GB/T9695的本部分规定了肉和肉制品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法。本部分适用于肉和肉制品中六六六、滴滴涕残留量的测定。 GB/T 9695.10-2008 肉与肉制品 六六六、滴滴涕残留量测定 GB/T9695.10-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB/T9695.10—2008
代替GB/T9695.10-1988
肉与肉制品
六六六、滴滴递残留量测定
Meat and meat products-Determination of BHC and DDT2008-06-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-01实施
GB/T9695由以下部分组成：
GB/T9695.1《肉与肉制品
GB/T9695.2《肉与肉制品
GB/T9695.3《肉与肉制品
GB/T9695.4《肉与肉制品
GB/T9695.5《肉与肉制品
GB/T9695.6《肉制品
游离脂肪含量的测定》；
脂肪酸测定》；
铁含量测定》；
总磷含量测定》；
PH测定》；
胭脂红着色剂测定》；
-GB/T9695.7肉与肉制品
-GB/T9695.8《肉与肉制品
GB/T9695.9《肉与肉制品
GB/T9695.10《肉与肉制品
GB/T9695.11《肉与肉制品
GB/T9695.13《肉与肉制品
GB/T9695.14《肉制品
总脂肪含量测定》；
氯化物含量测定》；
聚磷酸盐测定》；
六六六、滴滴涕残留量测定》；氮含量测定》；
钙含量测定》；
淀粉含量测定》；
GB/T9695.15《肉与肉制品
GB/T9695.17《肉与肉制品
GB/T9695.18《肉与肉制品
GB/T9695.19《肉与肉制品
GB/T9695.20《肉与肉制品
GB/T9695.21《肉与肉制品
GB/T9695.22《肉与肉制品
-GB/T9695.23《肉与肉制品
GB/T9695.24《肉与肉制品
GB/T9695.25《肉与肉制品
GB/T9695.26《肉与肉制品
GB/T9695.27《肉与肉制品
GB/T9695.28《肉与肉制品
水分含量测定》；
葡糖酸-α-内酯含量的测定》；灰分测定》；
取样方法》；
锌的测定》；
镁含量测定》；
铜含量测定》；
L(-)-羟脯氨酸含量测定》；
胆固醇含量测定》；
维生素PP含量测定》；
维生素A含量测定》；
维生索B，含量测定》；
维生素B含量测定》；
GB/T9695.29《肉制品维生素C含量测定》；-GB/T9695.30《肉与肉制品维生素E含量测定》；GB/T9695.31《肉制品总糖含量测定》。本部分为GB/T9695的第10部分。GB/T9695.10-2008
本部分代替GB/T9695.10—1988《肉与肉制品六六六、滴滴沸残留量测定》。本部分与GB/T9695.10—1988相比主要变化如下：按照GB/T1.1一2000《标准化工作导则GB/T20001.4—2001《标准编写规则修改；
一增加了规范性引用文件；
第1部分：标准的结构和编写规则》和第4部分：化学分析方法》进行了结构调整和文字-增加了“术语和定义”“精密度”和“试验报告”三章；GB/T 9695.10--2008
修改了六六六和滴滴涕标准工作液的浓度；用毛细管色谱柱代替担体和固定液；-增加了绞肉机、旋转蒸发器和索式提取仪三种仪器，修改了净化操作；
修改了计算公式；
-增加了资料性附录A和附录B。
本部分的附录A和附录B为资料性附录。本部分由全国食品工业标准化技术委员会肉禽蛋制品分技术委员会提出并归口。本部分起草单位：中国商业联合会商业标准中心、国家加工食品质量监督检验中心（广州）、广州市产品质量监督检验所。
本部分主要起草人：郭新东、邓鸿铃、罗海英、杜志峰、吴钟玲、郭茂章、吴玉銮。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T9695.10-1988。
1范围
GB/T9695.10-2008
肉与肉制品六六六、滴滴递残留量测定GB/T9695的本部分规定了肉和肉制品中六六六、滴滴滞残留量的测定方法。本部分适用于肉和肉制品中六六六、滴滴涕残留量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用引用文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987)3术语和定义
下列术语和定义适用于GB/T9695的本部分。3.1
肉和肉制品中六六六、滴滴的残留量BHCandDDTofmeatandmeatproducts在本部分规定的条件下，测定的试样中α-HCH、P-HCH、y-HCH、8-HCH四种六六六异构体和,p\-DDE、o,β'-DDT、p,p'-DDD、,p-DDT四种滴滴滞异构体的含量参见附录A)。4原理
试样中的六六六、滴滴沸经提取、净化、浓缩后，用带电子捕获检测器的气相色谱仪（参见附录B）检测。根据保留时间定性，标准曲线法定量。5试剂和材料
除无特别说明，本部分所用试剂应适用于农药残留量分析。所用溶剂应依照试样的测定程序做空白试验以检查其纯度，溶剂色谱图的基线上不应出现会影响测定的峰。5.1水：符合GB/T6682—1992规定的—级水5.2石油醚：沸程60℃~90℃，重蒸馏（6.4）。5.3正己烷：重蒸馏（6.4)并验证。5.4苯：重蒸增（6.4)并验证。
5.5无水硫酸钠：分析纯。650℃灼烧4h，贮于干燥器中，5.6硫酸钠溶液[c(NazSO,)=20g/L]：称取20g无水硫酸钠（5.5)，用水溶解并稀释至1000mL。5.7浓硫酸：优级纯。
5.8高氯酸：优级纯。
5.9冰乙酸。
5.10高氯酸+冰乙酸混合液[1十1（体积比）7：量取50mL高氯酸（5.8），50mL冰乙酸（5.9），混匀5.11农药标准品：α-HCH、β-HCH、-HCH、8-HCH、力，P'-DDE、o，p-DDT、P，P-DDD、P，p'-DDT的纯度均大于95%。
5.12单一标准储备液：由国家认可的标准物质销售单位提供，或按下述方法配制：称取各种农药标准1
GB/T 9695.10--2008
品（5.11)25mg（准确至0.1mg），分别置于250mL容量瓶中，用正已烷（5.3)定容。配制成浓度约为100μg/mL的单一标准储备液。
乙体-六六六在正已烷中溶解度低，先用少量苯（5.4）溶解，再用正已烷（5.3）定容。贮存于4℃冰箱中，可稳定一年。5.13混合储备液A：吸取各种农药单一标准储备液（5.12)5.00mL于100mL容量瓶中，用正已烷（5.3）定容，得到各种农药浓度约为5ug/mL的混合储备液A。贮存于4℃冰箱中，可稳定半年。5.14混合储备液B：吸取混合储备液A（5.13）1.00mL于10mL容量瓶中，用正已烷（5.3）定容，得到各种农药浓度约为0.5μg/mL的混合储备液B.5.15混合标准工作液：吸取10.00mL5.00mL、1.00mL混合储备液A（5.13），分别置于三个100mL容量瓶中，用正已烷（5.3）定容。分别吸取100mL混合储液B（5.14）于100mL容量瓶和200mL容量瓶中，用正已烷（5/3）定容配制成各种农药浓度约为500ng%mL、250ng/mL、50ng/mL、5ng/mL、2.5ng/mL的混蛋
6仪器和设备
作液。
玻璃器具使用前重洗涤避免使
实验室常规仪器
6.1机械设备：用
刻仪器。
的均质化
气相色谱仪：配备电子捕获检聊器（6.2
6.3旋转蒸发器S
6.4全玻璃系统C装置。
6.5分析天平：可
称重至0.1
7取样
本部分不规定取样市法。取样
应具有代证
实验室所收到
至少取有代表性
8试样制备
品200g
使用适当的机械设餐（
少通过该仪器两次。
将试样装人密封的容器
24h。
9分析步骤
9.1提取
转的切
GB/T9695.19
输和储藏
资剂引人杂质。
板的孔径才超过4mm的绞肉机。
景或发生变
将试样均质。注意避免试样的温度超过君使用绞肉机，试样至
变质和成分变化。试样应尽快进行析，均质化后最迟不超过
称取约5g（准确至0.01g）试样，置于具塞三角瓶中，加入20mL高氯酸十冰乙酸混合液（1+1）（5.10），置于80℃水浴上，至试样消化完全（为防止产生炭粒，开始时要连续摇动几分钟），取下，冷却至室温。将消化液转移至250mL分液漏斗中，用25mL水洗涤三角瓶，洗液并人分液漏斗中。用50mL、30mL、20mL石油醚（5.2)[或正已烷（5.3)分3次从消化液中提取农药。合并石油醚（或正已烷）提取液。
9.2净化
向石油醛（或正已烷）提取液(9.1)中加人10mL浓硫酸（5.7)，轻轻振摇1次～2次，静置分层，弃去下层溶液。重复以上操作1次～3次，至下层溶液呈无色或淡黄色。加人100mL20g/L硫酸钠溶2
GB/T9695.10—-2008
液（5.6)，振摇后静置分层，弃去下层溶液，用滤纸吸除分液漏斗颈内外的水。提取液流经盛有约15g无水硫酸钠（5.5）的漏斗，用石油醚（5.2)洗涤漏斗数次。合并滤液和洗液，旋转蒸发（6.3）浓缩至近干，用正已烷（5.3)定容至1mL，待测。9.3色谱参考条件
a）色谱柱毛细管柱，30m×0.32mm，膜厚0.25μm；b）载气：高纯氮，纯度≥99.999%；恒流1.0mL/min；柱温（程序升温）：初始温度为70℃，以15℃/min升至280℃，于280℃保持8min；c）
d）进样口温度：270℃；
e）检测器温度：300℃；
)进样量为1μL,不分流进样，进样1min后开闷9.4测定
分别将待测试样溶液
准工作液被测组分的浓度
和混合标准工作液（5.15）用气相色谱仪测定。以保留时间定性，以标槽坐标、相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。根据试样溶液中被测组分的峰面积，从标准曲线6套
出相应的钢
9.5空白试验
除不称取试相
J0计算
试样中六六
按上述步滋育
商滴递单
式中：
一武样所
六六和滴滴游
一从标维曲
试样质量
结果扣除空白
11精密度
上查得的
稀释倍数
初定容的
拉为克（品
mX1000
中被测组分的浓
每千克（ug/ng）；
为纳克每毫升（ngmL）；
同一分析者在同一实望用相同的方法和相同的仪器、查短时间间隔内对同一样品独立测定两次。两次测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。12试验报告
试验报告应说明：
所有与识别样品有关的必需信息；取样方法；
依据本部分所采用的方法；
本部分未规定或未列为可选的所有操作，以及可能影响测试结果的其他因素；一测试结果；
-如果检验了重复性，列出最终结果。3
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英文名
α-HCH或α-BHC
β-HCH或βBHC
HCH或-BHC
8-HCH或&BHC
P,p-DDE
o,p-DDT
附录A
（资料性附录）
六六六、滴滴递异构体的名称和检出限表A.1六六六、滴滴沸异构体的名称和检出限中文名”
甲体-六六六
乙体-六六六
丙体-六六六
丁体-六六六
.p-滴滴伊
。力-滴滴涕
力.P'-TDE或P,p-DDD
P,p'-DDT
中文名出自GB4839—1998。
pp-滴滴滴
力，p-滴滴涕
检出限/（μg/kg）
βB-666;
pp-DDE
p,p-DDD
附录B
（资料性附录）
六六六和滴滴标准气相色谱图
图B.1六六六和滴滴递标准气相色谱图16
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GB/T9695.10—2008
参考文献
GB/T9695.19肉与肉制品取样方法[1]
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