GB/T 15045-1994
标准分类号
标准ICS号:化工技术>>有机化学>>71.080.30有机氮化物
中标分类号:化工>>有机化工原料>>G17一般有机化工原料
关联标准
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:平装16开, 页数:9, 字数:15千字
标准价格:10.0 元
相关单位信息
首发日期:1994-04-12
复审日期:2004-10-14
起草单位:全国表面活性剂用品标准化中
归口单位:全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会
发布部门:国家技术监督局
主管部门:中国轻工业联合会
标准简介
本标准规定了脂肪烷基二甲基叔胺的分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存条件。本标准适用于以脂肪醇或脂肪酸制得的脂肪烷基二甲基叔胺(N,N-二甲基烷基叔胺)。本标准不适用于以羰基合成醇制备的脂肪烷基二甲基叔胺。所适用的叔胺主要用于制备阳离子表面活性剂,两性离子表面活性剂和非离子表面活性剂。 GB/T 15045-1994 脂肪烷基二甲基叔胺 GB/T15045-1994 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
脂肪烷基三甲基叔胺
Fatty alkyl dimethyl tertiary amines1主题内容与适用范围
CB/r15045---94
本标准规定了脂肪烷基二甲基叔胺的分类、技术要求、试验方法、检验规则和标总、包装、运输、贮存条件。
本标准适用下以脂肪醇或脂肪酸制得的脂肪烷基二甲基叔胺(N,N-二中基烷基叔胺)。本标准不适用十以羰基合成醇制备的脂肪烷基二甲基救胺。所适用的叔胺主要用于制备阳离子表而活性剂,两性离子表而活性剂和非离子表面活性剂。2引用标准
GB5177.1丁业烷基苯色洋的测定数值修约规则
GB 8170
3产品分类
3.1结构式
3.2分类与代号
-12~C烷基)
脂肪烷基二甲基救胺依其脂肪烷基碳原子数和主组分分为六种规格。规格和代号如下:上二烷基二甲基救胺-
-12DMA
f:—/ -四烷基二甲基叔胺~—12/14DMA「-六烷基二甲基叔胺wwW.bzxz.Net
八烷基二甲基叔胺
-16DMA
十六/十八烷基二甲基教胺(C16多于Cl。)十八/七八烷基二甲基救胺(Cis多下Ce)注;此六种规格以外的产品,由生产厂自定企标。3.3标记
16/18DMA
-18/16DMA
产品标记示例:
以十六烷基二甲基叔胺为主的-于六/F八烷基二甲基叔胶优等品标记为\叔胺16/18DMA优等品 GB/T 15015\。
4技术要求
脂肪烷基二甲基报胺的物理化学指标应符合表1要求,国家技术监督局1994-4-12批准
1994 12 01实施
色泽,Hazen
敬胺含量,%
教腰胺值
mgKOH/g
伯仲胺含鱼
Cir+CiA
色泽,Hazen
权胺含量,%
腰胺值
mgKUH/g
泊作胺含量
主级分”
Cra-Cu
Ca+Cua
优等品
CB/r 15045-- 94
表 1、脂肪烷基二甲基叔胺的物理化学指标指
一等品
合格品
无色透哨无色~微贫
浅黄透明
透明液体
255~263
250263
优等品
12/14[3MA
无色~黄
无色透明
透明液体
224-263
合格品
250~26 240~-260
221---260
优等品
无色透明
202-~208
优等品
一等品
合格品
优等品
一等品
浅黄透明无色微黄
无色~浅黄
无色微黄
透明液体
198--208
177-~208
16/18DMA
一等品
无色~微黄无色~浅黄
195~206
190~206
合格品
190~210
1H3-189
179--189
优等品
18/16DMA
尤色~微费无色~浅觉
185195
150--155
合格品
161-189
合格品
175--195
5试验方法
GB/T 15045 94
分析中,除有规定外,应使用分析纯试剂和蒸馏水(符合GB6682中的三级水)。5.1外观的测定
首测样品瓶内样品的色泽和状态。5.2色洋的测定
按GB5177.1的规定程序,在波长373nm测定铂钴色标和熔融态叔胺样品的吸片度。5.3脂肱烷基甲基胺含量和胺值的测定-5.3.1原理
滴定法(仲裁法)
在脂防烷基一中基报胺试样中,加入乙酸酐,使存在的伯胺和仲胺乙酰化,然后用盐酸的异丙醇-乙醇标雅溶液进行非水滴定,从而测得叔胺含和叔胺胺值。反应式:
们胺 RNH:+
5. 3.2试剂
-N+-H!
+CH,000H
+CH,CUOH
盐酸(GB622),e(HCI)=D.2mol/L异内醇-Z,醇标准溶液:乙酸酐(GR 677)!
异内醇(HG/T 31167);
乙二醇。
5.3.3仅器
精密酸度计,分度≤0.05pH,配玻璃电极(如231型)和甘汞电极(如232型)或复合电极;a.
电磁搅拌器,带包衰聚四氟乙烯的搅拌棒;微量滴定管,分度0.02ml、5ml.1烧杯,50.
量筒,50ml.
试验程序
称取0.2融化混句的样品(称准至0.1m)十50mL烧杯,慢慢加入10ml.乙酸酐(如样品有固体物出现,则需在温利的电炉上加热融化),匀后,在空温下放置15min。然后加入30mL异丙醇溶液,放人一搅拌摔,将校准后的毂度计的玻璃电极和甘汞电极浸入液体中,开启电磁搅拌器许调节适当速度,用盐酸异闪醇乙二醇标准溶液(5.3.2)进行电位滴定,绘制滴定曲线,以电位值的最大突跃为整点,记下所对应的体积(V,)。
5.3.5试验结果的计算
GB/T15045—
叔胺含量(X,)以质量百分数表示,按式(1)计算,数胺的胺值(T)以毫克氢氧化钾每克(mgKOH/g)表示,按式(2)计算。
T=YG.X 56.1
式中:V-
为滴定试样耗用盐酸标准溶液的体积,mL;盐酸标准溶液的浓度,mol/l;
1———试样的质量>t
M——叔胺的摩尔质量(按5.4测定),g/mol56.1-一氢氧化钾(KOH)的磨摩尔质,mg/rmmol.取平行测定结果的平均值作为结果,数值保留到个位。5.3.6精
两次平行测定结果救胺含量之差应不大于0.7%,叔胺值之差应不人于1.5mgK()H/g。5. 4脂肪烷基二甲基报胺含量、平均相对分子量及士组分的测定-5.4.1原理
气液色谱法
·(2)
试样经填充柱气液色谱法分离,由所得色谱图峰面积,计算救胺含量、平均相对分子基及土组分。5.4.2试剂
乙醚(GB12591)
b.无水乙醇(GB678);
c.兰氣甲烷(GB 682);
参考样品:凹知链长的脂肪烷基二甲基叔胺,可采用一巴知组成的产品作为参考样品,用来检d.
验色谱仅的性能:
载气:氮气;
f.燃气:氢气:
助燃气空气,由钢瓶气或空气压缩机供给。5. 4.3仪器
色谐仪,具有火焰离子化检测器和程序升温器:a.
色谱柱,柱管用不锈钢或玻璃制双柱,长 0. 5~~1. 5 m,内径 2~4 mm,担体为 Chiranusorh WAW DMCS或 405 硅烷化白色担体,粒度 150~180 μm,涂以 5%~~10%的氧氧化钾及 5% ~10%的阿匹松润滑脂(Apiezon 1.),实验前需预老化5~~10 h。要求不同碳链脂肪烷基二甲基救胺的色谐峰能很好分开!
数据处兜机或电子积分仪;
记录仪:
注射器,5或10μL。
5.4.4试验程序
色谱分析条件的设定
柱温:采用程序升温操作,始温90~120℃.疗温速度4~6℃/min,终温270~290℃!注射口温度290~320C;
载气流量:约50ml/min
d.燃气流量:约50mL/min;
e.助燃气流基:约500mL/min。
5.4.4.2色谱分析
GB/T 15045—94
用注射器将足够量的试样注入色谱仪,使得到峰高适当的色谱图,定性:在同操作条件下,根据参考叔胺色谱峰的保留时间对试样的色谱峰进行定性!a.
定盘:各碳链胎肪烷基二甲基叔胺色谱峰达到良好分离的情况下,利用峰面积归一化法定肇。b.
5.4.5试验结果计算
5.4.5.1各碳链脂肪烷基二甲基叔胺的质量白分数(B,)按式(3)计算:4×100
式中:3,——碳链脂肪烷基二中基叔胺的质最百分数;A,—i碳链脂肪烷基甲基叔胺的峰面积;A—各链脂肪烷基二甲基叔胺及非叔胺的峰面积之和。5.4.5.2脂肪烷基二中基救胺含量(X,)以质量百分数表示,按式(4)计算:X, = ER.
5. 4.5. 3脂肪烷基二甲基救胺的平均相对分子量(M,)按式(5)计算:M, 二
式中:M,—1碳链脂肪烷基一甲基报胺的理论相对分子量,各M值如表2。
表 2各碳链脂肪烷基二甲基救胺的理论分了量脂肪烷基碳数
(3))
(4)
(5)
157.3171.3185.3199.4213.4227.4241.5255.5269.5283.5197.6311,6325,65.4.5.4脂肪烷基二甲基叔胺的主组分用表明的土组分的质量百分数(B)表示。取平行测定结果的出均值作为结果,数值保留至个位,5.4.6精密
脂肪烷基二甲基叔胺平均相对分子基平行测定结果之差应不超过1;救胺合量和主组分平行测定结果之差应分别不超过0.7%。
5.5伯胺、仲胺含量的测定
5.5.1原理
混合胺中加入水杨醛,伯胺与水杨醛反应生成息夫,它与仲胺、叔胺相比,是一种很弱的,因此:使混合物在非水溶剂中,用标推盐酸进行滴定,可测得仲腰和叔胺的胺值之和。用此胺值减去5.3条测得的救胺胺值,即得仲腰腰值,并可计算仲腰含量。出总胺胺值减去仲胺和叔胺的胺值之和得到伯胺值,并可计算伯胺含量。5.5.2试剂
除 5.3.2列出之外,另增加;水杨醛。5.5.3仪器
间 5. 3. 3 所列。
5.5.4试验程序
GB/T 15045—94
称取0.20.3g融化混匀的样品(称准至0.1mg)于50ml.烧杯中,加入30mL异丙醇,5mL水杨醛,放入一搅拌样,充分搅拌后.在室温下放置30min,然后用盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液(5.3.2a)进行电位滴定,绘制滴定曲线,以电位值突跃最大时为终点,记下所对应的体积(V,)。以相同程序.但不加水杨醛,测得总胺耗用盐酸标准溶液的体积(V,)。5.5.5试验结果计算
仲胺和叔胺胺值(S,按式(6)计算;总胶值(S)按式(7)计算仲胺含量(X)、伯胺含量(X,)以质量白分数表示,分别接式(8)和式(9)计算。S.=Yaci X 56.1
S, = Yaci × 56. 1
(Sr-T)× M
(S, -S,) X M.
56. 1 × 10
..........( 6 )
.+..( 8)
式中:M、M,一-分别为仲胺、伯胺的摩尔质量(按5.4条测得的叔胺分千量分别减去14和28而得),g/mol,
分别为总胺值,(仲十叔)胶值和叔胺值,mgKOH/g滴定仲胺和救胺耗用盐酸标推溶液的体积.L:V--
滴定总胺耗用盐酸标准溶液的体积,mL;t..盐酸标准溶液的浓度mol/L;m.-.测定仲胺和救胺胺值所用试样质量·.m;—测定总胺值所用试样的质量,&56.1——氢氧化钾(KOH)的毫摩尔质量,nig/mmol。取两次平等测定结果的平均值作为结果,数值保留至个位。6检验规则
6. 1 检验分类
6.1. 1 出检验
第1章规定的叔胺含其,伯种胺含量和色泽值为出厂检验项目。产品出厂,产品交付验收和质量监督机构检验时,必须检验全部出厂检验项日。生产」应保证所有出厂的脂肪烷基二甲基叔胺产品符合本标准的全部技术要求。
6. 1.2型式检验
有如下情况时应捡验本标准规定的全部技术要求指标:a.
生产工艺.设备、材料、催化剂有变化或不正常时:b。质量监督机构,使用单位提出型式检验要求时:c。正常生产应每三个月进行一次型式检验。6.2组批与抽样规则
GB/T15045-94
6.2.1脂肪烷基甲基权胺按批交付和抽样验收,一次交付的同一类型、规格、批号的产品组成交付批。
6.2.2产品须经生产厂出厂检验合格,并出具合格证方可出厂,收货部门凭合格证验收,必要时可按6. 2. 3 取样验收。
6.2.3取样
由批量大小,按表3确定样本大小,从批中随机抽取样桶。表3
批盘(桶数)
51~150
151~500
梯本大小(桶数)
用直径约15mm、干燥清洁的取样管,插至每个样桶的5/6深度抽取等量样品,取样总星不得少于1.5kg。
6.2.4将选取的试样仔细混勾后,分别装入三个洁净、于燥的棕色瓶中,签封标签上应注明产品名称。规格、标记.批号、取样日期。交收双方各执-份,进行检验,第三份由交货方保管,备仲裁捡验用。6.3判定规则
检验结果数据应先按照GB8170规定修约到与技术要求量值的有效位数一敛,再对照技术要求中规定的板限值判定检验批产品合格或不合格。如检验结果中有一项指标不符合标准时,应重新自双倍量的样桶甲联样复检。复检结果仍不合格,则判该批产品为不合格。
如交收双方因检验结果不同,不能取得协议时,可商请仲裁机构进行仲裁,其结果为最后依据。7标志、包装、运输和贮存
7.1包装桶外壁用油漆制印或粘贴不干胶标签纸进行标志,图案及文字应清晰端正。标明:产品名称、产品规格,等级、生产厂家、生产日期、批号、净重、可燃标志。7.2脂肪烷基.甲基叔胺用不受腐蚀,能保证强度的容器包装。7.3装运过程中应轻搬轻放,避免撞击,装卸人员应穿带劳动保护用品,以免烧伤皮肤,7.4脂肪烷基一中基叔胺屏于可燃品,故应贮存在通风良好的仓库中,避免暴晒,远离火源。在规定的包装、忙运条件下,产品保质期为一年。附加说明:
本标准由中国轻工总会提出。
本标难电全国表面活性剂洗漆用品标准化中心归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负资草。本标准主要起草人姚瑶,彭先群、朱传家。
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