GB/T 15000.9-2004
标准分类号
标准ICS号:化工技术>>分析化学>>71.040.30化学试剂
中标分类号:综合>>标准化管理与一般规定>>A00标准化、质量管理
出版信息
出版社:中国标准出版社
书号:155066.1-22448
页数:16开, 页数:10, 字数:14
标准价格:10.0 元
计划单号:20030377-T-424
出版日期:2005-06-01
相关单位信息
首发日期:2004-12-31
复审日期:2004-10-14
起草人:高良才、张光伟、胡晓燕、田武、曹淑琴、金达表、朱宝璋、梁锁芹
起草单位:全国标准样品技术委员会
归口单位:全国标准样品技术委员会
提出单位:全国标准样品技术委员会
发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门:国家标准化管理委员会
标准简介
检测实验室的质量保证,特别是在实验室许可证可时(参看GB/T 15481),质量保证的重点需要周密考虑其测量和分析结果的准确度问题,并确保考虑了建立证明准确度所需的原则。尤其值得注意与化学分析和材料检测有关的参数的校准,因为主要误差是由忽略或不顾及也适用于这些领域的计量学基本原则而引起的。针对面临这些问题的实验室或评定者,本部分给出了一般性的建议。 GB/T 15000.9-2004 标准样品工作导则(9)分析化学中的校准和有证标准样品的使用 GB/T15000.9-2004 标准下载解压密码:www.bzxz.net
检测实验室的质量保证,特别是在实验室许可证可时(参看GB/T 15481),质量保证的重点需要周密考虑其测量和分析结果的准确度问题,并确保考虑了建立证明准确度所需的原则。尤其值得注意与化学分析和材料检测有关的参数的校准,因为主要误差是由忽略或不顾及也适用于这些领域的计量学基本原则而引起的。针对面临这些问题的实验室或评定者,本部分给出了一般性的建议。
标准内容
ICS 71.540.30
中华人民共和国国家标准
GB/T 15000.9--2004/1S0 Guide 32:1997标准样品工作导则(9)
分析化学中的校准和有证标准样品的使用Directives for the work of reference materials (9)-Calibration in anatytical chemistry and use of certified referencc materials(ISO Guide 32:l997,Calihraticr ir analytical chtmistry Enduse of certified reference matcria-s,IDT2004-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2005-06-01实施
GB/I 1500c.9—2004/ISO Gnide 32:1997一图
规芯性引用文件
基本考点
化学分扩中改准恒序到造择
4.1分近程序的类型
1.2其他方法
=校准程序
5.1类型I方法
5.3类举日方达
5.4总评
有过标确样品7内部标注品(KM>的使用
给老文然..
G0标准样1作导则分为小个邮分:G10.14标谁样品工作导地
-GB/T 1>000.3--I54
冻准样品1作导训(2)
GH/T 1.i000, 3---1994
GB/T 15UUU:12003
标准样品工作导则(5)
标雅样品1作导则(4)
.----4:117 150H, 5—1994
证样品工推导列)
.CB/T 15UUU.6
C:T 1500.7—2001
GB/T 15000.82003
GBT 15000, —2CC4
标准样品1作导州()
标准品工推学则
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本帮分为(的帝部分。
tB/T 15000.9—2004/[S0 Cuide 32:1997在技术杯证中陈运邮推样品的我规定标准栏品带用术语及定义
研注杜品定倍闪·股原则和统计方法深洋作而书和标签的内弃
化学成苏标准详品京大通则
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中部分中企国标准择部技术要员会(SAC13提:本部分出卡国标难样受接术委员稳书处口.本部分起车单位:全巨标准样品核术委员会,厦门叉心欧标准砂有限公司,上海类龙科技有限公司本部分七要起草人:尚户才强光伟、胡晓蒸,正武、激梦、表,术定,梁就艺T
GB/T15003.9--204/15O Gulde32:1997引言
1990年10H在意大利托里诺常行的国际实验童认日组织(11.AC)大会上·强调车十同检谢领域中应考造测量结果的计量学意源性,因此:会议要求制定儿八导察分祈化学的校准行有证标随样记的使用,并获广非准。中ILAC批准成立的导则制定1作延起草了导则的毕案并逆行!修改后,于年拿大强华举行的大会上获得了批证,山于在支广泛的世界范内,范可需要在分析化受技本领或中其划正分护》所获行的结其进计且学潮源性的致性确认,新以IEA净亥导则维荐给国际标准化别织标准样品变员会【ISOFMCO.作为制定[S导则的革案,ISO/RHMCO扰准控受了此项变议,并委接[SO/REMCO第。1作组贫制是剂应的[S导测,
1956年1以[C)寻斯2分析化学中的校准新有证标据样品的使用多的编号发布了该导则,在国宽标准普理要员会的批准下:金医标难样品质术委会整书处红织有关专家将减导则等司转化为司索标证一—标注栏品工录则非在232月学行的全国标注价品技末要员会专会上通过每变,2004年山,对家标游管理化案员会批准安代。1范田
Gn/T15CC0.9—2004/1NGuide32:1997标准样品工作导则(9)
分析化学中的校准和有证标准样品的使用轻测实验室的页量渠证,特判尺在实赖实认可时(参石G13/=1541),质量保证的更点需要减率号店方测量和分析结集的痛确性题,开族保专感了性任睡追确座所产的原则,光式佰伴计高与化学分新利财科检建有关的步数的校准,因为主需说常是归落略或不及也运用十这此低或的川量学基本原则而弓起的,针面临这此问题的实验室或评定老,本部分给止了-展性的建议。
2规范性引用文件
下列文性中第条款通(B/二5000的本部分的引用而为木部分的条款,凡是注山期离引月文件,其险所存的修改单(不据助误的内奔>成做订版均不适用于本部分,然施,就励型据木部分选成以议的各方研究是否可使用这些实件的故新版本,凡是不注才期内引片又件,其量就版本适用:去部分,
/T1.00%.2东准栏品工作导3)标准4品常用代股定义(1S(mide:199B/T15000.乐准样品1作导购)标准样品定值的一股原则和统计方达(aecTGtid38158
标准率品作则(:标准样品证卡机标签的内资(S).F212300GB/T 15000.4
GR/T15000.7标准车品.1.作号则(7》标非样品尘产者能力的通用要求:ctISiuid-24:000)
B151m,标准1#导(3)有证标准样品的便用(id:1s0.adc333n00)H/T1/81检测和按准实验实密力的通币要求VIME乐通HiI员学基4末诺(山:BIPM,LxC.IFCC.iSO.IJPAC、IUPAF和OIML发布)3基本考陷
们问道量,行别光定尽化学分,应使用标准样品以证所确保对州炎基术尽的溯源性:对结果的证度米说,这足-·项苯本条件。
实能校汇的计站学的质量取决于:,新用测量弥准已校准的质量清定济策、说合气位,有运标确样品成分等)的不确定度。■在实添使用系件下,隐标准样品的也分挥,望《对口的的运应生),函需考虑所用分析方法和被领样品。1)(准样:RM>用正频样品CRM)的定义0.到,RM能认\1AG.>,RM业计川T收台随产:向的漆动,或古上父些漂移,也可用车的是称民等出:率惊他据动,除少是注外,M点用的这站方面本予时销。读长可参选GH/T13.8,也患风更扭用的文件,如M:国原证用计益节落人术
L)分化工用者带需是分所料或试剂的使手,不享齿义产尚与CRV准陷,实际上,CKM号一批经过望光的对料,确认的守烂直其量准准均度,分析试剂仪仪始中标称,其不准定虚很大,使需者要注忍齐种泌变的专示,以确保伙山时分积试剂润足其需要1
GB/T 15000.9—2G04/ISOGuide 32:1997校准结不的不稳定士上述两部分组成,必领压可能地完养本忽略其中行向一举并分长「作潜应将校准的不确定度与分析所要求的不稳定(源案,两案汇操你吾对此应该取得致)进行比较。这种比较为在恶有不同校准程序之间行选挥提优有用的指导:而上,以长远花点来有:也为方法和序的放进提供有价佰的指导,兰基下物理量测且的检测时,认可实典牢的所催和(或)测量仪器向国家基理的测源原州通常足通过回家校准体系实现的:本帮分将陈述用于保证化学分析商源性的相戈原则,近教十年来,有兆却准学品(M作为此日的的应用已越来越至要,当CRM可获得时,其应用川期望有史大的安居。4化学分析中校准程序的选择
4.1分析程序的类型
首先将所的分析序分成下同奖型:+
*炎型』
类型正.
其中,每类都涉及,
·基牛京理:
·艺十基本为决条作,
当生用者对一种方决进行类时、应当细和产弃烂检查分析程字的全部参数,不可满儿于求种仅适于在理条件下所用的龄洲原利的前化方达。这种为法通常导致低书可需校汇须的承牛开产要梳说常.
控确不能使不非确内力达得凹真信(到如,车肌显上就!,影确因素的化成仪引是分行估可报税的变化
上述分美仅用于识别范模式,前不库用作方法评析4.1.1墨型I
这拆类型的方认使用分行过程中源量得到的有关快理、化学争数,让包含这出参数的计算公代靠出期结果,刻
,检样品的质母,满定试齐能体积*沉淀物的忍量.消定产物然体积,4. 1. 2类型Ⅱ
这种类型的方法列在扣关工作领娠的响显待性(理论上无线性的)持认可的检测系统,将分析品的含量系列二知含是的效准样品进行比教较(论上本必系时计解的方位),进建样品信专对校品险应线测完品含量间
这意味校业系列详品和不同分样品之间成分、书式守等单任似其他去别不金影向强量信号,成与.不确定度相比较其影响可以忽路点满这些条件·分析序叫能包抚:试小对差尽做感的大法(如光谱级润剂、分断析前的择品处).采升億控满系列战和单品成类救形式的程字:一净登杂样品转化火的单栏品,例如,通过酸消解、险去土要了拟物成选择作系取分机物;一—通过影心索基体模以合成比较杂的校准系列样品或灾用特殊项(如制)。+限制应出范由
4.1.3类型Ⅲ
这种类型内方法采币个对精分析方来或分子的含止而工对基体(任们类型内益别都公认灵敏书惟测系统,将品一一系划校准详品进行比较,如果忽略设格影响,等产高统品差(确移)。为使这类力法克正适,使用必须:CB/T15000.9—2C04/150Cuid:32:1997识别常想价所品的资开量沐空、结物婴盘第)开定序品别证人已认别光型的足象推品:
,为前述H认别的4类样品违文动的1RM系列:“定“内部“关尺在办新中是告餐总产不可接受讨谢秘4.2其他方法
低圳并不能保证谢源到国际本单位!SI前分析方法部不容易得剂可三明不确定度的结未。即生它的重在件还再性很,到的游果也容品效统误关现出而失点,刘果这会价法由量个实验案用一分折漂移,或者在动道其结果局温性的有限池里生专逆任点必提配拍有确保这性结热不作为准境结果向范用外提供:对这此方法达行认证的证应当分细电核生,以确通过一些相美的我序和方法确定适学的泽确度,并以一当相关的率存和法加以保证:也这些运成公总的、当前光盘的法。5校准程序
5.·类型I方法
上在择卡是识刷计實办结尽时新必须测中的年不员推件拟守“小确定虑分品觉充“,以评定研个教通出的不施定证:开专患校准要求的不定:行做法将功上识别不确定虚能“要米源和中恒地选校准程序,采月这类时LRM用于确认方法的与效性多见B/.:,让意,CRM成华为假定的天样品被分机,并两所得治要与标准值比较,如尺规素列异书相差,实整室需查明原回,并加以泌三,阶「分销别的背况外·建议”费推导样正固子米餐正测得宜。5.2类型I方法
对这类力讼,工作标通常虫大量“带弃剂”择凹知的分析物得到,其举度道划测世不可洲进,被稀释物和都择剂的质且和体利前裁得。据书种情总立计月慈原作思收若以心各点:喷具量的按证:通过人产的投让.出检定,利:变件报量系统前准,准上述测量(如须送,压、对湿放两能止参效的测系较。对一些的分行不确定度而言,这此策的不衡定度追常元第一位的-内此,道常适当箭化校洋冠序:所月材料的纯展股民产班定要的节品于被稀穿的物质,分须保证:
★色上待测化合物:
,杂质性元已疲识别如有机物中的无机物!:北学年是生确的。
对于“稀器滑,后指别注意其验质的战水半,如:,被稀样的物质
,至现旧似分研的应的任何物质:很前上微舱密的款质密生反虚的信向物质正」实示各筑的原因,实验空可能实情用品尘的标落准:来这,要的是要保证此非终战个成不价定度是已行的-行个要求的尝保证制注商版行工而生的基长州.有适业文证明。
刘这来克达心RM用作研以三段
有可通理商新划的试验样品务校准奔资。这你做使用好化环准率流的微法质
GB/115055.9—2004/Ix1fuide32:19975.3类型且方法
白这比方偿对站体效应很欺感,因此,所用的校推序必烈考照这些影响,使上合证的(R习尺可取的校准人法,因此所用RM的远择满阅类必要条件:+定佰特性以婷三常
◆(.RM性体与分切样品的基依足够剂似,存在闪差户对果不易于柜与校准要求的不确定度人帖当的调移。
恐择仑适的(RM拍日的在于有两种需要之间安到域优化心获光始就以总间性技六规格的型志宽定(RV,举感的要点他括:,为追较准,需费细道其浓度的元新造些?慌益花能疫池元少?不确定应品多少”样品垦尼少!
考位型虚,制料的费孕利丰要成分“这种成尔可能对分拆器的向应“化学的\率均的“影啊应该录什么?
避免使分极器前产业隔路,心M和-品的当其他书能统等型上类他的?例划形收群、效度分布、金相精购等。
5.4总评
控准尽分析的成部分,息成本左分析成本的组成分,特则对些总购实(R或酬制内部RM的校准这个成个必预加以计利提闪:抵信这些成本并不偿证明不适当的校准理床店怡当的
北学价计的按推迹满正诊多基本要求,例如,本郭分规定的点本要求。在不同多诚,产合这些恶求可能包治不成形式,对段准质且而声,本部分频定的基本要求不定充分条的。每个法广为须指一月附药指定系件
一对准年问则的何例。
无论划向,氏”必须源别和分新其各方的需要,拟定需个需费应对的智并工以实座,谨确的分针不仪决于投准药1,员质量,上联于任分析期司产生的随优利累统误差等其他国。
6有证标准样品(CRMT)的选挥
选择为第一步是的所需(R的意问性较术现终了国际市逐上可以得到的CKM日录比学,实验室应全索:
.不间制造商H永:
.CMAR教据价:
+柔了能,一些乒本领球中:变家料学出版物或性荐点关确定特殊领以(M最件逸择:- G3/T' 153JJ. 7.
实验室保证款查区石通式初中的心M是:,涉及的元效定其量值不汉尽季考州的成见证书,定序表帜了适当计量学可靠性水半(G/!13000,3),,很文件化了(G3/5330.,。上:原则确定而没有不完限化的任何的添性.不密认为谢谢性将确议.
至于体的英识性·实验室通考泰,为获得在所有情说下(RM和举品之问的完关正在经所二利技人是不的这一个乎实。合理的似外安求成认实品以接受的,见您折至序然新惠
使口市场上可得到的LRM道带能保证:“生确度的最求诺:
■总作上价比。
CB/T15000.9—2004/1S0Guide32.1997主此,决定不采用合查的、可得判的(R的实临文,应在其程中说明这种选择的型日尽止正确问,7内部标准样品RM>的使用
如尽市场不能损失满足实级案所指明需求的CRM实发广下发白已内部的RM:小丁这种选择,者带试味若长期的和品政的探作,他括使用持深的资源和径验。因此,实验室光点探污以下可能性;bzxZ.net
,与亦些有能力于发这种新的(RM第判资联系:刘干一个亲的,KM.清个市场比需求品几年中每牛总不是过十个,制造商拍常不会考共开发需求:了有间求的用系,劳力达文联合项日;同时,叫能导到对RM你内国家实验室的制资他部RV.立提共外量额源性保证支的。内M充许不比CRM较低的准确使·但些要有较刘的适用生。部制各拍RM应满足剂染件:
,川年内可追续张行;
具有已愉认的均我毕乱题定性
,内部定信分近已确认券势源性;保证设有对按准要求的不确定度可整会不利彩询的候踪,其不拍定虚数值位尺权减要求的不确定度:为衣征内部M,适常需要成用炎型1法式炎型山方证媒排不确定理数值,最好走评过阅用RM使其得到能认:士某此情党下,并发为部M有功丁节省种品资的(RM,对:达-情况,可采型且古法(对一系别类以节:(RM而进检准,因为,这种案比较证可能使RM的心运度增加,收这:RM的保用必级认评价
内部RM定无采用确认了潮添性和足够不确龙度的程序琉定方切弹估及并不确宗魔的样品。如果为合追校编一和拍实力法面开发必纵的内RM在合济上和牧术[不可行时,邮么,用将必须重新专总派择力达/或程字·并使用北不需要使门新映M的方法,5
GB/T15000.9—2004/150Gnide321997孝考文
1」分近测录-不确能度的量化.EL.AIIEM.第1版.1995
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