本标准规定了固体、液体和气体化学成分标准样品的制备，定值和包装等技术要求。本标准适用于分析固体、液体和气体标准样品的化学成分。 GB/T 15000.5-1994 标准样品工作导则(5)化学成分标准样品技术通则 GB/T15000.5-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本标准规定了固体、液体和气体化学成分标准样品的制备，定值和包装等技术要求。本标准适用于分析固体、液体和气体标准样品的化学成分。

URC CCG.3
中华人民共和国国家标准
CB/T 15000. 1---15000. 5--94标准样品工作导则
Directives for the work of reference materials1994-03-11发布
国家技术蓝督局
1994-04-01实施
中华人民共和国国家标准
标准样品工作导则（5）
化学成分标准样品技术通则
Dlrertives for the work of reference materials (5)Techiolagic riles for referehce materials pf chemical rompositian1主题内容与适用范巴
tH/T15000.5-94
本标准规定了国体、较你和气体化学成分标准样品的制备，定值和包装等技术要求。本标准延用于分析固体、波体和气体标样品的化学成分。2引用标准
GB/T8171数值修约规则
GP/T5274气体分析校准用混合气体制备称甚法GB/T5275气体分析校准果据合气件的制备港适送GB/T10245气体分析校增用混台气体的制备静态位乳法/T15003.2标准拌品工作导则（2）标准样品常用术语定文GB/T15C01.3标准样品工作导购（3）标准样品定值的一般则和统计方法GR/T15000.4标准样品工作导则（4）标准样品证书内容的规定第一篇
周体化学成分标准样品技术通购3制备
3. 1 物料的选
3.1.1同条标准样品的均料的与句性.总定性应符命标准样品的预期要求。如地质等标准样品月物料应有代表性，土品成分含禁造中，金厚标准样品用物料人得有气孔，裂统和光态季缺陷等，
3.1.2根期是型产品制备标准样品时-定值的主要成分含量应符合该产品的技术系件杂质录分台年人应高于上限使的30%。
3.1.3系列标准样品应合理安样性能势数数值的梯度变化，以较心的标准样品覆盖更多的产品种炎。如需要，每种标准举品的基体或余量成分应尽量接近。3.1.4选用物料要有足够的数盘，以保证满足使用需要，3.2物料的制备
3.2.1逆用的邮下工耳和制备工艺应保证成品的与勾性：避免容器和环境对成晶的污染，防止人身直接接触戚分，并注总易挥发成分的损失，国家技术监每局1994-D3-11批满1994-04-01施
CB/T15000.5--54
3.2.2序迷用的场料·特别昆人易均句的物料，应逆行树险，会格后方叮进行均工，刺录成品，别块决成品还度进行物理检将，以确保标准样品没有缺降。3.2.3应月二圾讲、光电克读光递、射线荧光光游等仅器的标样品成说明组纳结构及加工工艺若同时适用其他工艺状态时.应附有实验数据，3.2.4标准件品的应用特点利选用物料的性质.抱物料制备感合适的形然，股有粉状、屑状，划逆将，法状和举次
3.3钠料的缩析挖晚
3.3.1用于制备标难栏品的物料·在其易恂析药部位确定若干个有代表性的取样点，取样选行偏析构验，
3.3.2份决标准样品在物料加1成粉状片.按四分决缩分至造宜的重量（例如3.5kg左右)。3.3.3偏析检验的择品激一船不度少F7个4均均性检骋
4.1标措样品用物料制备或或品后都必级进行均均性检验。4.2勾性检验的日的是判断举品是件司匀月于均匀生检验的亲法应是精案度高的方法，至少应析定猎的测足方法相当。
4，3应选控有代表性和易谢析的性梦款进行均约性检整对摄培等仪需专用的标证年品则必领对全部性脂整数部适行均与性盛整并说明用额定方法和量小款程益。4.4随机抽取受检栏品数日，以能反映样品总体特性，在得出站论可信的条件下，可疏少轴样品数日，但不得少于15个（套？.总位苹元数少于1000时油取1520个（套）：大于或等于10H时：抽取数为2×个《N为总单光数）。
注：对菜不品均均的样品（如幅快举品），根圾际所况善增加量样品，必要时逐十进行险查，4.5捆取样品数确起后，接随机表（氮附或A)抽取受检样品：4.E用下检验法或极差检验法进行统计检验（F检验法临界值表附吨B、极差检验A值表见附示c)
4.7系列标准样品应进行战线生检查，滞等悦器标准栏品，振据标准样品的变数.随划拍取5--10套，用最佳分析条件，绘制工作曲线所，冬有效点应落在丁作曲线上或质近二作曲线，若有个别侧离二作出线较递，则应弯明原恩。
5定值
-5..1经均5]性检验会格的样品方可避行定值，定值可按下列途经之一进行。5.1.1绝对测量法，
5.1.2两种以上尽同原理的准确可靠的则定方获协作定值。这些方法经过存缅讲究，良有牧高的推碗度
5.1.3百多个实验案果用不同原理的陷确可靠测定方法协作定值。5.1.3.1协作交监室必须是国家或部门认可的，必要时对交验室还要进行质量控制，制出明确的指导原则。
5.1.3.2梦加协作的实整室数日或按酬定方法握出的独立测定站果的最少组数一般不少于8组，每组报出个独立数据。
52定值数据的处理
5.2.1许定测定数据按实验室和测定方法进行剂.总，从技术上别除查明脉因的可疑值后，用格拉布斯检验法(临界值表见附录D)或激克逊检验法(临界假表见附录E从统计上谢除可疑值。必要时可要求原实验室对再宽值进行检。当效据比较分敏或可值范较多时，应认其检含每个实室所用的测定20
GB/T15000.5—94
方法，测定条件和操作过档，古到告明原时，5.2.2买全部数据进行正态性考奈，在服从正态分市或适似正总分布的茶许下，将每个安验窄、每种流定方法所测得的款据钓坚均值视为单次测定值，构成一组新的测定数据。计算其平均值及标难偏差，5.2.3当认定苯个或菜1个实验室的测定数据的准确度和精空度商丁其他几个实验时.也可采月不等度的方法，用加权孕与值及相应标准偏差作为标难值和标准偏差。5.3定使结果的表示
5.3.1数值修约应接GH/T8170范规定进行，标测偏差按只进不含的低则进行怖约，其位数与标准值位数对齐，一股保留1～2性有效数学5.3.2定值结果山标准值和不砸定度表示。6稳定性检验
6.1标注栏品在规定的条件1，应是期进行稳定性检验。当右多个性紫奔教肘，可涉择易变的有战表性的性能参数进行检整：
6.2税定性检验可按定值的测定方法进行。6.3当不同时间业隔内测定的结果与标窄值的偏差不趋过测连方法的精密度时，认为标准样品稳定性符合要求。
6.4标准性品应规定明确的有效期。？包装
7.1标催偿品应有规定的合格包蒙杉式：以便于运输和长期保存7.2每个包装单元上应有标准弹品标签并对有标准样品证书。7.3对带要持殊吧存条件下举保证稳定性的，注明忙并力法印使月友达，螨二篇
液体化学成分标准样品技术通则B制备
8.1、物料然取
B.1.1制备标准样品的物料可以以有代表性的天然物料中直接采案而得，经加工后其趣定些利均对烂应符合标推样品的预期要求，
选用带准或标准的纯物质，按规定的异厅和技术条件配制而戚的标准样品应有代变性，其意定世和为约性同样应符标准样品的期要求8、1.2选取的费料组（或示系）浓股应符合回求标准及标准分护方法规定的授术条件要求8.1.3选取物群的基本组成性能数值应有代表性和遗应性。割的标准样品要有足够的数量：以保证满足实际需要，
8. 2物料的加工
8.2.1查接采案的天然物料，应根据所选物料性质，选择合适的加工工艺和适当的保存案件以保持标准样品的均性和稳定性.选用基准或标准的纯物质用作物料时，亦要根据物料的性质和配制成的标准样品的基休组成和性能数值的依度水平，速样合适的加工丁艺和道当的保存象件，以保持标准样品预期的均勾性和稳定性.
B.2.2物料加工过程中不得混入外米杂物。8.2.3对不易均勾的物粒.在划工过程中应进行均幻性初检，8.2.4物料加工后·规定分费成最小包装。21
9均匀性检验
GB/T15000.5-94
9.1对制备过相中经过均约初控的样品，分装成收小包装单元后，必效用F恼验法（怕界值表见附录B)和T检验法（见附录F>进行均勾检验9.2拍改详品的单元效以及每一样品的实复测定次数、成适合统计检验的要求。拍展样品数口段为15~25个1米于1000手包装单元时，拍取样品数不少于31个。抽取样品数目确完后，按随机数宏定拥垃学样品。
9.3的匀性抢恰应选择有代示性和.不易均句的组分进行均可性检验，空说明检验所用的阅试方运利最小取弹地：每个样五节世复湿宗次数不少十3次9.4的与性检验应逆托精密度高的测定有法：对同一性能整值的测定应生同，操作人点进行并证查保法实验乘件和仪器状态的一致。10定值
10.1定值方法均句性检验合将的样品方可按下划途径之·进行标难样品定值。10.1.1绝对测最法
10.1.2两种以上不同原理的准确，可非的方法。10.1.3由多个变验室采用雅确可靠的方法协作定值。10.1.3.1标赚详品研制单位选择的协作实验室，必须具有较高的测试水平，必要时对办作实验室进行两军控制，制定出明确的指导原列。10.1.3.2参如实室的盘少数日或按酒试为法统计报出的独文测试果的最少组数般不少于8组，每组报出药数据不少于6个，10.2定值数据的处理
10.2.1对每个实验室或每个测试法批出的6个独立数据.从技术上别除查明原因的可疑值后，月格拉斯恰验法（格位布斯临界值表更附录D)或获克逊龄验法（获克设检验法临界表必防表E)，从统计上别除可凝值。必要时要求放实导实对可疑借进行发验，当数据比较分整或可就值比较多时，应认真检在每个实验堂所使用的测试方法，测定条件及操作过程。102.2全部数试应专赛其分布的正态性，如果结果分仙是单呼的，则可以通过有观观察直方图+或者采用GB4882正态检验方法，或者收有关测症展性改双往的经验来判断其是否驳从正态分布。如总结累比较分散，芯分布感多峰状，局应认真格查铝个实验室所使用的树定有医、测定条件以及操性过程.找出系因加以改进，重薪进行测定。。10.2.3在数培服从正态分个或近似态分布的条件下，将每个实验笔的每种测试方检所测数据的平均值规为单次划定值，成·组新的阅元数据，计算其平与值及标准偏差10.2.4当比态性比较差，测试效批比较多时也可用中位值及中位值的不确定度作为标汇值及环确定度
10.3定值结果的农示
10.3.1数值情约按照GB/8171的规定进行；标准偏差按只过不金静约，其位数与标准消径数对齐：一般保解I～2位有效数字。
10.3.2定值结果市标确值和不确度我示。11独定性检验
11.1标难样品应在规定的保有条件下定期进行稳是性考奕，当标准样品有多个性能数值时，可选择易变的和有代表性的性能数值进行检验。11.2稳定性检将的方法可按定值测定古法进行。22
GB/T 15000.5—94
11.3当不同时需内测定纳果的确芸不超过测试方法的精密度时，账认为该样品在试验时问内是确定的。标准样品成是哦瞻的有效12包装.贮存和运输
12.1应非标准品性质选收不间-的容器盛装：过具有离蚀性的标准样品应要普包装严隐测流，
12.2包装容器上成有标准样品的标等：，坏成案有标准样品证书。12.3为方便使使用.标准样品可根据不同品种和不后要求，采用不同的包装单元：12.4皮该标注样品不向品和的要求，达定存收方法。对丁特殊要求的储存析运输，应做出明确的规定。第三篇
气体化学成分标准样品技术通则13气体化学成分标样品的名称
气体化学成分然确样品的名称应先先用下列形式。8，明定直组分的名称形式“*×中×气体化学成分标准样品”，刻如：“复中氧化碳气体化学成分标准择品”。
1。表明用途的名称形式一一“××用气体化学成分标准样品”，例如，“二氧化础分析仪用气体化学成分标准样品”，
：表时制备方式的名称形式一“×>净选管气体化学波分标准样品，例如：“高温筑化氢游逐管气化学成分标难样品”，
14成分量的表示
14.1气伴化学成分标准样品的成分量一股用依度表示浓单位应优光采用下列三种：摩尔比液度××兆（mal/mol>，×Xumoi/mal质量浓—××%（m/m）××g/g
体积出液度——××(V/V)p/。
14.2游通管类标样品所提件的成分量用湾透室表示，其单位是min。14.3气体化学成分标准怀品的浓度一股1%（V/V)以上时称为带量气体化学成分标准样品：在0.1%6(V/V>以下时称为微量气体化学成分标痛样品。15技术要求
气体化学成分标准样品技术要求应括下列内容。标准值（或范面）
不确定度
铠定期限；
量高充装压力（对商压标准样品）：最低可使用压力（对高压标准样品）：使用温度（不渗通普炎标准样品）。16制格
16.1原料4
161.1制备气体化学成分标准样品的原料气必须具有质量证书或分析报告，23
G8/r15000.5-94
16.1-2制备气体化学成分标样品的树行分析测定原封气成分时.至少应有另一个实验室的比对分行报告，
76.1.3在采州称量法制备气体化学成分标准拌品时，对原料气中各种杂质的分新测定必须调足定但不释定度的要求，并度案用理确度高的分析方法.16.2容器
162.1滥装气体化学成分标准样品的容器可以足质、铝个金成、戒期钢尿和技瑙等.后两者仪用丁低玉动合，微主或化学活微作气体化学成分标生栏品必须月铝古金瓶盛装。16.2.2钢瓶，合金瓶知瓶璃钙瓶：必须定潮按有关规定进行承！式验利外观检验。16.2.3高压案器外表面应有显示不同气种的标末，不向气和的高玉穿器不准混用，16.2.4高压容器在使前应经加热和仙有空处理。常成气体化学成分标准栏品容器内残留水分应低于1rL/1..做盘或化学活微生气忆化学成分标准样品穿器内残留水分应低5.16.3制要卡
16.3.1气位化学成分标消样长股是单个制备的。16.3.2采用杯量达制备时应按GB/个5274执行称年法配气是目前最确的方法，其定值不确定度可达0.1片～1%因此应记先选拍称最法制备气体化学成分标准样品
16.3.3采再渗逐法制备时按GB3/T527:执行，16.3.4采用态体积法制备时应按GB/T10245执行。16.3.5采用压力法.流置法，施和法等制备有法时，应参响有关我本规范。17均化处理
究成制备后·盛有气体化学滤分标准样品的容器必频经升30mil以上率动（或转动）处理。18定值
18.1气体化学成分标准样品的定值一般是主一个实验室完成的.必研由若千实验定共同定值时，数处理安GB/15000,3进行，
18.2底优先选用称重法制备的气件化学成分标准性品作为其伸方法制备的气体化学吨分标准样品定值依据。
183尚温修递管标难样品的定值采用准确质相当的气体分析收进行，18.4光成定侦时，成分析影响定值准确度的各种因紊+逐个计算不确定度并均应达到技术要求。19比对分析
19.1气体化学式分标准样品在定值后应用另--种或多种方法做出对分析，册种比对方法独文制定的数据不应少四个。
19.2当比对分析方法的不确定度明显优于定值不确定度时，比对误差极限等于烂值不确定度债。当逆双分新方法的不确定度和定值不确定质相当或要差时，比对误差极限应等两者的式和根值若果用多种方法进行比对分析，则应获不同方法的不确定变分别计算比对快差极影。19.3比对分析值与标准值之差主比对误差树限范周内时，承试定值结果有效，件照重新定值，20准确性报告
每种气体化学成分标准样品应提烘11个以上的定值数据。当中报的气体化学成分标准样品的标称使是基·一定芯国时，则准确性控告中至少应有两个标准分别在该范用的上限和下限附班。24
GI/T150D0.5:94
到人准确生报告中的气体化学成分标准样品必须是按司一种方法制备的，但所使用的原判气可以不向-·北号：操作者也可以是本实验室不向的人。21稳定性检验
21.1时间稳定出
气体化学残外标准样品研制时或工艺变更时必须经过忙行试整、以残定其化学成分的总定性，21.1.1检晚存法
用同一融方法对司一个元体化学成分标微样品连行定期分析。分析力法应有良业的重现性。
分析时间间两应人大上预定有效期限的1/5。21.1.2结果判断
认标准信为准，每次分析值与标准值之差均不丸于现定的不确定质时，则认为预定的有效期限尺正确的。
如出现超萘现象，皮查明原因。当确信韶差不层偶然发生时.刚应维短预定有效期限。21.2乐小稳定性
高压气体化学成分标推样品研制时或工艺变更时必须经冠减压试验，以确定压力交化对化学放分的影响。
21.2.1检验方法
用同一种供对回：个气体化学求分标焦样品，希不同监力下进行分析。分析方法应有良好的再现：
气体化学成分标准样品正力的变化间网应为给定最高充装尽力与预定最低可便用压力差的1/10~1/5，
21.2.2结果判断
以标准值为，每次分析值与标准值之瑟均不大于规定的不谢定读对，则认为预定的量低可使用少是正确的。
出现超差现象，成香明原湿，当确待解差是由压力降低引起时·则应提高预定最低可快用压力，21.3投人稳定性检验的气体化学成分标准样品的款基应不少于制备数量的2/321.4以上两项试验可以合并进行。22包装、运输和忙存
22.1气体化学放分标准样品的包装容器应有标签并对有证522.2气瓶的运输兹荐合有关规实。22.3气体化学成分标准样品股应在环境温度为5~40心，相对提度不超过85，无阳光点射，能通风,有 一定安全随护糖的实内存脏,25
33 4745 7 B6
5774256763
Jh 76 E2 27 h
12E6859926
55 +9 5h 35 64
16 2 77 94 39
84 2 17 53 1
53 63 78 55
33 21 12 34 8
57 0 8332 14
18 18 07 92 45
36 F2 3 97 75
23 42 406474
52 3681596
37 85 94 35 12
7020171213
56 62 _8 37 35
1608 150472
1 92 32 43
68 34 3心 13 7:5
75 57256576
27 42878658
039652961
20 04 98 04 24
16 90 92 56 9
11 2775 6
35 24 10 16 20
3X 23J X6 H5
31 96 25 9± 47
666746714
14 90 4511
551800
20 40 78 73 90
61 19 58 67 79
36 56 47 3C 61
42 21 14 57 20
06 15 6 71 07
5 8 6 X2
49 54 43 54 K3
57 2± 55 06 66
16 95 5 67 19
861ht82
09 47 27 96 Ed
44 :71658 69
K4 16 57 44 59
6 97 61
93 39 08 33
40 33 30 28 26
95 B3 5C 67 75
3321424
5U 27 X9 87 19
55 74 30 77 .40
59 25 97 69 60
48 55 9G 85 72
60 7 3223 30
68 55 69 15 82
63 52 64 11 12
06 6 19 7 66
3330526 33
42 38 57 G150
96 44 33 49 13
64057I95B6
75736B0590
33 96 02 75 19
5431402
15 06 [5 93 2G
GB/7 15000.5 -94
附录A
随机数表
46 $8 63 T1 62
42 53 32 37 32
32 9U 79 TX A3
0S3 15
31 63 43 40
17 3: 05 23 78
77 62 74 47 67
9810507175
E2 42 Dr 44 36
49 17 46 09 62
7983861962
11 4624
07 45 32 14 0B
5 55 76 31 38
42 34 37 96 89
1381037
97 =2 25 93 47
1661 3616 63
45 59 34 66 49
20 15 37 U0 49
44 3 78 K 25
71 91386751
5657593610
77 84 57 (3 29
53 TE 91 53 3)
615 00 71 4
02 04 87 0:
79 76 45 C+91
RF 7 F6 1 41
34 G 62 5J 91
11 05 65 09 68
52 2? 1 14 R6
075629355
M02331
33 26 .6 96 15
27 01 36 7 5.
13 55 5 59
#12101421
R 13 +4 37 53
$7 33 26 16 43
2: 79 33 56 25
12 75 807
1551:132
SD52817T27
CG 75 5C 03 10
2D =4 35 XK 43
32 98 94 07 72
822025353
54426798
17 7E 37 13 04
70 33 24 03 54
C 4s 18 66 73
1$ 72 07 24 45
S? RE 66 D 44
0433CA52
13 5E 18 24 76
9666224245
lu1565c126
342520 5727
60 47 21 29 G6
T67CD B8
16 92 53 55 16
n; 7 91 62
0052 43 48 B5
76832337C
2298122208
59 33 82 13 W
39 E416 45 36
16 78 78 69 52
24 51 79 89 73
88 97 54 14 16
E5 26 45 8_ 75
23 83 1 sn 25
E: 25 34 9: 6:
3 92 12 06 75
41 39 52 38 79
9: 66 02 79 54
502734323
55 23 6+ 05 05
1932B71
9385751075
866042 053
3a B: 29 45 3Y
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