YS/T 475.1-2005
基本信息
标准号:
YS/T 475.1-2005
中文名称:铸造轴承合金化学分析方法 锡量的测定 碘酸钾滴定法
标准类别:有色金属行业标准(YS)
标准状态:现行
发布日期:2005-05-18
实施日期:2005-12-01
出版语种:简体中文
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相关标签:
铸造
轴承合金
化学分析
方法
锡量
测定
碘酸钾
滴定法
标准分类号
标准ICS号:冶金>>金属材料试验>>77.040.30金属材料化学分析
中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法
关联标准
出版信息
页数:7页
标准价格:12.0 元
出版日期:2005-12-01
相关单位信息
起草人:杨自华、高青、尚正文、杨萍、万琼蓉、尹月辉
起草单位:云南锡业集团有限责任公司
归口单位:全国有色金属标准化技术委员会
提出单位:全国有色金属标准化技术委员会
发布部门:国家发展和改革委员会
标准简介
本部分规定了铸造轴承合金中锡含量的测定方法。本部分适用于铸造轴承合金中锡含量的测定。测定范围:0. 50 0%- 95.0 0%. YS/T 475.1-2005 铸造轴承合金化学分析方法 锡量的测定 碘酸钾滴定法 YS/T475.1-2005 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 475. 1~475.7—2005
铸造轴承合金化学分析方法
Methods for chemical analysis of cast bearing metals2005-05-18发布
国家发展和改革委员会
2005-12-01实施
YS/T475.1—2005
YS/T475.2--2005
YS/T475.3—2005
YS/T475.4-2005
YS/T475.5—2005
YS/T475.6—2005
YS/T475.7-2005
铸造轴承合金化学分析方法
铸造轴承合金化学分析方法
铸造轴承合金化学分析方法
铸造轴承合金化学分析方法
铸造轴承合金化学分析方法
铸造轴承合金化学分析方法
铸造轴承合金化学分析方法
锡量的测定
铅量的测定
锑量的测定
铜量的测定
砷量的测定
铝量的测定
YS/T475.1~475.7—2005
碘酸钾滴定法
EDTA滴定法
硫酸滴定法
硫代硫酸钠滴定法
砷锑钼蓝分光光度法
铬天青S分光光度法·
铅、铜、铁、铋、锌、镉量的测定原子吸收光
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T475.1—2005
铸造轴承合金化学分析方法
锡量的测定
碘酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of cast bearing metals-Determination of tin contentPotassium iodate titrimetric method2005-05-18发布
国家发展和改革委员会
2005-12-01实施
YS/T475.1—2005
YS/T475一2005《铸造轴承合金化学分析方法》共包括七个部分,本部分为第1部分。本部分为首次制定。采用碘酸钾滴定法测定锡量。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草本部分由柳州华锡集团有限责任公司、湖南香花岭锡业有限责任公司参加起草。本部分主要起草人:杨自华、高青、尚正文、杨萍、万琼蓉、尹月辉。本部分主要验证人:林文霜、李洁、农永萍、杨柳文。2
1范围
铸造轴承合金化学分析方法
锡量的测定
碘酸钾滴定法
本部分规定了铸造轴承合金中锡含量的测定方法。本部分适用于铸造轴承合金中锡含量的测定。测定范围:0.50%~95.00%。2方法提要
YS/T475.1—2005
试料经盐酸、三氯化铁溶解,在6.0mol/L盐酸溶液中以还原铁粉置换分离铜和锑,淀粉作指示剂,碘酸钾标准滴定溶液滴定锡(Ⅱ)。3试剂和材料
3.1铝粒:金属铝(A1>99.5%)制成每块0.5g或1g。3.2还原铁粉:粒度小于0.2mm。3.3金属锡(Sn>99.9%)。
3.4盐酸(p1.19g/mL)。
3.5盐酸[c(HCI)=6.0mol/L]。
3.6三氯化铁溶液(300g/L):称取60g三氯化铁溶于100mL盐酸(3.5)中,用盐酸(3.5)稀释至200mL.
3.7碘化钾溶液(100g/L):含氢氧化钠(1g/L)。3.8锡标准溶液:称取0.2000g金属锡于300mL烧杯中,加入25mL盐酸(3.4),盖上表皿,低温加热溶解完全。加人20mL水,冷却至室温。用盐酸(3.5)移入250mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含锡0.8mg。
3.9碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO3)=0.01mol/L]。3.9.1配制:称取0.72g碘酸钾、4g无水碳酸钠溶于500mL沸水中,加人7.2g碘化钾,搅拌溶解完全,冷却至室温,稀释至2升,混匀,3.9.2标定:移取25.00mL锡标准溶液三份分别置于300mL锥形瓶中,加入5mL三氯化铁溶液(3.6)、3g还原铁粉(3.2)、70mL盐酸(3.5)。连接在还原装置上。低温加热至铁粉溶解完全。在二氧化碳气体保护下流水冷却1min。以下按分析步骤4.4.3条完成。同时做空白试验。按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度:c(1/6KIO3)=
式中:
c(1/6KIO3)
Co·Vi· wo
(V-Von)×59.355
碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);金属锡中锡含量;
锡标准溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);移取锡标准溶液的体积,单位为毫升(mL);(1)
标定时,滴定锡标准溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);标定时,滴定空白溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);锡(1/2Sn)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL)。3
YS/T475.1—2005
平行标定三份,其极差值不大于6.0×10-5mol/L时,取其平均值,否则重新标定。3.10碘酸钾标准滴定溶液:[c(1/6KIO3)=0.05mol/L]。3.10.1配制:称取3.6g碘酸钾,4g无水碳酸钠溶于500mL沸水中,加入36g碘化钾,搅拌溶解完全。冷却至室温,稀释至2L,混匀。3.10.2标定:称取0.1000g金属锡于300mL锥形瓶中,加入5mL三氯化铁溶液(3.6)、95mL盐酸(3.5),连接在还原装置上,低温加热使锡溶解完全。在二氧化碳气体的保护下,流水冷却1min。加入3g还原铁粉(3.2),继续低温加热使铁粉溶解完全。在二氧化碳气体的保护下,流水冷却1min。以下按分析步骤4.4.3条进行。同时做空白试验。按式(2)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度。式中:
c(1/6KIO)
c(1/6KI0.)= (Vs-Ve)×59. 355×10m·
碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);称取金属锡的质量,单位为克(g);金属锡中锡含量;
标定时,滴定锡所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);(2)
标定时,滴定空白溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);锡(1/2Sn)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL)。平行标定三份,其极差值不大于1.5×10-4mol/L时,取其平均值,否则重新标定。3.11淀粉溶液(10g/L):称取1g可溶性淀粉置于300mL烧杯中,加20mL水,调成浆状,搅拌下加入20mL氢氧化钠溶液(25g/L),搅拌溶解,加入60mL水,10g碘化钾,搅拌溶解。3.12辅助材料:二氧化碳。
3.13还原装置。
还原装置见图1。
纯CO2
1——橡皮塞;
2、3—玻璃管;
像皮管;
-300mL锥形瓶。
图1还原装置图
4分析步骤
4.1试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。4
试样名称
铅基轴承合金
锡基轴承合金
4.2测定次数
锡质量分数/%
0.50~2.50
>2.50~10.00
70.00~80.00bZxz.net
>80. 00 ~~ 95. 00
独立地进行二次测定,取其平均值。4.3空白试验
随同试料做空白试验。
4.4测定
4.4.1试料分解
试料/g
YS/T475.1—2005
所用碘酸钾标准滴定溶液
4.4.1.1将锡基轴承合金试料(4.1)置于250mL烧杯中,加入5mL三氯化铁溶液(3.6),35mL盐酸(3.4),盖上表血,低温加热至试料溶解完全,取下,加入30mL水。.4.4.1.2将铅基轴承合金试料(4.1)置于250mL烧杯中,加人5mL三氯化铁溶液(3.6),40mL盐酸(3.4),盖上表血,低温加热至试料溶解完全,取下,加入30mL水。4.4.2分离铜和锑
于试液中加入2g还原铁粉,低温加热,摇动至铁粉溶解完全,低温加热煮沸1min,取下。加入1g还原铁粉,摇动至铁粉溶解完全,低温加热煮沸1min。用少量水吹洗表血,趁热用垫有脱脂棉和纸浆的长颈漏斗过滤,滤液用300mL锥形瓶接收。用40mL盐酸(3.5)分多次洗涤烧杯及漏斗。4.4.3还原、滴定
于试液中加入1g铝粒(3.1),1滴碘化钾溶液(3.7),连接在还原装置上,低温加热,经常摇动锥形瓶至大部分铝溶解,加热煮沸至溶解完全。通入二氧化碳气体,在二氧化碳气体保护下,将锥形瓶置于流水中冷却至室温。立即于试液中加人5mL淀粉溶液(3.11),摇匀,用碘酸钾标准滴定溶液滴定至浅蓝色即为终点。
5分析结果的计算
按式(3)计算锡的质量分数(%):w(Sn) = c(V4 - V.) × 59. 355 × 10-3X100
式中:
碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V4
测定时,滴定试料溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);测定时,滴定空白试验液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);试料的质量,单位为克(g);
锡(1/2Sn)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL)。所得结果表示至二位小数。
6精密度
6.1重复性条款
·(3)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果5
YS/T475.1—2005
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:
锡含量
(%):0.50
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
铅基轴承合金
锡基轴承合金
锡含量/%
0.50~1.00
>1. 00 ~3. 00
>3. 00~5.00
>5. 00~10. 00
70.00~95.00
单位为质量分数
允许差/%
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