法[2]ISO5725:1986测试方法的精密度采用联合实验室测试确定标准测试方法的重复性和可再现性（现已被ISO5725：1994代替，用于获取精密度数据）（Precisionoftestmethods-Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laborato-rytests)
Amtliche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach Par. 35 LMBG, Bestimmung des[3]
kochsalzgehaltes in Fleisch und Fleischerzeugnissen.L 06.00-5,September 1980.BELJAARS,P.R,HORWITZ,W.Comparison of the Volhard and protentiometric method［4]
for the determination of chloride in meat products:Collaborative study.J. Assoc, Off. Anal.Chem.，1985,68:480-484.
版权专有侵权必究
书号：155066-1-33234
GB/T9695.8-2008
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